相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

用对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,以氯化三乙基苄基铵为相转移催化剂合成了对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件是：反应温度145℃,催化剂用量7．54mmol,反应时间2．5h,氯化苄与对羟基苯甲酸的量的比为2：1。在此条件下,收率在95．5％以上。产品熔点为109～111℃,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对其进行了结构表征。     

对羟基苯甲酸苄酯的合成研究

本文叙述了以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料合成对羟基苯甲酸苄酯的工艺条件及工业化生产的意义。     

相转移催化合成苯甲酸苄酯

苯甲酸苄酯是白色结晶或无色粘稠液体 ,可用作麝香的溶剂 ,香精的定香剂 ,也用于配制百日咳药、气喘药等。传统的合成方法是用苯甲酸甲酯与过量的苄醇在浓硫酸的作用下发生酯交换反应 ,也有用苯甲酸钠与苄氯作用 ,但产率不理想。作者直接以苯甲酸和苄氯为原料 ,通过使用相转移催化剂 ,能获得较为满意的产率。1　反应原理COOH +CH2 Cl TBAB- Na OH- H2 O1 0 4～ 1 0 6℃ ,3hCOOCH22　苯甲酸苄酯的制备向装有电动搅拌、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的 50 0 m L四颈瓶中 ,加入 1 5.2 5g( 0 .1 2 5mol)苯甲酸、5g( 0 .1 2 5mol)氢氧化…     

相转移催化法合成苯甲酸苄酯

相转移催化法合成苯甲酸苄酯刘永军，刘英，刘振东（曲阜师范大学化学系）１前言苯甲酸苄酯又名安息香酸苄酯，广泛存在于天然吐鲁香脂、秘鲁香酯、月下香和洋水仙中［１］，由于其具弱香味，沸点高（３２５～３２７℃），广泛用于多种花香香精的定香剂和溶剂，亦是配制人...     

微波辐射相转移催化合成苯甲酸苄酯

采用微波辐射反应技术,利用相转移催化剂,将苯甲酸转化为苯甲酸钠后,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成苯甲酸苄酯。结果发现,当微波输出功率为350W,辐射时间为3min,相转移催化剂为四丁基溴化铵(TBAB),苯甲酸钠与氯化苄配比为1 0:1 6(mol/mol)、与TBAB配比为25 0∶1 3(mol/mol)时,收率可达99 9%。     

对-羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

用对 羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以二甲基亚砜 (DMSO)为溶剂 ,采用改进工艺合成对 羟基苯甲酸苄酯。结果表明 ,n(酸 )∶n(氯化苄 ) =1 0 0∶1 6 0 ,反应温度 134℃ ,反应时间 3 5h ,产率达 96 4 % ,产品质量分数 99%     

苯甲酸苄酯的相转移催化合成

苯甲酸苄酯的相转移催化合成刘永军，刘英，刘振东（曲阜师范大学化学系，曲阜２７３１６５）苯甲酸菜酯又名安息香书酯，广泛存在于天然吐鲁香酯、秘鲁香酯、月下香和洋水仙中＊］。由于其具弱香味，沸点高（ｓｚｓ～ｓｚｖｏｃ），广泛用于多种花香香精的定香剂和溶剂，...     

要转移催化法合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

用相转移催化法，以对羟基苯甲酸钠物氯化为原料，合成对羟基苯甲酸苄酯。     

微波干法无载体合成对羟基苯甲酸苄酯

利用微波干法技术,在没有载体条件下以对羟基苯甲酸钾和氧化苄为原料,三乙胺为健化剂合成了对羟基苯甲酸苄酯。探讨了辐射功率、辐射时间、催化剂用量和反应物摩尔比等条件对合成产率的影响。实验结果表明：在微波功率320W,辐射时间9min,对羟基苯甲酸与氯化苄摩尔比1：1．75,三乙胺与对羟基甲酸摩尔比0.39：1的优化条件下,最高产率可达91.3％。     

相转移催化合成乙酸苄酯

以氯化苄和三水合乙酸钠为原料,正丁醇为溶剂,十六烷基三甲基基溴化铵(CTAB)为相转移催化剂合成乙酸苄酯,该反应最佳反应条件是∶n(氯化苄)∶n(三水合乙酸钠)∶n(CTAB)为1∶1.3∶0.03,正丁醇的用量为15 m l(氯化苄为0.1mol时),反应温度为120℃左右,回流1.5h,乙酸苄酯的产率达90.6%。     

