石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

甲基蓝动力学光度法测定催化剂中铑

在磷酸-磷酸二氢钠的缓冲溶液和热水浴中,Rh(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基蓝的反应具有催化作用,依此建立了测定铑的新催化光度法。铑质量浓度在0~0.16μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为7.7×10-3μg/mL。对0.10μg/mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=10)。该催化反应对Rh(Ⅲ)和甲基蓝分别为一级反应。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。该方法用于测定铑铝基催化剂中铑的含量,相对标准偏差为1.2%~1.4%,加标回收率为95%~100%。     

利用新的催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)

研究了稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚红而使其褪色的新指示反应及动力学参数,测定了反应速度常数和表观活化能,建立了一种测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,该方法检出限为1.74×10-10g/mL,线性范围是0～0 4μgFe3+/25mL.用于水样、人发中痕量铁(Ⅲ)的测定.     

计算光度法同时测定复合金属氧化物中铋、钼、钒

建立了用偏最小二乘法(PLS)辅助分光光度法同时测定复合金属氧化物中Bi(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)的分析方法。研究发现:在pH=4.0的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,Bi(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)与二甲酚橙发生显色反应。Bi(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)在各自最大吸收波长下遵守朗伯—比尔定律的线性范围为: Bi(Ⅲ) 1.540～6.932μg/mL ε_(505)=1.48×10~4 ρ=0.9986 V(Ⅴ) 0.247～1.728μg/mL ε_(520)=2.18×10~4 ρ=0.9997 Mo(Ⅵ) 4.294～17.175μg/mL ε_(480)=4.10×10~3 ρ=0.9915 它成功地同时测定了模拟样品及催化剂中上述3种组分。     

高碘酸钾-灿烂绿体系阻抑动力学光度法测定痕量铜

在pH=4.0醋酸-醋酸钠缓冲介质中,铜(Ⅱ)能阻抑高碘酸钾氧化灿烂绿的褪色反应,据此建立了阻抑动力学光度法测定铜(Ⅱ)的新方法.在最佳测定条件下,铜(Ⅱ)在0.05～2.0μg/mL范围内与催化反应速率呈良好的线性关系,检出限为0.008 9μg/mL.重复8次测定0.5μg/mL的铜(Ⅱ),相对标准偏差为2.1%....     

催化褪色动力学光度法测定痕量Cr(Ⅲ)

基于在pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,Cr(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色反应,研究了反应的最佳条件,测定了反应动力学参数,建立了一种动力学光度法测定Cr(Ⅲ)的新方法。方法的线性范围为0~40μg/L,检出下限为1.3×10-10g/mL,用于水样中Cr(Ⅲ)的测定。     

几种药剂对草坪褐斑病菌的毒力测定

采用生长速率法测定了5种药剂对草坪褐斑病菌(Rhizoctomia solani AG-1-IB融合群)的毒力.结果表明:井冈霉素、农抗120、氯胺磷、多菌灵和百菌清对草坪褐斑病菌的抑菌区间分别为200～4 000μg/mL、31.3～8 000μg/mL、312.5～5 000μg/mL、3.1～25.0μg/mL和6.3～100μg/mL,它们对草坪褐斑病菌的EC50值分别是730.3、1016.2、1589.0、10.3和26.0μg/mL,多菌灵对草坪褐斑病菌的毒力最高.     

Ti(Ⅲ)一孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量钨

基于在稀盐酸介质中,钨(Ⅵ)催化Ti(Ⅲ)还原孔雀绿褪色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量钨的新方法．方法的线性范围为0～0.8μg/mL,检出限为1．1×10-8g/mL．本方法简便快速、选择性好,用于几种钨矿石样品的测定,取得了令人满意的结果,并对反应的机理进行了探讨．     

CAS-CTMAB-Fe3+体系共振瑞利散射光谱的研究及应用

研究在pH为4.59的磷酸缓冲溶液及阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,铁离子与溶液中的铬天青S(CAS)反应体系的共振瑞利散射光谱.光谱在339nm处出现最大的散射峰,其强度与溶液中金属离子含量有关.由此建立共振瑞利散射测定铁的新方法.该方法的铁离子线性范围为0.02 ～0.4μg/mL,检出限0.018μg/mL,相对标准偏差小于3％.此方法可应用于铁的常规分析,该方法用于环境中水样的测定,样品加标回收率在95％～105％之间.     

