纳米晶粉末的烧结

用于新型应用领域内的纳米晶材料需要研究经济有效的固结方法以获得工程元件。纳米颗粒的完全团结是原始粉末特征，烧结中诸如压力，温度和时间等工艺条件以及诸如孔隙消除和晶粒长大等显微结构的变化之间达到某种微妙的平衡，本文综述纳米粉致密化结果，并讨论固结方法，这些方法的用纳米粉末工业化生产零部件提供了商业潜能。     

纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末的低温烧结机制

采用DTA研究了喷雾干燥-H2还原法制备的纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末随温度升高时熔点和相的变化,依此为根据研究了试样在不同烧结温度和不同烧结时间下的烧结特性.采用扫描电子显微镜和金相仪分别对试样断口进行了形貌观察和W晶粒测试,并对烧结样的性能进行了测定与分析.研究结果表明:保温时间为120 min时,随着烧结温度的提高,试样的性能有显著的变化,当烧结温度为1390℃时,试样的抗拉强度、延伸率和相对密度都达到一个极大值,分别为888.3 MPa,12.9%和99.0%;当烧结温度为1390℃时,随烧结时间的延长,试样的性能也有显著的变化,试样的抗拉强度、延伸率和相对密度在保温120 min时都达到一个极大值;平均W晶粒度为20 μm,W晶粒呈球形或近球形;复合粉末烧结活性高,比传统烧结温度降低80℃;粉末中高的氧含量和在干氢中的烧结,使得试样在液相烧结时容易出现孔洞和气泡,W晶粒和粘结相分布不均匀,致使试样力学性能偏低.     

纳米晶体粉末硬质合金烧结机理的研究

对三种具有相同成份（８４ｍ％、１５ｍ％Ｃｏ、１ｍ％ＶＣ），但粒度不同－纳米级、亚微米级、微米级的ＷＣ／Ｃｏ粉末混合料作了研究。用常规真空烧结和在膨胀仪中烧结这二种方法把三种粉末在等同的条件下进行了烧结。测定了常规烧结产品的各种物理和机械性能，但对用膨胀仪、烧结的样品则是在不同的温度下采用分析收缩速度来研究其烧结机理。研究发现，原始粒度影响开始致密化的烧结温度、致密化速度以及最终硬度和断裂韧性。     

预热爆炸压实烧结纳米ITO陶瓷粉末

改进爆炸实验装置，并利用该装置实施了预热爆炸压实实验。以商业ITO纳米陶瓷粉末为原料，通过压力机将粉末压实到大约50％理论密度的初始压坯，选择预热温度为800℃以上进行爆炸压实，从而获得了致密且晶粒在纳米量级的良好烧结体。结果表明：预热爆炸烧结体微观组织结构均匀，晶粒尺寸分布在200nm左右，且将烧结体在扫描电镜上放大到100，000倍时仍未发现明显孔洞和微裂纹等缺陷。认为宏观塑性变形和晶粒长大是导致良好烧结的2个主要机制。     

Y2O3对SPS烧结纳米AlN粉末的影响

利用低温燃烧法合成出了平均粒度为100 nm的AlN粉末,将合成的粉末采用放电等离子(SPS)技术进行低温强化烧结,研究Y2O3对烧结过程以及烧结试样特性的影响.XRD进行物相分析,SEM观察断口形貌,排水法测烧结试样的密度,激光闪光法测烧结试样的热导率.实验表明采用低温燃烧法合成出的AlN粉末具有非常好的烧结性能,采用SPS烧结技术,40 MPa压力下,在1600℃保温4 min,就能得到非常致密的AlN陶瓷;Y2O3对纳米AlN粉末在SPS低温强化烧结过程仍有促进作用,使试样在更低的温度下烧结致密,并且晶粒更细小,从而热导率也较低;加入Y2O3的烧结试样晶界强度增加,断口中有较多的穿晶断裂形式,而不加入Y2O3的烧结试样主要以沿晶形式断裂.     

