N—恶唑啉苯基马来酰亚胺的合成

N-取代马来酰亚胺是一类重要的有机中间体，在医药、染料、感光材料、农化学、石油化工和高分子材料领域有着广泛的应用。由于这类衍生物含有不饱和酰亚胺环状结构，其加成聚合物具有优良的耐热性能。恶唑啉在有机合成中经常被用作保护基团，尤其是具有光学活性的芳香族恶唑啉在不对称催化反应中对立体化学的控制起着重要作用。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

文章以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验找到了最优的合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（C6H6）：n（AlCl3）：n（PCI3）=1：3：1．3,回流时间为9h,三氟氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度为20～30℃,最优的物料配比为n（phPCl2）：n（CH3OH）：n[N（C2H5）3]=1：2．2：2．7,在最优反应条件下收率为88．4％。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（苯）：n（三氯化铝）：n（三氯化磷）=1：3：1．3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20～30％,优化的物料配比为n（苯基二氯化膦）：n（甲醇）：n（三乙胺）=1：2．2：2．7,在此条件下反应收率为88．4％。     

2—乙烯基—2—恶唑啉的合成及聚合

通过亚氨酸酯合成了２－乙烯基－２恶唑啉（ＶＯＺＯ）单体。对合成过程中溶剂及分离问题进行了讨论,ＶＯＺＯ在苯溶液中自由基聚合生成聚乙烯基恶唑啉（ＰＶＯＺＯ）,用元素分析和红外光谱表征的方法,证实了所得单体和聚合物的分子结构;发现聚合物ＰＶＯＺＯ为分子中仍保有恶唑啉侧基的对水和有机溶剂都有着良好溶解性的线型大分子。     

2—乙烯基—2—恶唑啉的合成及聚合

通过亚氨酸酯合成制备了２－乙烯基－２－恶唑啉（ＶＯＺＯ）单体,对合成过程中的溶剂及分离等问题进行了讨论、进一步在苯溶液中自由基聚合ＶＯＺＯ得到聚乙烯基恶唑啉（ＰＶＯＺＯ）。用元素分析和红外光谱表征的方法,证实了所得单体和聚合物的分子结构;发现聚合物ＰＶＯＺＯ为分子中仍保留有恶唑啉环侧基,对水和有机溶剂都有着良好溶解性的线型大分子。     

双恶唑啉化合物偶联聚酯的研究

研究了双恶唑啉化合物与酸酐并用及固态缩法联用，以提高双恶唑啉化合物偶联聚醌的扩锭效果的技术和原理，表明两个方法均是有效的。     

双恶唑啉化合物偶联聚酯的研究

双恶唑啉化合物对聚酯是亲核反应型扩链剂，可在短时间内使聚酯的摩尔质量迅速提高，适于“反应性挤出”，文章报告有关双恶唑啉化合物的合成方法，以及对其物理的和化学的性能测定的一些结果。     

苯基亚膦酸二乙酯的合成

以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料 ,经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应 :苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦 ,n (C6H6)∶n (PCl3 )∶n (AlCl3 ) =1∶3∶1.33,回流 12h ,三氯氧磷为处理剂 ,产率 88.6 %。第二步反应 :苯基二氯化膦在N ,N 二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物 ,n(phPCl2 )∶n (C2 H5OH)∶n [phN (CH3 ) 2 ]=1∶2 .5∶2 .2 ,反应温度 2 0— 30℃ ,产率 80 .4%。     

双恶唑啉化合物的合成及其对胺醛树脂的改性

对2,2-(1,3-苯)双(4,5-二氢)恶唑啉(1,3-BOX)的合成工艺进行了优化,并采用NMR及FT-IR证明了产物结构。同时通过DSC以及FTIR研究了1,3-BOX改性胺醛树脂体系的固化反应过程,用DMA以及万能试验机表征了共混体系的玻璃化转变温度及树脂的力学性能。结果表明,以乙酸锌为催化剂,正己烷为带水剂,反应温度110~120℃,反应时间6 h,产物产率达到80%以上,较国外相关文献报道提高了约30%,该工艺更加环保高效。1,3-BOX与胺醛树脂质量比为6∶4时体系综合性能最优,拉伸强度114 MPa,弯曲强度202 MPa,玻璃化转变温度达208℃。     

双恶唑啉对尼龙6改性作用的研究

以双恶唑啉为扩链剂,通过熔融挤出对尼龙6进行改性作用的研究.结果表明:双恶唑啉的用量存在最佳值,用量不足时偶联反应不充分,用量过多时封端反应加剧.扩链剂用量为最佳值时,扩链后尼龙6的特性黏度从0.96 dL/g增加到1.17 dL/g,端羧基含量和熔体指数分别降低为初始值的20%和38%.差式扫描量热分析表明:扩链后的尼龙6结晶度降低,扩链后尼龙6的缺口冲击强度有所提高.     

