水热合成法制备钛酸钡纳米粉体的研究进展

钛酸钡纳米粉体是非常重要的工业基础材料之一,关于钛酸钡纳米粉体的制备及形貌的控制一直是研究的热点,特别是水热合成方法,因其独特的优势越来越引起人们的关注.就水热法合成法制备钛酸钡纳米粉体的反应机理、影响因素以及存在的问题进行了系统综述,并对其发展前景进行了展望.     

水热法制备锑掺杂SnO2纳米粉体的研究

用SnCl4·5H2O和SbCl3作前驱体用水热法合成了Sb掺杂的SnO2纳米粉体,并用DTA,XRD,TEM,FT-IR方法研究了纳米粉体的特性.XRD结果显示纳米粉体的尺寸为4 nm;随热处理温度升高,晶粒长大,表面积减少;TEM结果证实纳米颗粒是呈单分散状态.     

醇水加热-水热法制备稳定Y-Ce-ZrO2纳米粉体

用醇水加热法制备前驱体,再由水热法制备摩尔分数为2 %Y2O3-5.5 %CeO2稳定的纳米四方相ZrO2.采用XRD,FTIR,TEM,SEAD分别对前驱体和纳米ZrO2粉体进行表征.研究了溶液的浓度、水浴时间、水热时间对ZrO2粉体晶型和形貌的影响.结果表明当溶液中ZrOCl2·8H2O的浓度为0.2 mol/L,醇水体积比例为5∶1,溶液加热至75 ℃,保温60 min;再经200 ℃水热处理6 h,制得的Y2O3-CeO2-ZrO2粉体的平均粒径为10 nm左右,粒度分布窄,分散性好.     

混合碱法制备纳米粉体研究进展

混合碱法是以熔融的无水混合碱（氢氧化钠和氢氧化钾）做为溶剂,以成本低廉的氧化物和金属无机盐作为反应物,在常压,200℃左右合成陶瓷粉体的方法。混合碱法合成微米甚至纳米结构的粉体具有成本低,温度低,粉体结构的生长可以得到有效控制的优点,因此混合碱法是一种快速制备粉体的比较理想方法。     

水热沉淀法制备TiO2纳米粉体的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱物,尿素为沉淀剂,采用水热沉淀法制备TiO2纳米粉体.利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得TiO2粉体的晶相组成、晶体形貌等性质进行了研究,讨论了晶粒尺寸与前驱物摩尔比、反应温度、保温时间之间的关系.结果表明,前驱物摩尔比为1∶2～1∶4,在140～200℃保温2～6h的水热条件下,可制得粒径为十几纳米的锐钛矿型TiO2晶体.实验得出,随着前驱物摩尔比减少、反应温度升高、保温时间延长,晶体粒径增大.     

一步水热法制备核壳型纳米粉体研究

简述了纳米微粒表面修饰的重要性以及修饰方法，并指出制备核壳型纳米材料是一种重要的表面修饰方法。液相法制备核壳纳米粉体具有反应温度低、设备简单、能耗低的优点。而一步水热法在液相法中具有其它方法无法比拟的优越性。因此，重点讨论了一步水热法制备核壳纳米粉体的工艺流程和机理，并对一步水热法制备核壳型纳米材料进行了展望。     

溶胶-凝胶法制备纳米粉体的研究进展

介绍了用溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工艺方法,并讨论了它的影响因素。从制备纳米粉体时防团聚的干燥技术和化学改性法等方面介绍了溶胶-凝胶法制备纳米粉体的研究进展。     

水热沉淀法制备TiO2纳米粉体影响因素的研究

以硫酸钛水溶液为前驱物 ,尿素为沉淀剂 ,采用水热沉淀法制备了TiO2 纳米粉体 ,利用正交实验方法 ,XRD、TEM等分析测试手段 ,研究了前驱物浓度、尿素浓度、保温温度及保温时间对粉体粒径的影响。实验结果表明 :所制得的粉体为锐钛矿型TiO2 ,颗粒分散良好 ,平均粒径为十几纳米     

YAG纳米粉体制备的研究进展

介绍了YAG的主要应用领域。重点评述了近年来YAG纳米粉体制备的研究进展，分析了各种方法的优缺点，并展望了微波辐照法制备YAG纳米粉体的优势及应用价值。     

水溶性高分子在液相法制备纳米粉体中的应用研究进展

综述了水溶性高分子材料如PVA、PEG和PVP等在液相法制备纳米粉体中作为分散剂、络合转化剂和模板剂的应用研究概况。指出高分子模板法仿制生物矿化的过程不仅可以控制粉体的团聚，制备单分散的纳米粒子，还可以控制粒子形状，合成一般途径难以得到的特殊形状粒子。     

液相化学法制备纳米粉体材料的研究进展

液相化学法是制备纳米粉体材料的常用方法。从方法的改进与完善、技术的组合与创新方面综述了液相法制备纳米粉体材料的研究进展。总结了我国在纳米粉体材料研究中所取得的成果 ,最后指出了今后急需解决的问题     

