高速逆流色谱研究进展

综述近几年来高效逆流色谱(HSCCC)的研究进展。总结了应用于HSCCC的两相溶剂体系。并重点列举了近几年来HSCCC应用于天然产物、蛋白质、抗生素等方面的实例。     

配体在逆流色谱溶剂体系中的应用

综述了添加配体的逆流色谱溶剂体系在分析,半制备和制备分离氨基酸、多肽、儿茶酚胺、稀有金属、染料等领域的研究和应用进展.     

高速逆流色谱在生物碱分离当中的应用

高速逆流色谱是一种新发展起来的分离技术，目前已广泛应用于中药中有效成分的分离，生物碱是一类很重要的天然药物。本文介绍了高速逆流色谱用于生物碱分离当中的一般程序，它包括了仪器、试剂、样品的预处理、溶剂体系的选择、分离步骤及结果分析等，并给出了弱、中强及强碱性生物碱的分离实例。     

制备型高速逆流色谱分离纯化北豆根中的生物碱类化合物

采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A分离纯化北豆根药材中的活性生物碱类化合物。在实验过程中对溶剂系统和参数条件进行了系统的优化,获得较好的分离条件：溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水（1：2：1：2,V／V／V／V）,上相（有机相）为固定相,下相（水相）为流动相,反相模式洗脱;进样浓度20mg／ml;进样体积20ml;流速2．0ml／min;转速850r／min。通过一步分离,获得了四种高纯度的生物碱类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为蝙蝠葛苏林碱（101．47mg,96．79／6）,蝙蝠葛碱（155．68mg,95．6％）,蝙蝠葛诺林碱（（25．4mg,96．2％）,蝙蝠葛新苛林碱（10．2mg,97．8％）。     

高速逆流色谱分离制备丹参脂溶性成分

应用高速逆流色谱法(High-Speed Counter-current Chromtography,HSCCC),从丹参的乙醇粗提物中分离纯化脂溶性成分.试验研究建立了以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,并优化了HSCCC的操作参数及操作方法,快速有效地分离得到5个丹参酮类化合物.经HPLC方法测定,其中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ纯度均大于98%.该方法操作简捷,快速高效、费用低廉,重现性好,为中药丹参的质量控制所需要的高纯度化学时照品,提供了一种优良的制备分离方法.     

高速逆流色谱在手性拆分中的应用

高速逆流色谱是一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术.它的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等特点,此项技术已被广泛用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物化工、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域.近年来,由于其与传统的分离纯化方法相比有明显的优点,高速逆流色谱技术被逐渐用于手性物质拆分,文章总结了溶剂体系的选择标准,以及目前在高速逆流色谱中进行手性拆分的研究进展.     

高速逆流色谱技术在天然产物分离中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是广泛应用于天然产物分离制备的新型色谱技术。介绍了高速逆流色谱特点和溶剂选择的方法,综述了HSCCC在天然产物中的应用和研究现状,对高速逆流色谱技术的前景进行了展望。     

高速逆流色谱在农药杂质分离中的应用

[方法]利用高速逆流色谱,选用不同的溶剂体系,分别对氟虫腈、氟环唑、咪草烟、氟吗啉原药中的特定杂质进行了分离提纯.[结果]在对应的溶剂体系下,分离得到的杂质纯度均超过90％.达到了杂质定性及定量分析的要求.[结论]HSCCC是一种高效的杂质分离方法.     

高速逆流色谱分离纯化中药化学成分的研究

高速逆流色谱属于一种新型分析分离技术,其主要是基于溶质差异化在两种不相溶溶液间进行差异化系数分配得以分离效果.在中药化学成分分离纯化中应用高速逆流色谱有很多优势,发展至今其已经成为一项中药化学成分分析分离的重要技术.     

高速逆流色谱对大黄有效成分的制备性分离研究

利用高速逆流色谱对传统中药大黄中的蒽醌类活性成分进行了制备性分离研究。两相溶剂分离系统采用了氯仿∶甲醇∶水 =4∶ 3.8∶ 2 ,并对制备物进行了薄层色谱分析 ,检验了其中的大黄素 ,证实了其中的蒽醌类成分 ,说明了该方法的有效性和实用性     

逆流色谱技术在手性分离方面的应用

逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,其分离原理具有手性制备性分离的优势。以近年采用逆流色谱技术对手性化合物分离的应用进行了综述。     

