脂肪酶催化合成D-异抗坏血酸月桂酸酯

用固定化脂肪酶Lipozyme 435作催化剂,由D-异抗坏血酸和月桂酸合成D-异抗坏血酸月桂酸酯。考察了反应温度、反应溶剂、反应物配比、酶用量、反应时间、月桂酸浓度、分子筛用量、摇床转速对产物收率的影响。结果表明,以20mL叔戊醇为反应溶剂、0.10g脂肪酶为催化剂、2.0g 4A分子筛为脱水剂,在55℃、170r/min转速的恒温摇床中,0.88g D-异抗坏血酸和2.50g月桂酸反应36h,产物收率68%。产物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS表征。     

酯交换法合成D-异抗坏血酸棕榈酸酯及其抗氧化性能

24℃下,2.9gD 异抗坏血酸和3.8g棕榈酸甲酯分别缓慢加入到14mL的浓硫酸中,搅拌反应24h。反应混合物加入到冰水中,用乙醚萃取,洗涤,除去乙醚,粗产品用甲苯重结晶,得到4.6gD 异抗坏血酸棕榈酸酯,产率79%。用FTIR对产品进行了表征。按国标(GB/T5009.37—1996)方法将产品用于新鲜茶籽油进行抗氧化性能实验,结果表明,D 异抗坏血酸棕榈酸酯是一种比L 抗坏血酸棕榈酸酯更好的油溶性抗氧化剂。     

蔗糖苯甲酸酯的合成

摘 要∶蔗糖苯甲酸酯的合成是以苯甲酰氯和蔗糖为原料,氢氧化钠缚酸剂的作用下,以甲苯为溶剂进行O-酰化反应而得.通过正交实验,取得了较佳的反应条件∶n(C12H22On)∶n(苯甲酰氯)=9.2∶1,反应时间为5h,反应温度为5℃,pH为11.在此条件下合成的产品符合质量标准,产品的收率达95.7％.     

苯酚直接酰化制备苯甲酸苯酯

苯酚与苯甲酰氯在无吡啶条件下进行反应制备苯甲酸苯酯。苯甲酰氯直接与苯酚混合而不同用滴加。该法操作简单，收率高。     

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。     

苯甲酸哌啶醇酯HALS的合成工艺研究

研究了以苯甲酰氯和哌啶醇为原料直接缩合合成苯甲酸哌啶醇酯受阻胺光稳定剂（HALS）时反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。最适宜的工艺条件是：反应温度95℃、反应时间6h、原料摩尔比n（哌啶醇）：n（苯甲酰氯）为1：1．4，溶剂用量为70mL（相对于0．1mol哌啶醇），苯甲酸哌啶醇酯的收率为91．05％，产品纯度98．5％。     

高取代苯甲酸酯氧化酸解淀粉制备及性能

为拓宽豌豆淀粉的应用范围,以氧化酸解豌豆淀粉为原料,苯甲酰氯为酯化剂,在水相中制备了高取代度苯甲酸酯氧化酸解豌豆淀粉(BOAPS)。考察了酯化剂用量、酯化温度、酯化时间、氢氧化钠用量对BOAPS取代度的影响,并用响应面优化法得到了制备BOAPS的最佳条件。结果表明：BOAPS的最佳制备条件为：苯甲酰氯用量277%,酯化温度28℃,酯化时间90 min,氢氧化钠用量155%。氧化酸解淀粉经酯化后,偏光十字完全消失,结晶区破坏严重,接触角大幅增大。     