4种茶的多酚含量、抗氧化性及抑制α-淀粉酶活性的比较

将新会柑普茶与普洱茶、毛尖、滇红几种常见的茶叶品种进行成分和功效比较,为这一茶叶家族新成员的健康功效提供科学依据,为其产业发展提供科学指导。以没食子酸为标准品,运用福林酚比色法比较柑普、普洱、滇红和毛尖的多酚含量;采用分光光度法测试4种茶的DPPH和ABTS自由基清除能力,从而评价4种茶的体外抗氧化活性;以阿卡波糖为阳性对照,采用分光光度法测试了茶乙醇粗提物对α-淀粉酶的抑制效果,初步评价4种茶的降糖活性。结果表明:4种茶提取物的多酚含量从高到低依次为毛尖(369.5 mg/g)、滇红(237.0 mg/g)、普洱(200.5mg/g)、柑普(194.8 mg/g);4种茶提取物清除DPPH自由基的能力从强到弱依次是毛尖(IC50=4μg/mL)、滇红(IC50=6μg/mL)、普洱(IC50=15μg/mL)和柑普(IC50=18μg/mL);4种茶提取物清除ABTS自由基的能力从强到弱依次为毛尖(IC50=2μg/mL)、滇红(IC50=3μg/mL)、柑普茶和普洱茶(IC50=7μg/mL);以阿卡波糖为阳性对照,4种茶对α-淀粉酶的抑制作用从强到弱依次为毛尖(IC50=12.9 mg/mL)、滇红(IC50=19.0 mg/mL)、普洱(IC50=21.0 mg/mL)和柑普(IC50=24.9 mg/mL),α-淀粉酶抑制能力均优于阿卡波糖(IC50=26.7 mg/mL)。4种茶均具有较好的抗氧化和α-淀粉酶抑制活性,且这两种生理活性与多酚含量呈正相关,在保健食品开发方面具有较大的潜力。     

苯芴酮-吐温-20体系分光光度测定聚烯烃树脂中的铁

在吐温-20(Tween-20)存在下,用分光光度法研究了苯芴酮与铁(Ⅲ)在碱性介质中的显色反应性能。苯芴酮与铁(Ⅲ)形成3∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在620 nm处,在25 mL溶液中铁质量浓度在0~16μg/25 mL服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数6ε20为9.355×104L/(mol.cm)。所拟方法成功地用于聚烯烃树脂样品中微量铁的测定。     

氯胺磷与井冈霉素对草坪褐斑病菌联合毒力测定

在室内恒温的条件下,用菌落直径法和毒力实验分别测定了氯胺磷、井冈霉素及其5种配比的混剂对草坪褐斑病菌(Rhizoctonia solani AG-1-IB融合群)的菌丝抑制作用和毒力.结果表明:质量分数85%氯胺磷原药和质量分数5%井冈霉素水剂对草坪褐斑病病菌的抑菌浓度区间分别为51.2～2 000 μg/mL,4.9～20 000 μg/mL,EC50分别为476.7 μg/mL、488.6 μg/mL,85%氯胺磷原药对草坪褐斑病病菌的毒力大于质量分数5%井冈霉素水剂;该两种农药以2 :1混合时的EC50为275.8μg/mL,其增效系数达到了1.74.     

二苯胺磺酸钠光度法测定Fe(Ⅲ)

研究了Fe(Ⅲ)与二苯胺磺酸钠的显色反应,建立了测定Fe(Ⅲ)的光度分析方法.该法测定线性范围为0~7μg.mL-1,检出限为0.2μg.mL-1.用于水样中Fe(Ⅲ)的测定,回收率在109.0%~101.0%,相对标准偏差小于5%,结果较满意.     

