几种卤代吡啶类农药中间体的合成与应用

概述了3,5,6-三氯吡啶-2-醇、2,3-二氯吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶、2,3-二氟-5-氯吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶5种卤代吡啶类化合物的合成方法,并对其在农药工业中的应用做了简要介绍。     

一锅法合成2,3-二氯吡啶

2,3-二氯吡啶是新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的关键中间体。比较了2,3-二氯吡啶的各种合成方法,探索了一条以3-氨基吡啶为原料,经过氯化、重氮化和sandmeyer反应,中间体不分离,一锅法合成2,3-二氯吡啶的经济合理的路线,收率66.9%,含量98%以上。对反应的机理进行了探讨,对副产物进行了分离与表征。     

2，3—二氯—5—三氟甲基吡啶的合成研究

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是合成农药杀虫剂定虫隆、除草剂吡氟氯禾灵和杀菌剂氟啶胺的关键中间体。对以3-甲基吡啶为初始原料经过氯化、氟代等操作来合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行了研究,确定了一条较优惠的合成工艺方案。     

2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成及应用进展

综述了国内外2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成技术及研究进展,并对各合成工艺进行了分析,认为吡啶衍生物氯代法具有原料廉价、操作简易、后处理便捷等优点,便于进行大规模工业化生产;介绍了2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶在农药领域的应用。     

2,3-二氯吡啶的合成工艺研究

2,3-二氯吡啶是一种重要的精细化工中间体,它是合成氯虫苯甲酰胺的重要原料。本文以烟酰胺为原料,经过Hofmann降解、氯化、重氮化及Sandmeyer反应制备2,3-二氯吡啶,通过多批次的实验确定了每一个环节的最佳工艺条件,总收率达到65%。该反应过程条件温和、合成方法简单易行、适合工业化生产。     

2,3-二氟-5-氯吡啶和3,5-二氯-5-氟吡啶高效液相色谱分析

建立一种同时测定2,3-二氟-5-氯吡啶和3,5-二氯-5-氟吡啶的高效液相色谱分析方法.使用乙腈和酸性水作为流动相,以ZORBAX XDB-C18柱为分离柱,紫外检测器在254 nm波长下对2,3二氟-5氯吡啶和3,5二氯-5-氟吡啶进行高效液相色谱分离和定量分析.采用该分析方法,2,3-二氟-5氯吡啶和3,5-二氯...     

2,3-二氯吡啶的合成与应用

2,3-二氯吡啶是重要的精细化工中间体,概述了2,3-二氯吡啶的合成方法,并对其应川做了简要介绍。     

氯虫苯甲酰胺的合成

以顺丁烯二酸酐、2,3-二氯吡啶为起始原料经8步反应合成中间体3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(9);以2-氨基-3-甲基苯甲酸为原料经1步反应合成中间体5-氯-2-氨基-3-甲基苯甲酸(10).中间体9与10反应生成氯虫苯甲酰胺.目标化合物经1H NMR确证.反应总收率36.3%(以2,3-二氯吡啶计),产品含量(HPLC)不小于95%.     

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药合成中有广泛的应用。综述了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

2-（3-氯吡啶-2-基）-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯的合成

2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯是合成氯虫酰胺杀虫剂的一种重要中间体。以2,3-二氯吡啶为原料经肼解、环合两步反应合成2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯,并对其工艺做了改进和优化,总收率43.1%。其中,3-氯-2-肼基吡啶采用无溶剂法合成,工艺过程简单。     

3-甲氨基哌啶二盐酸盐合成研究

分别讨论了以3-溴吡啶、3-氨基吡啶、烟酰胺为起始原料合成抗生素巴洛沙星关键中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的方法。选择合理的合成路线直接影响到巴洛沙星的合成收率和生产成本,述评了这些方法在起始原料、操作步骤、反应条件、催化剂、合成收率方面的差异,以此指导巴洛沙星实现工业化生产。并简要介绍了3-甲氨基哌啶二盐酸盐的检测分析方法。     

氯乙氧基乙醇为原料合成1,4-二氧六环的新方法

介绍了一种以氯乙氧基乙醇和和强碱（如碱金属或碱土金属的氢氧化物）的稀水溶液为主要原料合成1,4-二氧六环的方法。对物料配比、加料方式、碱液浓度、反应温度和时间与产物收率之间的关系进行了研究,确定了最佳工艺条件。产品纯度达99.0%,收率80%以上（以氯乙氧基乙醇为基准计算）。     

3,5-二甲基苯胺的合成评述

根据反应原料的不同,介绍了3,5-二甲基苯胺的六种主要合成方法,阐述了不同的合成方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。其中3,5-二甲基苯酚法和2,4-二甲基苯酚法在工业生产中应用最广。前者因为原料价廉易得,且反应一步完成,副反应较少,最受研究者关注;后者芳伯胺法是最新研究的合成方法。     

稳定型维生素K_3(MNB)的合成

以亚硫酸氢钠甲萘醌 (MSB)和烟酰胺为原料 ,在常温下合成了稳定型维生素K3 (MNB)并对影响反应的因素进行了考察。得到的优化反应条件为 :n(MSB)∶n(烟酰胺 ) =1∶1 5 ,m(MSB)∶m(H2 O) =1∶4,反应时间 2h ,MNB的收率大于 96 %,质量分数大于 94%,经实验验证 ,MNB比MSB有较好的稳定性。用IR对产品进行了确证。     

氟氯苯胺的合成研究现状

氟氯苯胺是一种很有发展前途的医药合成中间体。综述了氟氯苯胺的几种合成方法,总结了以对硝基氯苯、邻二氯苯、邻氯苯胺、对硝基苯胺等为原料合成氟氯苯胺的方法,并对合成路线进行分析、比较,指出邻二氯苯为原料的合成路线工业生产可行。     

2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的合成

为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成方法

二氯菊酯是拟除虫菊酯杀虫剂的重要中间体。依据不同原料,介绍了其前驱体3-甲基-2-丁烯-1-醇三种合成方法,阐述了不同的合成方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。重点介绍了以异丁烯应用普林斯反应的合成方法,其原料价廉易得,反应两步完成,副产物少,是主要的工业化生产方法。     

合成氨原料及工艺路线研讨

介绍了合成氨各种原料造气工艺路线，比较以煤为原料的合成氨工艺及技术经济指标，提出云南省用煤为原料的合成氨改造建议。     

正十二碳硫醇的合成

正十二碳硫醇主要用于丁苯橡胶、ABS树脂和丁腈橡胶的制备,对其聚合相对分子量进行调节。简单介绍了正十二碳硫醇的性质、用途及合成方法,以文献为基础,总结了以正十二醇、1-十二烯、1-卤代十二烷等为原料,分别与硫脲、硫化氢等含硫化合物反应合成正十二碳硫醇的方法,并对合成路线进行分析、比较,指出正十二醇为原料的合成路线中硫化氢催化取代法是一个较好的方法。对国内正十二碳硫醇合成研究提出了建议。     

对苯二胺邻磺酸的合成

该文介绍了一种对苯二胺邻磺酸的新的合成方法,以对苯二胺为原料,20％发烟硫酸为磺化剂,磺化得到对苯二胺邻磺酸。