钒(V)与5-Br-PADAP和H_2O_2三元混配络合物的研究

本文用吸光光度法研究了钒(V)-5-Br-PADAP-H_2O_2三元混配络合物的形成条件、组成、结构、表观稳定常数及其应用。 实践表明:此三元络合物在pH0.5～2.0时形成;试剂、络合物的最大吸收波长分别为460、610毫微米,△λ=150毫微米;络合物的表观克分子吸光系数为5.70×10~4;表观稳定常数为2.93×10~6;络合物的组成为V(V):5-Br-PADAP:H_2O_2=1:1:1;用EDTA、柠檬酸三钠及1,10-菲罗啉作掩蔽剂,20种阳离子无干扰;钒在0～10微克/20毫升内符合比尔定律;此法用于纯铁中钒的测定,得到较满意的结果。     

铁(Ⅲ)-对氨基苯基荧光酮-变色酸-OP体系分光光度法测定铁

在碱性介质中,铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮和变色酸及乳化剂OP发生显色反应,据此建立了分光光度法测定铁的方法。研究发现:铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮及变色酸及OP形成了绿色的四元混配胶束络合物,该络合物的最大吸收波长为620 nm,且络合物中铁(Ⅲ)与对氨基苯基荧光酮及变色酸的组成比nFe(Ⅲ)∶nAPF∶nCA为1∶2∶1。在10 mL溶液中铁质量在1~10μg范围内服从比尔定律,相关系数为0.999 5。方法用于铝合金样品中微量铁的测定,结果同经典的邻二氮杂菲法所得结果相吻合。     

安替比林及其若干衍生物在分析上的应用(续)

钒在酸性介质中,当有大量过量存在时,钒~Ⅲ与形成淡青色可溶性化合物,其极大吸收于296mμ。该络合物不为氯仿及二氯乙烷所萃取。形成络合物最有利的盐酸浓度为0.1N。以几种不同的方法测定络合物的不稳定常数为(1.1±0.3)10~(-3)。当有硫氰酸盐存在时形成很少溶解的三元络合物。该络合物为氯仿所萃取。     

Sn(Ⅳ)-DBPF-H_2QS-CTMAB显色体系的研究

在024～040mol/LH2SO4介质中,有溴化十六烷基三甲基铵存在下,Sn(Ⅳ)与8羟基喹啉5磺酸(H2QS)和4,5二溴苯基荧光酮(DBPF)形成有色的胶束混配络合物。络合物组成为Sn(Ⅳ)∶H2QS∶DBPF=1∶1∶2。最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数ε=142×105。在25mL溶液中,Sn(Ⅳ)在0～10μg范围内符合比尔定律。该法灵敏度和选择性均比无H2QS存在时好,用于铝合金及有机锡混料中锡的测定,结果满意。     

用8-羟基喹啉-钼(Ⅵ)络合物微分脉冲极谱法测定钢中钼

在1M 的 NaNO_3-0.01M 的 HNO_3中,8-羟基喹啉-Mo(Ⅵ)络合物还原半波电位为-0.380伏(相对于饱和甘汞电极)。铁只有在样品中波度高于1.5×10~(-4)才有干扰,可用醋酸避免这种影响。本文介绍了根据8-羟基喹啉-Mo(Ⅵ)络合物的催化还原来测穿钢中钼的方法。浓度在10~(-8)～10~(-6)范围内,获得了线性标准曲线。检测极限为10~(-10)M 钼(Ⅵ)。     

固相萃取光度法测定环境水样中汞的研究

研究了用固相萃取光度法测定环境水样中汞,在pH 9.0~10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,非离子表面活性剂———乳化剂OP存在下,硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBT-DAA)与汞反应形成2∶1的络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗脱。在DMF介质中络合物最大吸收波长为515 nm,表观摩尔吸光系数为1.38×105,汞含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。用于环境水样中汞的测定,相对标准偏差为1.8%~2.4%,回收率为94%~10     