N,N''-1,4-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺的合成

以乙酰苯胺和对苯二胺为原料，经氯磺化，酰胺化，脱乙酰化，合成了无致癌性染料中间体N，N'-1，4-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺，确定了最佳的合成路线，使反应最后收率达到91.87％。产品经红外．质谱，核磁，元素分析表征确定了结构。     

Organosiloxane-Cross-Linked Poly(2,6-Dimethyl-1,4-Phenylene Oxide) Network Structures

The use of two types of siloxane bridges as chemical cross-links in poly(phenylene oxide) (PPO) network structures was investigated. The PPO was initially functionalized through a bromination process and then cross-linked using two systems. The first used -aminopropyltriethoxysilane to produce relatively few siloxane bonds between cross-links, while the second utilized the same silane in combination with a higher molar mass, , -functionally terminated poly( dimethyl siloxane) (PDMS) to provide longer chains between crosslinks. The resulting networks showed notable differences in tensile properties which depended on the type of crosslinks present. In addition, both elastomers showed good strength and elongation characteristics and reduced craze formation when compared to the PPO homopolymer.     

Curing of Poly-(1,4-Phenylene Sulphide) in the Presence of its Oligomers

Abstract

The curing of poly-(1,4-phenylene sulphide) with its HS-terminated oligomers has been studied. The influence of crosslinking on crystallinity of poly-(l,4-phenylene sulphide) has been examined. The mechanism of curing has been discussed.     

聚苯醚/环氧树脂体系的固化反应研究

用动态差示扫描量热法研究了PPO/EP体系的固化反应,其反应热和最大放热峰的峰温均随着PPO含量的增加而减小。采用程序升温DSC法,用Kissinger方程研究了PPO/EP体系的动力学特征,并计算得到了一些重要的动力学参数如表观活化能、反应级数等。红外和DSC研究表明,PPO/EP体系在固化过程中由于体系凝胶、EP分子量逐步增加以及PPO的存在引起体系的粘度升高等原因,导致固化反应没有进行完全。     

1,4-二棕榈酰羟脯氨酸的合成

对化妆品用皮肤抗衰老剂1,4-二'棕榈酰羟脯氨酸的合成工艺进行了研究。该合成由棕榈酸的酰氯化和棕榈酰氯与羟脯氨酸的缩合两步反应组成。对棕榈酰氯与羟脯氨酸缩合反应的摩尔比、反应时间、反应温度、反应介质、pH等因素进行了考察,得到了适宜的反应条件为:丙酮体积分数为50%、n(羟脯氨酸):n(棕榈酰氯)=1:2.5、pH=9~10、反应温度15°C、反应时间4 h。并对反应进行了四因素三水平的正交优化。     

1,4-二棕榈酰羟脯氨酸的合成工艺

对化妆品用皮肤抗衰老剂1,4-二棕榈酰羟脯氨酸的合成工艺进行了研究。重点对棕榈酰氯与羟脯氨酸缩合反应的摩尔比、反应时间、反应温度、反应介质、pH值等因素进行了考察。得到的适宜的反应条件为:丙酮体积分数为50%、n(羟脯氨酸)∶n(棕榈酰氯)=1∶2.5、pH=9～10、反应温度15℃、反应时间4h。产物经纯化后得到熔点为81～85℃的白色固体粉末。     

1,4—二氧六环制备工艺的研究

介绍了由二甘醇为原料制备１,４－二氧六环的工艺,二甘醇脱水反应沸石型催化剂,通过加入共沸剂的方法分离反应产物。１,４－二氧六环的产品质量达到了国外同类产品的质量指标。     

双噁唑啉类扩链剂增黏回收的PET的研究

从扩链剂用量、反应时间分别研究了2,2一双（2-噁唑啉）（BOZ）与2,2-（1,3-苯撑）-双（2-噁唑啉）（PBO）对回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的扩链效果。结果表明：扩链剂量为理论量的3倍,反应时间为4～6rain时获得最大扩链效果。其中BOZ对PET特性黏数的提高效果较好,从0．61提高到0．80。利用红外差减光谱分析了BOZ与PET的扩链反应前后的结构变化,酰胺基团出现以及酯基增加、羧基减少证实了扩链反应的发生;而五元环的存在则表明反应过程是分两步进行的。利用差示扫描量热分析仪分析了残余扩链剂对产物热性能的影响;当扩链剂的添加量较低时,熔融过程中产物的相对分子质量进一步提高,结晶度下降;而当扩链剂添加量较高时,相对分子质量反而下降,结晶度上升。     

2-甲萘醌的合成研究

工业上多采用硫酸/铬酐(或重铬酸钠)氧化2-甲基萘合成2-甲萘醌,但此法会产生大量的含铬废水,对环境污染严重.研究了以硝酸钴为催化剂、Oxone为氧化剂催化氧化2-甲基萘合成2-甲萘醌的新方法.研究表明,当以5 mol％硝酸钴为催化剂、Oxone为氧化剂、乙腈/水为溶剂,在反应温度为25℃、反应时间为16h时,2-甲基萘的转化率和2-甲萘醌的产率分别为82.6％和51.2％.该反应可在室温下进行,反应平稳、绿色、环保、节能、高效.