相转移催化合成肉桂酸苄酯的研究

探索了以苄基三乙基氯化铵 (TEBA)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯 ,考察了催化剂的用量、反应温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明 :苄基三乙基氯化铵 (TEBA)是一个有效的催化剂 ,在最适宜的条件下 ,产物收率可达 84 .5 %。最适宜的条件是 :肉桂酸钠与氯化苄摩尔比为 1:1.2 ,催化剂的用量为 0 .8g/ 0 .0 5mol肉桂酸 ,反应时间 4 .5h ,反应温度为 10 0℃。产物的结构经IR ,1HNMR和MS表征。     

相转移催化合成肉桂酸苄酯的研究

探索了以四丁基溴化铵（TBAB)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂的用量、反应温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明：四丁基溴化铵是一个有效的催化剂,在最适宜的条件下。产物收率可达85．3％。最适宜的条件是：肉桂酸钠与氯化苄摩尔比为1：1．2,催化剂的用量为1．2g／0．05mol肉桂酸,反应时间3．0h,反应温度为95℃。产物的结构经IR,^1HNMR和MS表征。     

微波辐射相转移催化合成对甲苯基苄基醚

在相转移催化剂作用下,以氯化苄和对甲苯酚为主要原料,通过微波辐射合成对甲苯基苄基醚。实验结果表明:利用该方法合成对甲苯基苄基醚的最佳反应条件是:n(对甲苯酚)∶n(氢氧化钠)为1∶1.2,n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)为1∶1.5(均以对甲苯酚用量0.1 mol为基准),相转移催化剂采用四丁基溴化铵,催化剂用量为2.0 g,溶剂甲苯40 mL,反应温度110°C,微波辐射时间45 min。在此反应条件下,对甲苯基苄基醚的收率可达到87.21%,实验重现性较好。利用红外光谱分析、熔点测定和元素分析,对产品进行了物性、组成和结构表征,表明合成物质确为目标产物。     

相转移催化合成乙酸苄酯

采用氯苄和乙酸钠三水合物为原料,二甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对乙酸苄酯的合成反应进行了改进。在反应温度为120~130℃,n(氯苄)∶n(乙酸钠三水合物)∶n(催化剂)=1∶1.3∶0.03的较佳工艺条件下,氯苄转化率≥99.5%,产品收率≥98.3%,产品含量≥99.8%。     

超声波相转移催化合成扁桃酸

采用超声波相转移催化技术合成了扁桃酸.探讨了反应温度,反应时间,催化剂用量,相转移催化剂种类、超声功率和加碱时间对产品收率的影响.确定最佳工艺条件为：苯甲醛与氯仿摩尔比为1：2.5,反应温度为60℃,反应时间为2 h,超声功率为120 W,PTC用量为苯甲醛用量的3%（摩尔分数）.最佳反应条件下产品收率可达86.1%,比传统的苯甲醛法（50%～52%）和常规的相转移催化法（78%）都高.滴加碱时间由常规转移催化法的4～5 h缩短到1 h,加碱速度易于控制.     

超声波相转移催化合成β-萘乙醚

采用超声波作用下的相转移催化技术合成了香原料β 萘乙醚。经正交实验确定了最佳条件为：β 萘酚∶溴乙烷∶四丁基溴化铵＝１４∶１０∶００３（摩尔比），反应温度７５℃，反应时间５ｈ。产品纯度９９８％，产率可达９４２％，比传统的硫酸催化法（６０％）和常规的相转移催化法（８４６％）的产率都高。     

相转移催化合成苯甲醇的工艺研究

以氯化苄、碳酸钙为主要原料，在相转移催化剂的作用下水解得到苯甲醇，通过单因素实验，得到优化的工艺条件为：氯化苄：碳酸钙：水：催化剂（质量比）=1：1：5．2：0．02，反应温度：100℃，反应时间：12h，其收率可达94．4％，产品经气相色谱定量分析，纯度可达到99．3％。     

相转移催化合成丁酸苄酯的研究

丁酸和氯化苄为原料,以新洁而灭为相转移催化剂合成了丁酸苄酯。通过实验,考查了催化剂用量、反应时间、反应温度及物料配比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为135℃,催化剂用量为0.75mL,反应时间为2.0h,氯化苄与丁酸钠物质的量的比为1.3∶1。在此条件下,收率在93.5%以上,通过折光率、元素分析、红外光谱分析、色-质分析对产品进行了表征。