芳基丙酮类α-溴代物合成方法研究进展

对芳基丙酮类α-溴代物的合成进行了综述。查阅、分析、归纳有关文献。我国芳基丙酮类α-溴代物的合成具有一定的基础。芳基丙酮类α-溴代物合成条件的优化,必将为芳基丙酸类药物的研发和市场销售额的增长起到积极作用。     

芳基丙酮类α-溴代反应新工艺的研究

采用较温和的方法合成溴化剂。该溴化剂用于芳基丙酮类α-溴代，具有反应条件温和，产率高，选择性好，溴代后可以回收重复利用，这样不仅可减轻对环境的污染，而且能大量降低生产成本，提高经济效益，在工业上具有重大的应用价值。     

β-糖苷酶抑制剂α-溴代丙酮-β-碳苷的简便合成

以廉价易得的醛糖为原料,利用高效、环保的1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)为溴化试剂,经过碳苷化和α-溴代反应,两步法简便合成了标题化合物,两步总产率分别为60%、56%和48%,高于文献值。     

α-溴代对苄基苯基烷基酮合成研究

α-溴代芳基烷基酮类化合物是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于医药中间体和精细化学品等领域。本文以芳基烷基酮为原料,经苄醚化后,与溴代试剂在溶剂中反应,得到α-溴代芳基烷基酮类化合物。     

α-溴代芳香酮的合成研究

以芳香酮为原料,利用NaBr/H_2O_2和NBS/TsOH两种溴代体系,以较高的收率合成了一系列α-溴代芳香酮,该反应体系表现出了非常好的官能团兼容性。     

α-溴代异丁酸叔丁酯合成方法的改进

以异丁酸、二氯亚砜、叔丁醇和单质溴为原料,经过酰化、酯化、溴代3步反应合成了α-溴代异丁酸叔丁酯,以元素分析、IR、HNMR确认了目标化合物的结构。重点研究了影响酯化反应的因素,确定了酯化反应的最佳条件：三聚磷酸钠为吸收剂,氯仿为溶剂,异丁酰氯与叔丁醇的物质的量比1：1．3、反应时间2．5h、收率85．1％。     

无机碱催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯

利用α-溴代异丁酰溴和叔丁醇反应,分别以三聚磷酸钠、无水硼砂、无水碳酸钠、无水碳酸钾、CaO、泡花碱、原硅酸钠、醋酸钠作缚酸剂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯,收率为40.2%-96.5%。其中,以化学计量的三聚磷酸钠作缚酸剂时,α-溴代异丁酸叔丁酯的收率最高(96.5%)。     

α-溴代异丁酰氯的合成工艺研究

研究了以异丁酸、氯化亚砜和液溴为主原料合成α-溴代异丁酰溴的替代产品———α -溴代异丁酰氯的工艺。结果表明 ,该方法具有产率高、副反应少、溴的消耗少、产品成本低等特点     

溴代芳基磷酸酯—新型多功能助剂的合成及应用

溴代芳基磷酸酯－新型多功能助剂的合成及应用江国顺樊真尤裕如（安徽省化工研究院，合肥３３０００１）溴代芳基磷酸酯最早是作为阻燃剂使用，其热分解温度高，一般用于工程塑料如ＰＥＴ、ＰＢＴ、ＰＰＯ、ＡＢＳ等，它还可用于透明材料如ＰＭＭＡ、ＰＣ等的阻燃。通过实...     

以水为溶剂合成α-溴代-邻(对)氯苯乙酮的研究

以溴为溴化剂,在水中进行邻(对)氯苯乙酮α-氢的溴代反应,合成了α-溴代邻(对)氯苯乙酮。通过实验确定并优化了工艺条件,其最佳工艺条件为:n(氯代苯乙酮)∶n(溴)=1∶1.1;反应温度为室温;反应时间为3～4h;收率可达91.2%(92.4%)。本工艺方法的特点是:(1)不使用任何有机溶剂,对环境无污染,属于环境友好型工艺;(2)常温反应无需加热,节约能源;(3)操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。     

α-溴代邻氯苯乙酸的拆分及自消旋研究

以α 苯乙胺(PEA)为拆分剂,拆分α 溴代邻氯苯乙酸(BrA)的实验过程中,光学活性的α 溴代邻氯苯乙酸(R BrA或S BrA)容易发生自消旋,笔者对BrA和BrA·PEA盐在溶液中和固体状态下的消旋作用进行了研究。     