杂原子分子筛的水热合成与应用研究进展

综述了杂原子分子筛如杂原子ZSM-5微孔分子筛、杂原子MCM-41中孔分子筛及其他杂原子分子筛的水热合成、表征方法、模板剂作用机理。详细分析和归纳了杂原子分子筛因具有较好的催化性能和选择性氧化性能,而用于羟基化、烷基化、环氧化、裂化等反应中的研究进展情况。最后对杂原子分子筛的应用前景进行了展望,并对其合成和应用存在的问题进行了分析。     

聚甲基倍半硅氧烷微粉的合成及应用

在无水乙醇体系中,以甲基三乙氧基硅烷(MTES)为原料、氢氧化钠为催化剂进行水解、缩合反应,制得疏水性聚甲基倍半硅氧烷(PMQS)微粉。用傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对产物结构和形貌进行了表征。PMQS微粉在非离子表面活性剂作用下与黏度为9 000 m Pa·s的氨基硅油(ASO)进行乳化,制得外观半透明泛蓝乳液(PMQS/ASO乳液),采用纳米粒度表面电位分析仪测定乳液的粒径。考察了ASO乳液、PMQS/ASO乳液在棉织物上的应用性能,并通过SEM对棉布样表面膜形貌进行研究。结果表明,当m(PMQS)∶m(ASO)=3∶7时,乳液的粒径约150 nm,该乳液处理过的棉织物柔软度、滑爽性和防水性较好,接触角为135°。     

直接沉淀法合成钛酸钡粉体的研究

采用直接沉淀法制备钛酸钡粉体。利用XRD,TEM等检测手段对样品进行了表征。重点研究了直接沉淀法合成钛酸钡的制备方法和影响因素。结果表明,通过该方法合成的钛酸钡粉体为立方晶系,且为均匀球形,粒径分布在50~80nm,纯度为99. 85%。     

低温水热合成四方相纳米二氧化锆

用硝酸锆作原料，180℃下水热反应18h制得二氧化锆纳米粉体.用XRD、TEM等对所制备粉体作了表征.结果表明硝酸锆直接水热反应，在不同pH条件下，均得到单斜相和四方相混合的ZrO₂粉体.当反应料液中加入一定量的丙三醇时，控制一定pH，硝酸锆180℃水热反应可直接得到单纯四方相ZrO₂粉体，粉体颗粒的粒径在10nm左右.丙三醇的加入还使粉体的粒径更加均匀.对比同样条件下未加入丙三醇的实验表明，丙三醇在实现低温水热合成四方相二氧化锆的过程中起到了重要作用.     

New materials in hydrothermal synthesis

In this Account we describe the hydrothermal synthesis of some new materials including microporous crystals, ionic conductors, complex oxides and fluorides, low-dimensional aluminophosphates, inorganic-organic hybrid materials, and particularly condensed materials such as diamond and inorganic helical chains. Hydrothermal synthesis in biology and environment sciences is also introduced. The increasing interest in hydrothemal synthesis derives from its advantages in terms of high reactivity of reactants, easy control of solution or interface reactions, formation of metastable and unique condensed phases, less air pollution, and low energy consumption.     

超临界水热合成制备纳米微粒材料

简述了超临界水热合成法制备纳米微粒材料技术的微粒形成机理、过程基本工艺及目前所取得的研究成果。讨论了未来需要解决的问题。     

纳米二氧化钛颗粒的超临界水热合成

利用四氯化钛溶液通过超临界水热合成法制备了纳米二氧化钛颗粒,采用X射线衍射(XRD),透射式电子显微镜(TEM)等手段表征了产物的大小、结晶度及形貌。研究了初始反应物浓度、初始溶液pH值对二氧化钛颗粒的大小、结晶度和形貌的影响,并对影响机理进行了讨论。结果表明:在所有的试验中均获得了纳米级的二氧化钛颗粒;在反应温度400℃、压力30 MPa、反应时间5 min、初始四氯化钛溶液浓度为0.05 mol/L的超临界水热合成条件下,合成了平均颗粒粒径为20 nm左右且结晶良好的二氧化钛颗粒,颗粒成椭球形或四边形;当四氯化钛溶液浓度由0.05 mol/L增加到0.1 mol/L,合成的二氧化钛颗粒尺寸变大,且椭球形颗粒数量减小,棒状的颗粒增加;当钛离子和氢氧根离子的浓度比[Ti~(4+)]/[OH~-]由1:0变为1:3,即pH值增加时,颗粒的粒径减小,颗粒的结晶度下降。     

Mn-kaolinite synthesis under low-temperature hydrothermal conditions

Mn-kaolinite was hydrothermally synthesized, for the first time, using silicic acid, Mn-carbonate and aluminum nitrate mixed with aqueous solutions of KOH at 100–200 °C for 24–96 h. Without the addition of Mn-carbonate to silicic acid and aluminum nitrate mixture, no crystalline material could be synthesized by hydrothermal treatment up to 200 °C for 6 days. However, by the addition of Mn-carbonate to the above precursors, Mn-kaolinite was synthesized at both 100 and 200 °C for 1 or 2 days, indicating that Mn played an important role in the formation of kaolinite. At a reaction temperature of 100 °C, the Mn-kaolinite peaks became sharper with increasing reaction duration, as expected.