纳米钨合金粉末的制备技术与烧结技术

钨合金包括 W- Ni- Fe,W- Ni- Cu,W- Cu,WC- Co等钨基合金材料。这些材料由于具有一系列优异的物理力学性能而在航空航天、国防军工、机械加工行业、电子行业、信息通讯行业和娱乐业都有十分广泛的用途 ,尤其是在当今科学技术日益发达的高科技年代。采用纳米粉末制备的纳米钨合金块体材料具有非常优越的物理力学性能 ,用作高性能结构件和高性能电子、微电子等功能材料等方面都将具有很大的潜在优势 ,可以更好地满足高性能新型材料的要求。本文分析了近几年来国内外纳米难熔钨合金的研究状况 ,详细地介绍了数种纳米钨合金粉末的制备技术 ,并针对纳米粉末烧结时的晶粒长大问题 ,介绍了可能的几种纳米块体材料的烧结技术。     

纳米磁性粉末成形新工艺—爆炸烧结

纳米磁性材料是发展方向之一。本文就纳米磁性粉末采用爆炸烧结新工艺的可行性进行了全面分析和实验验证，得到了肯定的结论。     

纳米Cu粉末的放电等离子烧结

利用放电等离子烧结装置考察了纳米铜粉坯体的升温过程,研究了烧结速度和烧结温度对烧结等效电阻、烧结体相对密度及晶粒尺寸的影响。结果表明：在烧结过程中存在着最佳的烧结速度,当烧结速度为150℃／min时,样品致密度达到峰值88％左右,晶粒的平均尺寸接近200nm,且烧结的等效电阻随升温速度的增加而降低;纳米Cu粉末在250℃时开始烧结成块,随烧结温度提高,烧结致密度不断提高,电阻降低;但是当升温速度过快,烧结温度过高时,出现反致密化现象。     

纳米晶W-Cu复合粉末烧结行为

研究了机械合金化制备的纳米晶W-xCu(x=15,20,25)复合粉末的烧结行为.结果表明,纳米晶W-Cu复合粉末烧结致密化强烈地依赖于烧结温度与烧结时间.当烧结温度从1 150℃提高到1 200℃时,烧结30min后的烧结体相对密度由91%～94%增加到97%～98%;当烧结温度超过1 300℃时,烧结体发生快速致密化,5 min内相对密度即可达到98%左右.研究还发现,W-Cu合金中W晶粒尺寸也强烈地依赖于烧结温度,即烧结温度愈高,W晶粒长大愈显著.当压坯在1 200～1 250℃烧结30 min后,所得到的晶粒度约为300～500 nm,其中经1 200℃烧结时的晶粒尺寸约为300～350 nm.另外,Cu含量增加有利于烧结致密化,并降低W晶粒长大的趋势.     

氮化铝陶瓷低温烧结过程中的液相迁移与表层晶粒生长

对YF3-CaF2烧结助剂体系的氮化铝(AlN)低温烧结过程中液相向表面迁移的现象和表层晶粒生长进行了研究, 同时分析讨论了液相迁移的机制. AlN低温烧结过程中液相向表面的迁移, 有利于减少晶界相, 提高其热导率. 然而, 液相向表面过量迁移和富集则导致了表层晶粒的异常生长, 坯体内部由于缺乏液相烧结助剂不能实现致密化, 这一现象也造成陶瓷基板的翘曲. AlN陶瓷坯体在烧结起始阶段的快速收缩和坯体内部AlN晶界两面角大于72.5°都有助于液相向表面迁移. 低温烧结后陶瓷表面的主要物相是AlN和Y2O3, Y2O3的出现并被碳热还原生成可挥发的YN可能是表面呈现蓝紫色的原因. 表面Y2O3的产生与钇铝酸盐(Y3Al5O12, Y4Al2O9)液相迁移至AlN陶瓷表面并与炉中碳气氛发生碳热还原有关.     

