氢化物发生-原子荧光法测定粮食中无机砷条件的研究

应用氢化物发生—原子荧光分析技术进行粮食中无机砷测定的研究,通过优化酸度、硼氢化钾、载气流量、灯电流以及原子化器高度等分析条件,结果表明,砷浓度在0～30 ng/ml内呈线性关系,相关系数为0.999 9,相对标准偏差为1.6％,检出限为0.054 μg/L,用此方法测定粮食中无机砷,回收率为96.5％～103.5％.该方法简便、快速、灵敏,在实际样品测定中获得到了满意的结果,便于推广应用.     

浙江省海水贝类中无机砷测定和安全性分析

目的测定浙江省不同养殖区常见海水贝类中的无机砷含量,分析其安全性。方法采用液相色谱-原子荧光光谱法测定海水贝类中无机砷的含量,按单因子污染指数法评价其安全性。结果在三门湾、乐清湾、沿浦湾、南麂岛、嵊泗列岛5个养殖区采集缢蛏、贻贝、泥蚶、血蚶、牡蛎、文蛤、青蛤等7种海水贝类201个样品,测定无机砷含量范围为0.015~2.7 mg/kg,其中三门湾地区10个缢蛏样品超过安全限量0.5 mg/kg,缢蛏平均污染指数Pi为0.56,其他品种样品无机砷含量全部符合安全限量要求,平均污染指数Pi均小于0.4。结论浙江省海水贝类中无机砷污染指数总体状况属于微污染一轻污染水平,但部分地区缢蛏存在一定生物质量安全隐患,需引起重视。     

氢化物发生-原子荧光法测定植物油中微量砷初探

本方法研究了氢化物-原子荧光光谱法对植物油中微量砷的测定.样品采用四段程序升温灰化减少了砷损失,使用2 % HCI作载流,15 g/L KBH4作还原剂.探讨了酸介质、盐酸浓度、硼氢化钾浓度、灯电流等对测定砷荧光强度的影响以及共存离子的干扰,确定了仪器的最佳条件.在试验条件下,本法检出限为0.04 ug/L,在0.0～35.0 ug/L的范围内线性良好,相关系数为0.9998,样品加标回收率为85.3 %～95.5 %,标准使用液相对偏差为0.57 %～1.20 %,标准物质相对偏差为4.87 %～5.12 %.该方法简便、快速、灵敏度高.     

氢化物发生-原子荧光法测定番茄酱中砷

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定番茄酱中微量砷的方法。确定了仪器的最佳条件,研究了硼氢化钾浓度、酸介质、盐酸浓度、载气流速和预还原剂对测定砷的影响。在最佳的实验条件下,线形范围为0～10μg/L,相关系数为0·9996,方法检出限为0·0122μg/L,精密度为0·9%,加标回收率为94·2%～102·7%。采用该方法测定了国家一级标准物质圆白菜(GBW10014)和菠菜(GBW10015)中的砷,测定值与国家标准推荐值吻合。表明此方法具有简便、快速、准确等特点,应用在番茄酱中砷的检测,获得满意结果。     

氢化物发生-原子荧光法测定番茄酱中砷

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定番茄酱中微量砷的方法。确定了仪器的最佳条件,研究了硼氢化钾浓度、酸介质、盐酸浓度、载气流速和预还原剂对测定砷的影响。在最佳的实验条件下,线形范围为0～10μg/L,相关系数为0·9996,方法检出限为0·0122μg/L,精密度为0·9%,加标回收率为94·2%～102·7%。采用该方法测定了国家一级标准物质圆白菜（GBW10014）和菠菜（GBW10015）中的砷,测定值与国家标准推荐值吻合。表明此方法具有简便、快速、准确等特点,应用在番茄酱中砷的检测,获得满意结果。      

氢化物原子荧光法测定稻谷中的无机砷

在分析稻谷中无机砷的过程中对样品前处理时,提取温度和加热时间的选择等加标试验的基础上,提出了用优级纯盐酸作提取剂,60℃水浴提取粮食中无机砷,用氢化物-原子荧光法直接测定,方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,加标回收率在98.2%～102.0%之间.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中的微量砷

砷是目前公认的对人体有害的元素,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中微量砷的含量。研究了硼氢化钾浓度、酸介质及其酸度、共存离子等因素对砷测定的影响,优化了仪器工作条件。方法回收率在94.0%～104.0%,检出限为0.18ng/mL。     

超声辅助提取氢化物发生原子荧光法测定鹅肉中无机砷

采用超声提取,以氢化物发生原子荧光法测定了鹅肉样品中无机砷含量.通过比较提取的无机砷与样品中的总砷含量,评价了6mol/L盐酸、1mol/L硝酸、1mol/L磷酸和50％vol甲醇水溶液4种不同提取溶剂下的提取效率.发现6mol/L盐酸的提取效率最高,为61％.同时,以稳定性更好的二甲基硅油作为消泡剂代替了正辛醇,得到更好的精密度.对实验条件优化后,这种无机砷的方法检测限可以达到0.27μg/kg,实验的精密度为1.6％,加标回收率为96.5％～104.0％.这种方法不仅有助于提高检验效率,而且更加环境友好.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中的微量砷

建立了测定茶叶中砷含量的氢化物发生-原子荧光光谱法。方法灵敏度高,准确度好,线性范围为0～180ng/ml,相关系数0.9993,检出限4μg/kg,回收率90.0%～97.3%。     