胶束混配络合物在光度分析中的应用

评述了胶束混配组合物在光区分析中的应用概况。将１８种辅助配位体分为五类进行了扼要讨论。介绍了胶束混配络合物的反应特点和形成条件。     

用DHMC和CTAB分光光度法测定钼

研究了在十六炕基三甲基铵溴化物(CTAB)存在与不存在时,钼与7,8-二羟基-4-甲基氧杂萘邻酮(DHMC)形成的1:2络合物。当CTAB不存在时,在pH5.6～6.0范围内生成的二元络合物在360nm处显示出最大吸收率,其摩尔吸收率为5.1×10~4l·mole~(-1)·cm~(-1)。当CTAB存在时,在pH4.8～6.0范围内生成的络合物,在最大吸收波长400nm处摩尔吸收率为1.32×10~5l·mole~(-1)·cm~(-1)。研究了生成络合物的最佳条件,并介绍了一种测定含钼约70％以下的各种合金和钢中钼的快速、灵敏和选择性颇好的方法。少量锆和钨会发生干扰。     

钼(Ⅵ)-8-氨基喹啉络合物的极谱吸附波研究

在 pH4.6的 Britton—Robinson(B.R.)缓冲溶液中,钼(VI)-8-氨基喹啉(AQ)络合物有灵敏的阴极化导数波、峰电位-0.67伏(Vs.(SCE),峰电流与钼浓度在1.0×10~(-9)～1.O×10~(-7)摩尔范围内线性关系良好。以此为基础,提出了铜钼矿中微量钼的分析方法,并讨论了 Mo(~(6 ))-AQ 络合物性质,极谱反应机理及电极过程。     

碘化物-碘-MG络合物的形成、特性及其在光度法中应用前景

在0.15～0.5mol/LH_2SO_4溶液中,碘化物、碘、孔雀绿(MG)生成绿色络合物 易被苯萃取.苯萃取的络合物最大吸收波长为640nm,可稳定至少100h,0～7μgIO_8~-/10ml苯符合比尔定律,摩尔吸光系数为2.74×10~5,分子式是(MG)_8I_5.络合物具有氧化性和还原性.因此 只能将I~-氧化为I_2的微量氧化性化合物和将络合物中I_2还原为I~-的微量还原性化合物都可用本络合物反应进行测定.而且具有高的灵敏度.     

锌锭中微量铝的分光光度法测定

本文对铝与络天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)形成三元络合物的光学性质、显色条件、络合物组成比以及锌锭中共存组份的干扰情况进行了探讨。研究结果表明,在pH5.55～6.15范围内,Al与CAS及CTMAB形成深蓝色的三元络合物,最大吸收峰为625nm,表观摩尔吸光系数为ε_(625)=1.16*10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),该络合物组成比为Al:CAS:CTMAB=1:3:4。铝浓度在0～4μg/25ml范围内服从比耳定律。拟定了锌锭中微量铝(0.0003～0.0015％)的直接测定法,方法简便、快速,获得了较为满意的结果。     

用Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP的灵敏显色反应于铝合金中铁的测定

用5-Br-PADAP作过渡金属离子的显色剂有很高的灵敏度和稳定性.Fe(Ⅲ)与5-Br-PADAP的深色络合物已用于茶叶中铁的光度测定.Fe(Ⅱ)与5-Br-PA-DAP生成紫红色络合物的光吸收特性也有记载,但未见详细研究和实际应用.我们注意到在弱酸性介质中,Fe(Ⅱ)-5-Br-PAD-AP的络合物的光吸收特性与文献报导不同.本文结果表明Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物在562和753纳米存在两个吸收峰,其摩尔吸光系数分别为8.82×10~4和3.36×10~4     

锇(Ⅷ)-N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲(QBTU)络合物吸附波的1.5次微分极谱研究

