紫外线吸收剂UV—326的合成

４－氯－２－硝基苯胺（１）用亚硝酸钠（２）和硫酸重氮化后与２－特丁基－４－甲基苯酚（３）反应制成２－硝基－４－氯－２′－羟基－３′－特丁基－５′－甲基偶氮苯（４）。其摩尔比为（１）：（２）：（３）＝１：１．０５：１．１０,（４）用硫化钠还原制成２－（２′羟基－３′－特丁基－５′－甲基－）－５－氯苯并三唑Ｎ－氧化物（５）,（５）用锌粉还原制成最终产品２－（２′－羟基－３′－特丁基－５′－甲基苯基）－     

N1-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基)-吡唑类衍生物的合成

利用２－苯基－１,２,３－三唑－４－甲酰肼（１）分别与３－芳基偶氮乙酰丙酮（２）和３－芳基偶氮乙酰乙酸乙酯（３）在酸性条件下环化,制得１２个新的Ｎ１－（２－苯基－１,２,３－三唑－４－甲酰基（－３,５－二甲基－４－芳基偶氮吡唑（４）和Ｎ１－（２－苯革－１,２,３－三唑－４－甲酰基）－３－甲基－４－芳基偶氮－２－吡唑啉－５－酮（５）,用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ确定了它们的结构。     

有机熌烁剂2－（4′－叔丁基苯基）－5－4（4″－联苯基）噁二唑－1，3，4的合成工艺探讨

本工艺首先合成联苯乙酮，联苯甲酸乙酯，再从对－叔丁基苯基酰氯合成Ｎ－（４－叔丁基苯甲酰基）－Ｎ－（４′－联苯基酰基）－肼，然后完成２－（４′－叔丁基苯基）－５－（４″－联苯基）　二唑－１，３，４（以下间称Ｂｕ－ＰＢＤ的合成。     

多效唑新合成方法的研究

多效唑新合成方法的研究李煜昶，石素娥（南开大学元素有机化学研究所，天津３０００７１）一、前言多效唑（ｐｐ３３３），即（２ＲＳ，３ＲＳ）－１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－１－基）－４，４－二甲基－戊－３－醇，是一个高活性的植物生长调节剂和广谱性杀...     

5－（3，5－二溴－2－吡啶基）－1－（2－羟基－5－磺苯基）－3－（2－羟基苯基）甲的合成及其与铜显色反应的研究

介绍了显色剂５－（３，５－二溴－２－吡啶基）－１－（２－羟基－５－磺苯基）－３－（２－羟基苯基）甲（ＢＰＨＰＳ）的合成。详细研究了试剂与铜的显色反应，其灵敏度较高，摩尔吸光系数ε为２．４６×１０４。采用掩蔽方法，能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了铜矿中的铜，结果令人满意。     

高纯的Z—和E—二氯烯酮的获得方法

通过Ｋｎｏｖｅｎａｇｅｌ反应制备混合Ｚ－和Ｅ－二氯烯酮、（Ｚ＋Ｅ）－１－（２，４－二氯苯基）－４，４－二甲基－２－（１，２，４－三唑－１－基）戊－１－烯－３－酮，该混合烯酮用乙醇处理得到纯度为９９．９７％的Ｚ－烯酮，分离Ｚ＝烯酮后的混合烯酮经异构化反应得到纯度为９９．７３％的Ｅ－烯酮。     

1，3－二氯－2－丁烯氯化产物的气相色谱分析

用气相色谱法测定１，３－二氯－２－丁烯的氯化产物，采用３０１釉化担体：阿皮松Ｌ：聚乙二醇－２０Ｍ－２－硝基对苯二甲酸＝１００：１０：０．８（质量比）的固定相填充柱分离了氯化产物中１６个组分。用色谱－质谱联用法鉴定这些组分为２，３，４－三氯－１－丁烯、２－甲基－３，３，３－三氯－１－丙烯、１，２，３，３－四氯丁烷、１，２，３，３，４－五氯丁烷等。用面积归一化法计算出了氯化产物中各组分含量。     

（R）－（＋）－2－甲基－1，4－丁二醇的合成

以３－甲基－３－丁烯－１－醇为原料，经二氢吡喃醇保护反应、不对称硼氢化－氧化反应、脱保护基因反应合成了（Ｒ）－（＋）－２－甲基－１，４－丁二醇，总产率高达６３％。     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

1，3－取代方酸衍生物的光谱研究及二聚体、簇集体的形成

本文合成了１，３－取代方酸衍生物：１，３－双［４－二甲胺苯基］－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＭＣＳ），１，３－双［４－双十六烷胺苯基］－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＨＣＳ）。研究了ＤＭＣＳ和ＤＨＣＳ在不同溶剂中的光物理行为，估算了ＤＭＣＳ、ＤＨＣＳ的基态与激发态之间偶极矩差值。在ＣＴＡＢ胶束中，除ＤＭＣＳ单体分子外，ＤＭＣＳ形成了二聚体。在二氧六环－水体系中，研究了ＤＨＣＳ的簇集行为，并测定了ＤＨＣＳ的临界簇集组成（Ｃ＿ψ）及临界簇集浓度（Ｃ＿Ａ）     