氢化物发生-原子荧光法测定焙烤食品中的微量砷初探

研究了以氢化物-原子荧光光谱法对微量砷的测定,样品采用混合酸(4 1)消化,5%HCL作载流,10g/LKBH4和2g/LNaOH作还原剂。在试验条件下,检出限为0.03μg/L,在0￣30μg/L的范围内线性相关系数为0.9997,样品加标回收率为93.6%￣101.3%,标准应用液相对标准偏差为0.54%￣1.77%,标准物质相对偏差为1.27%￣5.0%。     

悬浮液进样-氢化物发生原子荧光法直接测定面粉中三价砷和总无机砷

提出了一种快速、灵敏的悬浮液进样-氢化物发生原子荧光直接测定面粉中的三价砷和总无机砷的新方法.考察了影响悬浮液稳定性和均匀性的因素,优选出在悬浮液中直接发生氢化物的最佳条件.在10%的HCl介质中,通过硫脲-抗坏血酸预还原五价砷,测定总无机砷;在pH 3的Clark-lubs缓冲溶液存在下测定三价砷;在0～80μg/L浓度范围内,悬浮液校准曲线具有良好的线性,相关系数为0.999.三价砷和总无机砷的检出限(3σ)分别为0.08 μg/L和0.20μg/L.本方法测定值与小麦粉标准物质(GBW08503b)参考值之间无显著性差异(P=0.05).三价砷和总无机砷的加标回收率分别在95%～105%和92%～106%范围内,相对标准偏差分别为0.78%～1.12%和0.78%～1.72%.分析结果表明,小麦粉、绿豆粉、莜面粉、大米粉、黄米粉等市售面粉中的无机砷主要以五价砷形态存在,总无机砷的含量均符合国家食品卫生标准要求(GB4810-1994).     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%～95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%～103.53%,无机硒回收率96.10%～105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。     

微波消解-氢化发生原子荧光光谱法测定水产食品中的微量砷

利用微波消解-氢化发生原子荧光光谱法测定水产食品中微量砷的含量,实验考察了对测量影响较大的仪器工作参数(如灯电流、负高压等)和氢化发生条件(如载气流速、酸介质、硼氢化钾浓度、预还原剂等)。在优化实验条件下测定了几种水产食品中微量砷的含量及紫菜中无机砷的测定,平均加标回收率为96.3%,具有较高的测量稳定性(RSD<5.9%),样品空白测定方法的检出限(3σ)为0.021μg/kg。结果表明方法具有较高的测量灵敏度,稳定可靠,可应用于水产食品中微量及痕量砷及砷形态的检测。     

氢化物原子荧光法分析不同地区刺参总硒和无机硒含量及分布规律

为测定我国黄渤海海域刺参群体硒含量并探索其分布规律,采用氢化物原子荧光光谱法进行含量分析。结果显示,呼吸树为总硒和无机硒含量最高的组织,平均值分别为（14.171±3.412） mg/kg和（6.194±3.829） mg/kg,不同组织内的总硒、无机硒含量变化呈现一致的规律,硒含量由高到低为：呼吸树＞消化道＞肌肉＞内壁＞外壁,同时刺参体壁和肌肉（食用部分）中有机硒比例在75.6%～89.4%之间（除东营地区刺参群体肌肉组织的有机硒比例最低为53.6%）;5 个地区刺参群体同一组织内的总硒及无机硒含量有显著性差异,东营地区呼吸树、消化道和肌肉中无机硒含量较高。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中的硒含量

目的:建立检测大蒜中硒含量的方法。方法:采用正交试验设计对仪器条件进行优化,采用单因素试验分析探讨最佳氢化反应条件,通过湿法消化(混酸:硝酸∶高氯酸为9∶1)预处理大蒜,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果:该方法线性范围为1~20μg/L,线性相关系数r为0.9998,检出限为0.06μg/L,加标回收率为91.5%~102.8%,精密度为3.1%(n=6),3种大蒜中硒的含量分别为5.80,4.36,3.90μg/100g。结论:该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于大蒜中硒含量的测定。     

食品添加剂中砷和铅的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定

采用微波消解方法,一次性分解样品,氢化物发生-原子荧光法,分别在硫脲、L-半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下,实现了食品添加剂中砷、铅的测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨。测定砷、铅回收率分别为97.0%~103.0%、98.7%~105.6%。检出限分别为0.35μg/L和0.12μg/L,用该方法测定食品添加剂中的砷、铅,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定与食品接触容器中砷、锑溶出量

本研究采用氢化物发生-原子荧光光谱法,同时测定与食品接触容器中砷、锑的溶出量,并确定了仪器的最佳工作条件.方法准确、简便、快速.在选定的测定条件下,砷和锑的检出限分别为0.003μg/L和0.030μg/L,相对标准偏差分别为1.3%和2.2%,回收率分别为94.0%～102.5%和94.0%～102.8%.     

流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂中的铅

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,并对各种分析条件进行了优化和探讨。方法线性范围为0～80μg/L,检出限为0.35μg/L,相对标准偏差(RSD)<2.7%。应用于实际样品的检测,加标回收率在98.0%～103.0%,精密度1.8%～3.6%取得满意的结果。     

微波消解-流动注射-碱性模式氢化物发生原子荧光法测定食品中的微量硒

采用微波消解方法分解样品并转化成HCl溶液,加入EDTA、硫脲,再用NaOH调节至碱性,样品溶液首先与NaBH4溶液混合,然后与酸作用完成氢化物发生,以原子荧光法测定食品中硒,并对影响灵敏度的分析条件(诸如酸度、NaBH4浓度)进行了优化。方法检出限为0.01μg/L,线性范围0~100μg/L,加标回收率96.0%~105.0%。