改进硫脲法浸出含硫铁矿炼锌渣中银的工艺

采用硫脲为络合剂、双氧水为氧化剂,研究了在硝酸介质中浸出含硫铁矿炼锌渣中银的工艺。考察了搅拌速率、反应时间、反应温度、硝酸初始浓度、双氧水浓度、硫脲浓度等因素对银浸出率的影响。结果表明,银的浸出率随着搅拌速率的增大和反应时间的延长先增大然后保持不变,随反应温度、硫脲浓度、双氧水浓度和硝酸初始浓度的增加先增大后减小。当搅拌速率为200 r/min、硝酸浓度为4.11 mol/L、双氧水浓度为0.82 mol/L、硫脲浓度为3.25 mol/L、反应温度为50 ℃、反应时间为1 h时,银浸出率可达82.0%。     

硫脲浸出烧结灰中银的动力学

以炼铁烧结灰水浸渣为原料,在物相分析的基础上,用硫脲选择性浸取其中的银,考察了物料粒径、浸出温度、硫脲浓度、浸出时间、搅拌速度对银浸出率的影响. 结果表明,在液固体积质量比8 mL/g、原料粒径96~80 mm、浸出温度50℃、硫脲浓度22 g/L、浸出时间120 min、搅拌速度400 r/min的条件下,银浸出率接近90%. 硫脲浸出水浸渣中的银符合收缩未反应核模型,反应表观活化能为29.7 kJ/mol,反应级数近似为1,动力学限制环节为通过固体产物层的内扩散控制.     

从废CRT荧光粉中硫酸酸浸Zn的研究

采用"双氧水+硫酸"体系浸出废CRT荧光粉中的锌,考察硫酸浓度、反应温度、反应时间、固液比和双氧水含量对Zn浸出率的影响。结果表明,在硫酸浓度3 mol/L,反应温度55℃,反应时间1 h,固液比1∶30 g/m L,双氧水/硫酸为0.1,中速搅拌条件下,锌浸出率可达90%以上,且可大大减少有毒气体H2S。     

从废CRT荧光粉中硫酸酸浸Zn的研究

采用"双氧水+硫酸"体系浸出废CRT荧光粉中的锌,考察硫酸浓度、反应温度、反应时间、固液比和双氧水含量对Zn浸出率的影响。结果表明,在硫酸浓度3 mol/L,反应温度55℃,反应时间1 h,固液比1∶30 g/m L,双氧水/硫酸为0.1,中速搅拌条件下,锌浸出率可达90%以上,且可大大减少有毒气体H2S。     

硫酸亚铁还原硫酸浸取软锰矿动力学研究

以硫酸亚铁作为还原剂,研究硫酸浸取软锰矿过程的动力学。考察了搅拌速率、浸出温度、硫酸初始浓度、硫酸亚铁初始浓度、矿粉初始粒度对锰浸出率的影响。结果表明：锰浸出速率随搅拌速率的增大、浸出温度的升高、硫酸浓度的增大、硫酸亚铁浓度的增大、矿粉初始粒径的减小而增大,其中矿粉粒度对锰浸出率的影响最大,硫酸浓度次之,硫酸亚铁浓度影响较小。硫酸亚铁作为还原剂,在硫酸环境下浸出软锰矿的过程受内扩散控制,浸出过程的宏观动力学方程为：1-2/3x-（1-x）2/3=1.95（1/d02）c■c■exp［-29 680/（RT）］t,其表观活化能为29.68 kJ/mol。     

溴化1-辛基-3-甲基咪唑聚集状态对蛋白质结晶的影响研究

研究了离子液体溴化1-辛基-3-甲基咪唑（［C₈mim］Br）添加剂的聚集状态对蛋白质结晶过程的影响。实验发现［C₈mim］Br可以改善溶菌酶晶体形貌,影响晶体数量和晶体尺寸。通过测定不同浓度［C₈mim］Br下溶菌酶的溶解度、结晶动力学、聚集状态和ζ-电势,揭示了离子液体［C₈mim］Br对溶菌酶结晶的影响机理。结果表明,［C₈mim］Br与溶菌酶的作用方式随［C₈mim］Br的聚集状态而改变。当［C₈mim］Br浓度较低（<0.1 mol/L）时,［C₈mim］⁺与溶菌酶分子之间存在疏水作用,可以促进蛋白质分子聚集,促进结晶过程。当［C₈mim］Br浓度较高（>0.1 mol/L）时,［C₈mim］⁺自发聚集成胶束,并与蛋白质分子相互作用形成溶菌酶-胶束复合物;动态光散射（DLS）结果显示结晶过程以溶菌酶-胶束复合物为基本单元聚集,因此结晶过程减缓,晶体质量提高。     