6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮的合成

苊经发烟硝酸硝化，稀硝酸氧化得到６，７－二硝基－１Ｈ，３Ｈ－萘并［１，８－ｃｄ］吡喃－１，３－二酮，它与２，４－二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到６，７－二氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮。与６－氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮（Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４，或Ｃ．Ｉ．分散黄１１）相比，其在ＤＭＦ中的最大吸收波长红移了１７．６ｎｍ，最大荧光波长蓝移了４２．７ｎｍ，荧光量子产率有所增大。     

2－（3，4，5－三甲氧基）苯基4，9－二氢外庚并吡喃－4，9－二酮的一步合成

在原甲酸三乙酯和高氯酸的存在下，３－乙酰基酚酮１与３，４，５－三甲氧基苯甲醛（ＴＭＢ）２反应一步得到２－（３，４，５－三甲氧基）苯基－４，９－二氢环庚并吡喃－４，９－二酮３。化合物３为尚未见文献报道的新化合物，其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析证实。     

1，3，5－三氨基苯盐酸盐合成工艺研究

研究了用铁粉和浓盐酸混合物还原２，４，６．三硝基萃甲酸（２，４，６－ＴＮＢＡ）合成１．３，５．三氨基苯盐酸盐（１，３．５－ＴＡＢ·ＨＣＩ）的工艺，确定了较好的工艺条件，产品的结构和纯度分别用ＩＲ和化学分析等表征，对影响产品收率的一些因素也进行了讨论。     

2，4－二氟溴苯的合成方法的改进

２，４－二氟溴苯的合成方法的改进傅建龙，丁光月（华南理工大学应用化学系，广州５１０６４１）２，４－二氟溴苯是合成高效抗真菌新药氟康唑的原料之一［１，２］，其合成方法主要包括间二氟苯直接澳化制备［２，３］和２，４－二氯苯胺经重氮化然后溴代来制备［３］。...     

苄氯三唑醇合成方法的研究

苄氯三唑醇合成方法的研究李煜昶（天津南开大学元素有机化学研究所３０００７１）苄氯三唑醇，商品名称Ｖｉｇｉｌ，是英国ＩＣＩ公司推出的高效，广谱杀菌剂和植物生长调节剂。试验代号ＰＰ２９６，ＩＣＩ２９６，化学名称为（１ＲＳ，２ＲＳ）－１－（２，４－二氯苯基...     

1，2－（2，4，6－三硝基）苯基乙烷溴氧化过程的~1HNMR研究

由１，２－二（２，４，６－三硝基）苯基乙烷经氧化脱氢反应可合成２，２′，４，４′，６，６′－硝基芪，若反应介质中有水存在，产物的收率明显下降。用￣１ＨＮＭＲ跟踪了在含水吡啶中１，２－二（２，４，６－三硝基）苯基乙烷溴氧化的反应过程，结果表明，反应物经过中间体２，４，６－三硝基苯甲醛被氧化成２，４，６－三硝基苯甲酸。     

2－巯基－3－（4－羟基－3－甲氧基）苯基丙烯酸的合成

使用微波辐射和超声波技术合成了２－流基－３－（４－羟基－３－甲氧基）苯基丙烯酸，通过元素分析，红外光谱，核磁共振谱确证其结构。     

润滑油配方

润湿油配方含：（Ａ）基础油,（Ｂ）０．１～５（ｗｔ％）化学式为（Ⅰ）的３＿甲基＿５＿叔丁基＿４＿羟基苯取代脂肪酸酯;式中Ｒ′＝１～６碳的亚烷基,Ｒ２＝１～２４碳的烷基或烯基和（Ｃ）,选自（１）、（２）或（３）的辅助成分：（１）０．００１～１（ｗｔ％）选自噻三唑和（或）它们的衍生物和苯并三唑和苯并三唑含氮化合物,（２）０．１～５（ｗｔ％）选自硫化物、磷化物、三硫代磷酸酯和（或）二硫代氨基甲酸酯的含硫和（或）含磷的化合物（或（３）０．１～５（ｗｔ％）酚类化合物。例如２－６－二叔丁酯基－４－甲基苯酚。…     

紫外分光光度法测定2－二甲胺基－4－羟基－5，6－二甲基嘧啶工业品的含量

标题方法可直接分析抗蚜威重要中间体之一嘧啶－Ａ（２－二甲胺基－４－羟基－５，６－二甲基嘧啶）的含量，克服了嘧啶－Ｂ（２－二甲胺基－４－羟基－６－甲基嘧啶）的干扰。即将样品溶于水，并以水为参比溶液，在λ＝２２４纳米及２３５纳米分别进行测定。方法的标准偏之差为０．６５，变异系数为０．８１％，添加回收率在９９．０１～１Ｏ１．３Ｏ％之间。     

用手性Rh（Ⅰ）复合物由3－甲基－2－氧代丁酸多相光催化不对称合成L－α－缬氨酸

本文研究了在甲醇和氨水的水溶液里，手性的（＋）－ｄｉｏｐ－Ｒｈ（Ⅰ）复合物（ｄｉｏｐ：２，３－邻－异亚丙基－２，３－二羟基－１，４－双（二苯膦基）丁烷）作为不对称催化剂，粉末半导体ＣｄＳ、ＴｉＯ＿２、Ｐｔ／ＣｄＳ和Ｐｔ／ＴｉＯ＿２为光催化剂，用５００ＷＸｅ灯光照１０ｈ，３－甲基－２－氧代丁酸光催化不对称合成Ｌ－α缬氨酸已经实现，光学纯度最高达６４％ｅ．ｅ．。