无机碱催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯

α-溴代异丁酸叔丁酯是合成头孢菌类药物的重要医药中间体，由于其不稳定性，传统的合成方法是利用毗啶作缚酸剂，α-溴代异丁酰溴和叔丁醇在温和的条件下反应生成，收率超过90％。这种方法的缺点是生产成本高，而且吡啶不容易全部回收，对环境污染严重。     

α-溴代邻氯苯乙酸的拆分及自消旋研究

α-溴代邻氯苯乙酸[2-Bromo-(2-chloro)-Phenyl acetic acid，简称BrA]是十分重要的农药和医药中间体，可用于合成分泌抑制剂．最近用于制备新型血液凝固阻止剂(Clopidogrel)，市场前景十分看好。然而实际应用时只有右旋的S型对映体才具有应用价值．故对化学合成得到的外消旋体需要进一步拆分才能使用。由于以往文献报道的成     

芳基-α-氯代-α-羰基肟的合成研究

以芳基乙酮为原料,亚硝酸异戊酯做亚硝化试剂,通入氯化氢气体,合成了9个α-氯代-α-羰基肟类化合物。反应时间可由传统方法的5⁶ h缩短至26 h缩短至2³ h,目标产物收率由30%提高至80%。化合物结构经1H NMR和IR确认。     

α-溴代肉桂醛的合成

对α-溴代肉桂醛的合成条件作了研究,发现温度和溶剂的选择对反应结果有明显影响。找到一种适合于该反应的溶剂-碱体系,即CCl_4-DMAP体系。     

丙酮醛的合成研究

分别用丙酮和 1,2 丙二醇做原料合成了丙酮醛。n(丙酮 )∶n(溴 ) =1 0 0∶0 79,加入 3 0～4 0g氯酸钾做催化剂 ,水和冰醋酸做溶剂 ,水浴温度为 6 0～ 75℃ ,回流 4h ,制得产率为 6 3 5 %的溴丙酮。V(二甲亚砜 )∶V(溴丙酮 ) =11 9∶1 0 ,通入空气 ,在 6 5～ 70℃反应 5～ 8h ,制得产率为 5 9 6 %的丙酮醛。丙酮醛的总收率达 37 8%。n(重铬酸钾 )∶n(硫酸 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1 0∶4 0∶(1 5～ 2 5 ) ,以水为溶剂 ,在 6 0～ 70℃间歇通入氮气 1 5h ,边加原料边蒸馏 ,制得产率为5 0 %的丙酮醛。后者为一步法 ,操作简便 ,产品纯度较高 ;产率比前法提高 12 %。     

溴素法α-溴代间氯苯丙酮合成研究

在金属卤化物催化剂 HD2 0 0 1存在下 ,溴与间氯苯丙酮在乙酸中反应得到盐酸安非他酮中间体 α-溴代间氯苯丙酮。最佳反应条件是 :n(间氯苯丙酮 )∶n(溴 ) =1∶ 1 ,催化剂用量为 1 %(质量分数 ) ,溴滴加时间为 1 h,反应温度为 1 0°C,此条件下 ,产物纯度为 98.83%,收率为 96.1 %。     

1,2-丙二醇空气选择氧化合成α-羟基丙酮和丙酮醛

采用电解银催化剂,选择催化氧化1,2-丙二醇联产α-羟基丙酮和丙酮醛。研究了反应条件对产物组成的影响。实验结果表明,以电解银催化氧化1,2-丙二醇可以同时得到α-羟基丙酮和丙酮醛,当温度为360℃,氧醇比为0.25,液时空速为8.73h-1时,单程转化率36%,它们的选择性之和接近100%。氧醇比是选择性氧化合成α-羟基丙酮和丙酮醛的关键因素。     

α-溴-4-羟基苯乙酮的合成研究

在硫酸催化下,用4-羟基苯乙酮α-溴化合成了α-溴-4-羟基苯乙酮。对反应条件进行了研究和优化。优化条件:反应物摩尔比为1.0∶1.0,反应温度65~70℃;硫酸用量为反应物酮的70%(质量比),反应时间4 h。优化条件下收率83.5%。     

α-溴-4-取代苯酮的合成

通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2～3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%～97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。