于0.025mol/LNaOH溶液中,Os(Ⅷ)-QBTU体系产生—明晰的极谱波,其1.5次微分峰电流与浓度在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质、反应机理及电极过程等后确认:络合物的组成为[OsO_4(OH)_2·QBTU]·Na_2并吸附于滴汞电极表面,配体QBTU在不离解出的情况下发生电还原,获得络合物吸附波,电极过程不可逆,[OsO_4(OH)_2·QBTU]~(2-)离子的条件稳定常数8.5×10~5。     

应用对碘偶氮氯膦测定钢铁中稀土总量和分量

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6—二磺酸(简称对碘偶氮氯膦)在0.1N盐酸介质中,能与稀土元素立即形成蓝色络合物。此络合物的最大吸收峰在680nm处,具有显色酸度范围宽、灵敏度高、选择性较好以及对各个稀土元素形成的络合物的摩尔吸光系数ε=(9.7～10.8)×10~4基本一致等优点,这就为测定钢铁中的稀土总量提供了有利条件。     

4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚与铁Ⅱ的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚(BTATB)与铁(的显色反应。在pH 8.0~9.0范围内,BTATB与铁Ⅱ形成3∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在650 nm处;在25 mL溶液中,铁Ⅱ质量在0~25μg范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.44×104。所拟方法用于纯铝及铝合金标样中微量铁的测定,结果与认定值相符。     

离子交换树脂相比色法测定水中微量铁

在PH=1.6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,使Fe~(2+)和邻菲啰啉(Phen)形成Fe(Phen)_3~(2+)橙红色络合物,此络合物被强酸性阳离子交换树脂交换吸咐,将交换(吸附)了瞪红色络合物的树脂相直接比色测定吸光度。此分析方法的表现摩尔消光系数ε=5.29×10~5,可检测出低至5μg/L的痕量铁。可用于地面水和地下水中微量铁的测定,还可用于高纯物质的某些化学试剂中微量铁的测定。     

锡-苯基萤光酮-CTMAB光度法测定高硅铝合金中痕量锡

随着胶束增溶分光光度法的应用,痕量锡的测定有了进一步的发展,本文应用在1.8N硫酸介质中,Sn-苯基萤光酮(PF)-CTMAB形成浅红色可溶性络合物,其最大吸收峰在505nm处,ε为1.8×10~5。该络合物     

对若丹宁偶氮苯甲酸固相萃取光度法测定催化剂中铂

基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0～6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂(Ⅳ)量在0.1～     

三元协萃体系机理的研究—PMBP-DAMP-DPSO-Er(ClO_4)_3-C_6H_5CH_3体系

本文研究了1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡唑酮—5(PMBP或HA)与甲基膦酸二异戊酯(DAMP)和二苯基亚砜(DPSO)三元混合萃取剂的甲苯溶液在高氯酸介质中对Er(Ⅱ)的协同萃取。测得了三元协萃络合物的组成为ErA_3·DAMP·DPSO,三元协萃平衡常数K_(311)=4.6×10~3。讨论了三元协萃络合物的可能结构式。同时还研究了PMBP与DAMP二元混合萃取剂的甲苯溶液对Er(Ⅱ)的协同萃取。测得了二元协萃络合物的组成分别为ErA_3·DAMP及ErA_3·2DAMP,二元协萃平衡常数分别为K_(31)=1.65×10~2(ErA_3·DAMP)及K_(32)=7.1×10~3(ErA_3·2DAMP)。     

钛-甘露醇-桑色素-OP体系光度法测定钢铁中微量钛

在乳化剂OP存在下,Ti(IV)同甘露醇和桑色素在pH 3.5时形成黄色的四元络合物,用等摩尔连续变化法测得络合物的组成为n(Ti(IV)):n(甘露醇):n(桑色素):n(OP)=1∶1∶2∶4,络合物的最大吸收波长为460 nm,Ti在0.20~1.80 mg/L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L.mol-1.cm-1,用抗坏血酸掩蔽Fe(Ⅲ),不需要分离,可直接用于钢中微量钛的测定。精密度试验得到相对标准偏差为1.0%~3.2%(n=8)。