掺Ca铬酸镧超细粉体的成形与低温烧结特征

采用有机凝胶法合成的掺Ca铬酸镧超细粉体,在室温下分别经400～1200MPa模压成形,在1300℃相对较低的温度下烧结获得了高致密度的烧结体。用收缩率和致密度对粉体的烧结性能进行了表征,并采用SEM、四探针测试仪等手段研究烧结体的断口形貌特征和电性能。结果表明,成形压力是影响烧结体收缩率和致密度的重要因素,当成形压力≥600MPa,可以获得收缩率为14％、致密度为94％的烧结体。成形压力的增大也会使烧结体的电性能得到提高。此外研究结果还表明晶粒以台阶机制长大。     

烧结方法对AlN陶瓷微观形貌及热导率的影响

采用真空烧结、N2保护无压烧结、放电等离子烧结等方法对AlN粉末进行烧结,研究烧结方法对粉体烧结行为以及产物物相组成、微观形貌及热导率的影响。结果表明:真空烧结会显著降低AlN材料的脱氮分解温度,无法实现其致密化;而通过N2保护无压烧结和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、热导率较高的AlN陶瓷,其中后者的烧结温度更低、制得陶瓷样品的致密度和热导率更高,在1650℃保温10min即可烧结得到热导率为121.5W·m-1·K-1的AlN陶瓷。     

气相蒸发Ti-Fe系合金纳米粉末相生成规律及尺寸效应研究

采用电弧加热蒸发法制备出粉末粒度在5nm～30nm的Ti-Fe系合金纳米粉末，研究了纳米粉末的相生成规律以及混合物粉末的尺寸效应。实验结果表明，纳米粉末中化合物相的生成规律与Ti-Fe合金平衡相图的不同。蒸发Fe含量大于73％（质量分数，下同）的母合金时易得到FCC相和Fe2Ti相，而蒸发Ti含量大于47％的母合金易得到以FCC相和FeTi相为主的粉末，且所有粉末中FCC相含量最多。当母合金中Fe含量为53％时，粉末中FeTi相的相对含量是所有粉末中最高的。只有在蒸发Ti含量为90％的母合盒所得的粉末中检测到了少量Ti单质相。FCC相的d（111）晶面间距随母合金中Ti含量的增加而增加，说明FCC为固溶体相。DSC结果表明，纳米粉末的平均熔点明显低于粉末中各个合金相在平衡状态下的熔点。     

高密度纯钨的低温活化烧结工艺及其致密化行为

采用溶胶喷雾干燥-煅烧-氢热还原法制备了BET粒径为0.21μm的超细纯钨粉末,并利用球磨处理进一步活化粉末。研究了超细纯钨粉末形貌及其性能随球磨时间的变化特征,探索了未球磨、球磨5h及球磨10h3种超细纯钨粉末烧结致密工艺,此外还详细研究了纯钨烧结体组织形貌、晶粒尺寸及显微硬度等性能随烧结温度及球磨时间的变化规律。结果表明,球磨处理对超细纯钨粉末的烧结起到了极大的活化作用,由球磨10h粉末制成的压块在1900℃下烧结2h其致密度即可达97.3%,比传统微米级纯钨粉末制成的压块达到相同烧结致密度的温度降低了600℃以上。同时,球磨处理可以大幅降低钨粉的起始烧结温度和再结晶温度,获得组织更加均匀细小、力学性能(硬度)更加优良的钨烧结体。     

水基凝胶流延成型四方多晶氧化锆薄膜的烧结与性能

采用水基凝胶流延工艺制备四方多晶氧化锆薄膜，结果表明，水基凝胶流延成型的氧化锆薄膜坯体结构均匀，确定合理的烧成制度，并考察薄膜的显微结构与烧结性能。其烧成过程可以将排胶和烧结过程一次完成，不需要单独的排胶过程，这大幅度简化了坯体的烧成工艺过程，同时坯片经1733K保温6h可获得结构致密的四方多晶氧化锆薄膜。     

烧结作用对CVD法超细铼粉性能的影响

研究了一种化学气相沉积(CVD)制备超细铼粉的新方法,即以NH4ReO7为原料,通过将其分解为Re2O7后气相输运至还原区,经氢气还原生成超细铼粉.对不同还原温度下制备的超细铼粉样品,采用XRD、SEM、激光粒度分析进行表征,实验揭示了烧结作用对晶粒尺寸、形貌、表面状态及粒度等粉末性能的影响规律.结果表明,随还原温度升高,烧结作用增强,制备的超细铼粉晶粒尺寸增大,具有更好的球形度,表面趋于光洁,平均粒径增大.