近年国内高速逆流色谱分离天然产物的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是一种快速高效的分离方法。综述了近五年来关于HSCCC分离天然产物的研究进展,详细的论述了常用溶剂体系适合分离物质的特征,列举了大量的应用实例和被分离物质的结构及分配系数,对其分离提取天然产物有效成分的应用及其进展进行了综述,对快速选择溶剂体系起到了一定的指导作用。并对HSCCC的未来发展进行展望。     

Continuous Countercurrent Tangential Chromatography for Monoclonal Antibody Purification

Recent increases in antibody titers have generated renewed interest in lower-cost continuous chromatographic processes for antibody purification. The objective of this study was to design, build, and test a continuous countercurrent tangential chromatography system in which the resin (in the form of a slurry) flows sequentially through a series of static mixers and hollow fiber membrane modules to accomplish the binding, washing, elution, stripping, and equilibration steps in continuous operation with true countercurrent staging. Experimental studies were performed for the purification of an IgG₄ monoclonal antibody from a model feed containing bovine serum albumin and myoglobin using a protein A affinity resin. Batch uptake / desorption experiments were used in combination with critical flux filtration data to design the continuous countercurrent tangential chromatography system. The process was stable during continuous operation, providing the IgG₄ at 94% yield with greater than 97% purity. The antibody productivity was more than 40 g protein per liter of resin per hour, which is significantly greater than can be obtained using conventional packed columns. The results clearly demonstrate the potential of using continuous countercurrent tangential chromatography for large-scale antibody purification.     

利用高速逆流色谱分离邻苯二酚和对苯二酚

利用高速逆流色谱(HSCCC)成功分离了邻苯二酚和对苯二酚这一对同分异构体,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统,分离效果最好时的溶剂体积比为7：3：6：4,以上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为0．5mL／min。     

逆流色谱在外消旋体分离中的应用

本文全面深入地综述了逆流色谱拆分消旋体的原理和特点,阐述了手性选择剂和溶剂系统选择在逆流色谱分离消旋体中的重要性,详细总结了手性选择剂和溶剂系统具有发展潜力的研究新进展。     

炼油催化剂技术的新进展

综述了炼油领域催化剂的新进展,包括催化裂化、催化重整、柴油和汽油加氢脱硫、渣油加氢、异构化、烷基化和加氢裂化。     

离线二维高速逆流色谱分离制备湖北海棠叶中的黄酮化合物

首次利用离线二维高速逆流色谱法从湖北海棠叶中分离制备3种黄酮化合物。第一次分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:4:1:4,v/v)为溶剂系统,在2.5 h内分离得到纯度为96.5%的3-羟基根皮苷;第二次分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.1mol/L Cu2+水溶液(1:4:1:4,v/v)为溶剂系统,在2.0 h内分离得到纯度98.1%的槲皮素和纯度98.9%的根皮苷。最终,成功从200 mg湖北海棠叶乙酸乙酯萃取部位中制备25.4mg的3-羟基根皮苷,8.5 mg的槲皮素,31.3 mg的根皮苷。利用HPLC、ESI-MS和1H NMR对分离物进行结构鉴定。     

高速逆流色谱法分离β-谷甾醇和菜油甾醇的研究

利用高速逆流色谱法 ,并选用V(庚烷 )∶V(乙腈 )∶V(乙酸乙酯 ) =5∶5∶1溶剂体系 ,成功地分离了混合植物甾醇标准品中的 β 谷甾醇和菜油甾醇。经过HPLC检测 ,一次性分离可得到质量分数为 97%的 β 谷甾醇和质量分数为 91%的菜油甾醇产品 ,收率分别可达 5 6 %和 5 0 %。该方法简便、重现性好 ,可作为高纯度 β 谷甾醇和菜油甾醇标准品的制备分离方法     

Chromatography and Countercurrent Distribution: Features of the Optimum Phase-Volume Ratio

Abstract

It is commonly believed that the optimum solvent ratio in countercurrent distribution and chromatography may be expressed as V = V_U/V_L = (K_D1 K_Dπ ) ^?½. Here V_U and V_L are the volumes of mobile and stationary phases. This expression, proposed by Bush and Densen and widely accepted, leads to optimum separations only under special conditions. Under most commonly-encountered situations in chromatographic and countercurrent systems, better separations may be achieved by reducing V to the lowest practicable level. Measures of separation effectiveness include resolution, extent of separation, total percent impurity, and quantity factor, the latter two of which are herein developed. Computer simulation is used for testing existing separation parameters and developing new ones on a rational and scientific basis.