气相色谱法测定氯吡格雷中的溶剂残留

建立气相色谱法测定氯吡格雷中的溶剂残留。以二甲亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法对甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷进行研究。相对标准偏差为0.49%~1.8%,峰面积与浓度呈良好的线性关系,甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷的定量限分别为20、5、3、2 ppm,检出限分别为8、2、1、1 ppm。本方法重现性好,专属性强,可用于氯吡格雷中的溶剂残留的测定。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中有关物质含量

建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质的含量。采用ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(75∶25)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。硫酸氢氯吡格雷与各杂质分离良好,杂质A在0.204～8.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.73%,RSD为0.69%,最低检测限2.12 ng;杂质B在0.597～23.88μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.56%,RSD为0.92%,最低检测限2.83 ng;杂质C在1.004～40.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.01%,RSD为0.54%,最低检测限10.82 ng。该方法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷的质量控制。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷原料药的含量

目的:采用HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷的含量。方法:采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.96 g/L戊烷磺酸钠水溶液(磷酸调成pH2.5)∶乙腈=65∶35,稀释液为乙腈∶水=80∶20,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:硫酸氢氯吡格雷的线性范围为70~120μg/mL;3批样品中硫酸氢氯吡格雷含量分别为99.18%、99.54%、99.64%。结论:本法简便、准确、适合于硫酸氢氯吡格雷的含量测定。     

硫酸氢氯吡格雷合成方法的改进

标题化合物的合成需要经过比较苛刻的溴化步骤,对该步骤进行了改良,在收率变化不大的情况下,大大简化了反应过程,使之更有利于工业化生产,具有一定的经济意义.     

HPLC法测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量

建立了测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量的HPLC方法。结果表明,硫酸氢氯吡格雷在0.032~0.048 mg.mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD为0.63%(n=9)。该法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定倍他米松中有机溶剂残留量

建立了倍他米松中溶剂残留量的分离测定方法。采用气相色谱法,以氮气为载气,FID检测器,KB-5毛细管柱,程序升温,外标法测定倍他米松中甲醇、丙酮、二氯甲烷和甲苯及N,N-二甲基甲酰胺的残留量。5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.999 4~0.999 9,平均回收率97.48%~102.24%,精密度RSD小于5%,检测限0.03~0.10μg/mL。所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于倍他米松中有机溶剂残留量的测定。     

硫酸氢氯吡格雷有关物质的合成及工艺应用

硫酸氢氯吡格雷是一种通过抑制血小板聚集高效的抗血栓药物,临床上主要用于治疗动脉粥样硬化引起的心脏病或中风.有关物质的研究是药品质量研究中关键性项目之一,其含量是评价药品的纯度是否合格的重要指标.结合硫酸氢氯吡格雷成熟合成路线,分析了3个潜在的硫酸氢氯吡格雷的有关物质,并利用硫酸氢氯吡格雷合成过程所用到的原料、中间体或成品进行了合成制备,通过1H NMR、13C NMR、HRMS对产物的结构进行表征与确证.结合3个有关物质的监测结果,对硫酸氢氯吡格雷的进一步工艺优化提出建议.     

硫酸氢氯吡格雷有关物质的合成及工艺应用

硫酸氢氯吡格雷是一种通过抑制血小板聚集高效的抗血栓药物,临床上主要用于治疗动脉粥样硬化引起的心脏病或中风.有关物质的研究是药品质量研究中关键性项目之一,其含量是评价药品的纯度是否合格的重要指标.结合硫酸氢氯吡格雷成熟合成路线,分析了3个潜在的硫酸氢氯吡格雷的有关物质,并利用硫酸氢氯吡格雷合成过程所用到的原料、中间体或成品进行了合成制备,通过1H NMR、13C NMR、HRMS对产物的结构进行表征与确证.结合3个有关物质的监测结果,对硫酸氢氯吡格雷的进一步工艺优化提出建议.     

顶空-气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量

采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的溶剂丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯等进行了分析。方法采用HP-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,11种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于74%～78%,其他溶剂介于86%～95%,最低检出限可达0.002mg/m2。测定了10种不同材质的塑料包装材料中的溶剂残留量和苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

硫酸氢氯吡格雷球形结晶工艺及其生长机理

本文测定了硫酸氢氯吡格雷Ⅰ、Ⅱ晶型在仲丁醇中的溶解度,通过过程分析和优化,制备了纯Ⅰ晶型的硫酸氢氯吡格雷球形晶体。与非球形晶体比较,球形晶体在堆密度、流动性、粒度分布以及稳定性等方面均占优势。本文考察了不同温度、残留溶剂对硫酸氢氯吡格雷晶习与晶型的影响,研究了硫酸氢氯吡格雷球形结晶过程晶体的生长机理。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

影响顶空气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量的因素探讨

药物中的残留溶剂为原料药物质量控制的主要指标之一,由于残留量很低,要想检出所有可能存在的有机溶剂,选择测定条件是关键.对测定有机溶剂残留量的顶空气相色谱法的条件从理论上进行探讨并提出建议.     

气相色谱法测定维生素D2中残留有机溶剂

建立了维生素D2中残留有机溶剂的气相色谱测定方法。使用DB-wax毛细管柱,FID检测器,能快速测定(20min)甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂残留量。乙醇检测限为0．3μg／mL(信噪比为2),精密度试验的RSD均小于3％(n=6),重现性试验的RSD均小于2％(n=5),回收率为99．86％100．6％。该方法可以作为维生素D2产品中有机溶剂残留量的限度检测方法。     

顶空气相色谱法测定醋酸环丙孕酮的残留溶剂

采用顶空进样毛细管气相色谱法,以N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,色谱柱为PEG 2000,载气为氮气,FID检测器,测定醋酸环丙孕酮中残留溶剂的量。建立了醋酸环丙孕酮中二氯甲烷、三氯甲烷、1,4-二氧六环、环己烷、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯八种有机溶剂的残留量检测方法。该方法的回收率为90.2～102.6%;精密度相对标准偏差<10%;呈良好的线性关系。     

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定伊维菌素中有机溶剂的残留量

采用水作萃取溶剂,正丁醇作内标,毛细管柱气相色谱法测定伊维菌素中残留溶剂乙醇和甲酰胺的含量。方法的标准偏差为0.131(乙醇)和0.095(甲酰胺),变异系数为4.04%(乙醇)和3.75%(甲酰胺),标准加入回收率在96.6%—103.8%(乙醇)和95.2%—104.9%(甲酰胺)范围内。     

气相色谱法测定塑料复合食品包装袋中的溶剂残留

采用气相色谱法对10种不同的塑料复合食品包装袋中可能残留的溶剂如甲苯、二甲苯(邻、间、对)、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、正丁醇、乙酸丁酯进行分析。方法采用HP-5色谱柱分离,氢火焰离子检测器FID检测,结果显示10种溶剂分离效果好,线性相关性高,样品加标回收率中苯系物介于78%~80%,其他溶剂介于86%~94%,最低检出限可达0.003 mg/m2。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中三乙胺残留量

建立盐酸头孢替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,用DB-624毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定三乙胺残留量。结果表明,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.999）,平均回收率为97%～102%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.128μg/mL。该法快速、灵敏、准确,可用于盐酸头孢替安中三乙胺残留量的测定。     

毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx？-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。     

顶空-气相色谱法及其在胶粘剂有机残留测定中的应用

顶空-气相色谱法作为一种符合绿色分析化学要求的分析手段,近年来引起人们广泛的研究兴趣。简要介绍了顶空-气相色谱技术及其在胶粘剂有机残留测定中的应用,并对其应用前景进行展望。