槲皮素苯甲酸酯的合成与表征

以槲皮素为原料、浓硫酸作催化剂,85℃与苯甲酰氯反应,TLC板监测反应完毕,过滤、氯仿/甲醇重结晶合成标题化合物。UV表征显示,槲皮素的两个特征吸收峰均发生蓝移,这是形成新化合物共轭体系引起的。IR中ν—OH峰明显减弱,说明槲皮素的5个羟基中有的羟基发生了反应;νCO位于1 745.32 cm-1,酯羰基峰明显增强;νC—O位于1 259.66cm-1,峰变宽增强。1HNMR中3-OH、3'-OH、4'-OH上面的氢消失,说明与苯甲酰氯发生了酯化反应;同时,在δ6.7~8.4处有苯甲酰基的多重峰。MS中m/z 615.2为槲皮素三苯甲酸酯的分子离子峰。因此,槲皮素与苯甲酰氯反应可以得到标题化合物。     

酰氯法合成L-抗坏血酸苯甲酸酯工艺的改进

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中,苯甲酸与SOCl2反应生成的苯甲酰氯不经分离,继续与L-抗坏血酸反应得到L-抗坏血酸苯甲酸酯。考察了酰氯化反应时间、成酯反应时间、反应溶剂和物料比对反应收率的影响,结果表明,以10mL DMAc为溶剂,0℃下酰氯化反应2h后,接着在25℃下成酯化反应10h,苯甲酸10mmol,n(苯甲酸)∶n(SOCl2)∶n(L-抗坏血酸)=1.0∶1.1∶1.6,反应收率为62.8%。产物结构经1 H NMR、13C NMR、MS和IR确认。     

反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯的合成和性能研究

反-β-正烷氧羰基丙烯酸与SOCl2反应得到反-β-正烷氧羰基丙烯酰氯,后者再与D-异抗坏血酸反应,得到标题化合物。其结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS确证。用分光光度法测试了反-β-正己氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯清除DPPH自由基的活性,用孔穴扩散法测试了标题化合物的抗菌活性。结果表明,在物质的量浓度相等时,D-异抗坏血酸与反-β-正己氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯对DPPH自由基的清除率基本接近;在给药量为2 mg/mL时,标题化合物对金黄葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌圈直径在5.00~7.25 mm之间,对细黄链霉菌的抑菌圈直径在15.00~17.50 mm之间。     

苯甲酸乙酯的合成

通过两种方法合成苯甲酸乙酯,用苯甲酸与无水乙醇在浓硫酸的催化作用下合成苯甲酸乙酯,产率为65．296;用苯甲酰氯与无水乙醇合成苯甲酸乙酯,产率为96．1％。同苯甲酸法合成苯甲酸乙酯相比较,苯甲酰氯法后处理方便,且产率较高。     

马尿酸的合成

苯甲酰氯和甘氨酸在氢氧化钠溶液中反应生成马尿酸钠,再用盐酸酸化得到马尿酸,产率74.4%。     

过氧化苯甲酰的制备方法探讨

综述了以苯甲酰氯和双氧水为主要原料合成过氧化苯甲酰的各种方法 ,对其基本原理及实际生产 (或实验 )中存的问题进行了分析与讨论 ,并对今后过氧化苯甲酰的最佳制备工艺提出了具体建议     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下 ,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰 ,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达 72 % (以苯甲酰氯计 )。     

苯甲酰氯合成工艺的研究

介绍了以苯甲酸为原料合成苯甲酰氯的几种工艺，介绍了苯甲酰氯的物理性质和产品规格。详细介绍了实验室中用三氯甲基苯和苯甲酸合成苯甲酰氯的试验步骤、结果及分析方法。     

氯乙酰氯和苯甲酰氯联产工艺的研究

研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃,在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯,常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ｇ 氯乙酰氯,纯度为９９％ ;然后减压蒸馏得到１００－０ ｇ 苯甲酰氯,纯度为９８％ ,收率＞９０％ 。     

氯化铁催化合成苯甲酸异丙酯

探讨了氯化铁催化合成到异丙酯的反应条件及机理。     

取代芳酰胺基丙基杂氮硅三环化合物的合成

通过氨丙基杂氮硅三环与取代苯甲酰氯的酰基化反应，合成了7种取代芳酰胺基丙基杂氮硅三环化合物，产率49％－83％；用^1H NMR和IR等方法对其结构进行了鉴定，并初步探讨了反应条件。