氧化酸性铬兰K褪色光度法测定痕量铬

本文研究了Cr(Ⅵ_1)对酸性铬兰K的褪色作用,并借此进行分光光度法测定铬。实验表明,在较高的H_2SO_4介质(3.2—4.3mol·L~(-1))中,有色溶液的最大吸收波长为520nm,Cr浓度在0～50μg/25ml范围内吸光度的减少值呈线性关系。方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,在用于测定岩石和淤泥中的痕量铬时,结果满意。     

德国罗威邦公司COD消解液的改制

德国罗威邦公司(Lovibond)ET99731型COD分析仪消解液进口价格昂贵,为了降低ET99731型COD分析仪的成本,对COD消解液的配方进行改制研究。消解液的配方为:每支2.86 mL,其中每支含有2 mL硫酸-硫酸银溶液(10 g/L),0.4 mL重铬酸钾溶液(51.925 g/L),0.2 mL硫酸-硫酸汞溶液(0.24 g/mL),0.26 mL十二水合硫酸铬钾溶液(16.923 g/L)。改制消解液加标回收率在96.75%~102.75%,误差范围满足设备要求。测定范围在50~1 000 mg/L之间。实验结果表明改制消解液能降低分析仪使用成本,且具有良好的使用效果。     

快速测定锌合金中锑的实验研究

基于锑(V)与碘化钾的显色反应,建立了快速测定锌合金中锑的光度分析方法.在1.5 mol/L硫酸中,425 nm波长处测定,锑的线性范围和检出限分别为0.1～10μg/mL和0.002μg/mL.本法用于锌合金中0.010%～1.0%范围内Sb的测定,回收率98%～101%,相对标准偏差1.2%.     

增敏双波长光度法同时测定矿石中的钴和镍

研究了在pH为6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液存在下的OP/正丁醇/正庚烷/水的配比为2/6/1.5/54微乳液介质中,2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的显色反应,钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)表观摩尔吸光系数分别为:ε588=0.886×105L.mol-1.cm-1和ε560=0.991×105L.mol-1.cm-1,分别比胶束介质中的灵敏度提高了17%和26%.钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)含量分别在0~25μg/25mL和0~21μg/25mL范围符合比尔定律.选择560nm和588nm为测定波长,利用解方程组法对镍和钴同时进行测定,消除了彼此的干扰,也提高了测定灵敏度和测定速度.对矿石的测定,结果令人满意.     

积雪草酸代谢物的水解及其RP-HPLC测定

建立了积雪草酸代谢物的水解方法及其定量测定方法.中药积雪草酸在体内的主要代谢物为积雪草酸葡萄糖醛酸结合物和硫酸酯结合物,实验以积雪草苷为代谢物模型药物,1 mol/L氢氧化钠乙醇(70%)水溶液为水解液,水解时间3 h,温度60℃.水解液药物浓度通过RP-HPLC方法进行检测,色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈:0.3%磷酸溶液(50∶50)、流速1.0 mL/min、柱温25℃、检测波长200 nm.测定方法的回收率为(100.76±1.47)%,积雪草酸在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=10 418x-1371.8,R=0.999 9,定量限为(0.5±0.045)μg/mL(S/N=10).所建立的水解方法用于水解大鼠粪便样品,方便可行,高效液相色谱法能准确地测定积雪草酸代谢产物的含量.     

同时测定盐酸马尼地平中5种有机溶剂方法研究

建立了顶空气相色谱法同时测定盐酸马尼地平中的甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法,并讨论了进样方法、平衡温度、平衡时间、溶剂对测定的影响.分析结果表明,该方法可将5种有机溶剂完全分离,甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的最低检测限分别为:1.52μg/mL、1.252μg/mL、0.622μg/mL、0.302 μg/mL、0.042μg/mL;回收率为99.2％ ～ 101.4％.实验通过采用50％的N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,减少了有机物在有机相中的溶解度,增大了三氯甲烷在顶空气体中的含量,从而提高检测限,达到控制本品质量的目的.     

钌(Ⅲ)-高碘酸钾-灿烂绿体系催化光度法测定痕量钌的研究

基于硫酸介质中钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化灿烂绿(BG)的催化反应,建立了动力学光度法测定痕量钌的新方法.钌在5.0×10-10～1.0×10-7g/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,相关系数为0.994 1,方法的检出限为1.9×10-10g/mL.大部分常见离子不干扰测定.该体系灵敏度高、稳定性好,直接用于水样中...