采用盐酸溶液从废旧锂离子电池正极还原浸取钴

采用盐酸和双氧水体系为浸取液对废旧锂离子电池正极进行还原处理。正交实验表明,影响Co2+浸出率几种因素强度顺序为:HC l浓度>固液比>H2O2-HCl体积比>反应温度>反应时间。最佳浸取条件为:HCl浓度为3 mol/L,H2O2-HCl体积比为1∶15,反应时间90 min,反应温度80℃,固-液比(g/mL)为1∶50。此时,Co2+浸出率达到99.6%。     

响应曲面法优化超声强化浸出烧结灰中银的工艺

以烧结灰水浸渣为原料、酸性硫脲溶液为浸出剂,采用超声强化法研究了超声波功率、颗粒尺寸、浸出时间、硫脲浓度、反应温度对银浸出率的影响,在此基础上采用响应曲面法(RSM)优化设计银浸出实验,获得烧结灰中提银的最佳工艺条件和二阶多项式模型. 结果表明,在超声波功率400 W、颗粒尺寸75~96 ?m、浸出时间90 min、硫脲浓度22 g/L、反应温度50℃条件下,银浸出率的模型预测值为96.15%,实测值为95.7%,相对误差为0.45%,可用该模型预测烧结灰提取银过程.     

氨法浸出锌冶金渣尘提锌工艺及动力学研究

锌冶金渣尘作为一种重要的锌二次资源,来源广、储量大、具有较高的综合回收利用价值。以NH₃-CH₃COONH₄-H₂O为浸出体系,考察粒度、反应时间、搅拌速度、液固比、总氨浓度、NH₃与NH₄⁺物质的量比和温度对锌浸出率的影响,结果表明：控制浸出温度为25 ℃、总氨浓度为5 mol/L、液固体积质量比为5 mL/g、n（NH₃）/n（NH₄⁺）=1:1、搅拌速度为300 r/min、浸出时间为60 min,在此条件下锌的浸出率可达84%。含锌冶金渣尘浸出动力学分析显示,浸出反应表观活化能为22.66 kJ/mol,锌浸出过程的浸出速率受固体膜层扩散及界面化学反应共同控制,并获得了浸出锌的动力学速率方程。     

废旧锂离子电池中有价金属钴的回收研究

利用用二甲酚橙分光光度法对废旧锂离子电池中钴浸出率进行研究。探索了加热时间、加入双氧水体积、硫酸浓度、固液比、反应温度等单项最佳测定条件,并在最佳条件下测定废旧锂离子电池中钴的浸出率。实验研究证明,当在加入双氧水的体积为2 mL、加入硫酸的浓度为2 mol/L、水浴温度为70℃、固液比为1∶40、加热时间为60 min时,废旧锂离子电池中Co2+的浸出率为94.9%。     

一种从硫化砷渣中回收砷的新方法

介绍了采用质量分数30％的双氧水氧化浸出-氯化亚锡还原法处理硫化砷渣以制备单质砷的方法.比较研究了双氧水用量、反应温度、反应时间在氧化浸出试验中对砷浸出率的影响及浓盐酸用量、SnCl2与As摩尔比在还原试验中对砷回收率的影响.结果表明：当固液比为1∶7（固体质量与双氧水体积比）,反应温度为75℃,反应时间为6h时,砷的浸出率达到99.70％;将滤液加热浓缩至As质量浓度约1 450 g/L后,常温下,当浓盐酸与浓缩液体积比为1∶1,SnCl2与As摩尔比为1.2∶1时,反应8h后,砷的回收率达到99.14％.最终产物于105℃烘箱中干燥6h,经检测其单质砷质量分数为98.26％.     

Fenton法氧化降解聚乙烯醇的研究

本文采用Fenton氧化法处理浓度为1.5g.L-1的聚乙烯醇(PVA)模拟废水,研究了反应时间、溶液的初始pH值、H2O2投加量、H2O2/Fe2+投加比和反应温度等因素对PVA氧化降解的影响。结果表明,在pH值为4、H2O2/Fe2+的摩尔比为10∶1,温度40℃,时间为40min,H2O2投加量为7g/100mL时,PVA的降解率可达93.28%。     

流动注射化学发光法测定盐酸林可霉素

在室温下考察了影响KIO4-H2O2-H3PO4-盐酸林可霉素体系化学发光的各种因素,结果表明化学发光反应为快速反应,盐酸林可霉素发光反应与其浓度呈良好线性关系,它们的检出限为4.5×10-9g/mL,相对标准偏差为1.1%(n=6),线性范围为1.3×10-5～2.03×10-7 g/mL。测定的最佳条件为1.52×10-5 mol/L H3PO4、0.05 mol/L KIO4和0.01%H2O2。     

某混合炸药提取铝工艺与动力学研究

研究了含Al混合炸药中Al的酸解反应工艺条件及动力学行为,考察了反应温度、硫酸浓度、炸药粒度及搅拌强度对反应的影响。结果表明,用稀硫酸溶液酸解Al的较适宜条件为：温度在40~50 ℃之间,硫酸浓度0.8 mol/L,炸药颗粒尺寸50目左右;Al的酸浸过程可用“粒径不变收缩芯模型”描述,符合动力学方程g(x)=1-(1-x)^1/3=kt,为化学反应控制类型,表观活化能为42.392 kJ/mol。在此基础上,经线性回归分析,发现表观反应速率常数k与硫酸初始浓度c₀及炸药粒径1/r₀²成正比例关系。     

甲醇-水体系中碱式氯化镁纤维的制备工艺研究

在甲醇-水的复合溶剂中,以MgCl2·6H2O和NH3·H2O为原料制备碱式氯化镁纤维。研究了甲醇浓度、氯化镁与NH3·H2O物质的量比、氯化镁浓度、反应温度、陈化温度等对碱式氯化镁产率及形貌的影响规律,以正交实验进行优化,并采用XRD、SEM、TG/DTG等对产品进行分析。实验结果表明,甲醇体积分数为25.0%、n（氯化镁）∶ n（NH3·H2O）=3.0∶1、氯化镁浓度为4.0 mol/L、反应温度为25 ℃、陈化温度为50 ℃时,碱式氯化镁一次产率为13.13%,长径比大于100,XRD和TG/DTG结果证实产品组成为Mg2（OH）3Cl·4H2O。产率比水相中产率提高了近 1倍,表明甲醇-水体系是制备高产率碱式氯化镁的有效方法之一。     

2,7-二硝基芴酮的合成

以芴为原料,通过氧化、硝化反应制备得到2,7-二硝基芴酮,并对硝化反应条件进行了优化选择。最佳的合成条件为：水作为溶剂,质量分数为65%的硝酸和质量分数为96%的硫酸混合酸为硝化试剂,分2批加入混合酸,第1次加入混合酸总用量的1/4,回流反应1 h后,继续滴加剩余的混合酸,回流反应6 h。其中n（芴酮）/n（HNO3）/n（H2SO4）=1︰10︰13,m（芴酮）/m（H2O）=1︰1.1,所得2,7-二硝基芴酮的产率为90%,质量分数〉98%。产品结构经红外、核磁共振波谱的确证。     

室温仿生合成羟基锡酸锌微球及其表征

主要以七水硫酸锌和三水锡酸钠为原料,以氨水为软模板,用β-环糊精作为有机调控基质,在室温条件下成功制备了羟基锡酸锌微球。对 β-环糊精的用量、反应物物质的量比、反应物浓度等条件对产物形貌的影响进行了探讨。确定羟基锡酸锌最佳合成条件为：β-环糊精的用量为9 g/L;锌离子和锡酸根离子的物质的量比为2∶3;反应物浓度为0.3 mol/L。采用XRD、SEM及TG-DTA对样品进行了表征和分析,并对羟基锡酸锌微球的形成机理做了初步探讨。     

钒渣钠化焙烧熟料浸出液除磷工艺研究

以钒渣钠化焙烧熟料浸出后得到的含钒溶液为原料,分析了二水硫酸钙在碱性条件下对含钒溶液中磷的去除机制,研究了二水硫酸钙用量、溶液pH、反应时间、反应温度等因素对磷去除率、钒损失率以及溶液中五氧化二钒与磷质量浓度比的影响。研究结果表明：在弱碱性条件下,二水硫酸钙可有效去除含钒溶液中的磷,磷去除率达到70%以上、钒损失率小于1%、五氧化二钒与磷质量浓度比大于2 300,满足后续沉钒的要求。确定的除磷工艺条件：二水硫酸钙与磷物质的量比为5.3,溶液pH为9.0,反应时间为30 min,反应温度为25 ℃。除磷后的含钒溶液经沉钒、洗涤、煅烧得到五氧化二钒产品,沉钒率大于99%,五氧化二钒产品质量满足YB/T 5304—2011《五氧化二钒》中99级的要求。