煤系高岭土碱熔-水热晶化合成4A沸石分子筛

以煤系高岭土为主要原料,在400℃条件下,经NaOH碱熔活化2h后,高岭士生成可溶性的硅铝酸盐及活性偏高岭石,再水热晶化得到了4A分子筛产品,并运用XRD,TDA,SEM等对原矿、预处理产物和4A沸石分子筛产品进行了检测,采用正交实验对合成工艺进行了优化.结果表明:该法能有效活化高岭土,大幅度降低煅烧活化的温度、提高原料的活性,产品为纯净的4A沸石分子筛,粒径小于2μm,Ca<'2+>交换量大于295mgCaCO<,3>/g干沸石.     

煤系高岭土二次煅烧水热合成P型分子筛

以煤系高岭土为原料,采用二次煅烧和水热合成的方法制备了P型分子筛.第一次煅烧的条件是高岭土和氯化铵混合,条件是800℃、2 h,得到含有少量铁离子的偏高岭土;第二步煅烧的条件是向偏高岭土中加入碱,煅烧条件是40℃,2 h.通过单因素实验,考察了SiO2/A12O3、老化时间对晶相的影响,H2O/Na2O对晶化时间的影响,配料煅烧对产率、粒径、Ca2 、Mg2 交换量的影响.确定了反应的最佳条件为:以NaOH作为配料进行二次煅烧,SiO2/A12O3=3,H2O/Na2O=45,无老化步骤.用XRD对产品进行了表征,用化学滴定的方法确定了所合成P型分子筛的Ca2 、Mg2 交换量,结果表明:P型分子筛结晶完好,钙镁离子交换容量大.     

利用高岭土制备4A分子筛

高岭土在适宜的煅烧温度脱羟转化成偏高岭土。偏高岭土在合适的温度及碱液的作用下结晶转化成4A分子筛。利用X射线衍射仪,扫描电子显微镜对合成的4A分子筛进行定性分析。利用静态水吸附来评价其性能,采用单因素实验法,确定最佳合成条件。结果表明:利用高岭土可以合成纯度较高的4A分子筛,合成最佳工艺条件为:煅烧温度850℃;煅烧时间2h;胶化温度60℃;胶化时间3h;晶化温度95℃;晶化时间4h,n (Na_2O)/n (SiO_2)=1.5;n (H_2O)/n (Na_2O)=40∶1。     

劣质煤矸石合成4A沸石分子筛

为了利用高铁高砂型劣质煤矸石来合成4A沸石分子筛,先将该煤矸石在350℃煅烧2 h,然后加入过量10%的浓度为20%的盐酸,在90℃的条件下酸浸3 h,除铁率为95.1%,铝元素浸出率为总铝含量的10%;将除铁后的煤矸石粉在750℃煅烧2 h后,煤矸石中的炭等有机质被除去、高岭石转变为无定形态的偏高岭石;然后向该750℃煤矸石煅烧粉中按照m(煤矸石)∶m(氢氧化钠)=1∶1的比例加入氢氧化钠,混匀后在400℃恒温2 h,煅烧粉中的石英等成分转变为可溶于水的硅酸钠和硅铝酸钠,因此获得了高活性的原料;合成4A沸石分子筛的体系组成为n(SiO2)/n(A12O3)=2.0、n(Na2O)/n(SiO2)=1.7、n(H2O)/n(Na2O)=45,该体系先在40℃老化2 h,然后在95℃水热晶化4 h,最后运用XRD及SEM等手段对晶化产物进行了表征,结果表明:产物为纯净的4A沸石分子筛、晶形完好、平均粒径约为1μm、Ca2+交换量为296 mg CaCO3/g干沸石。     

煤系高岭土脱硅的影响因素研究

碱选择性浸取煅烧高岭土提高铝硅比是目前煤系高岭土研究的一个新方向。本文系统研究了煅烧温度、保温时间、液固比、NaOH质量分数、浸取时间、脱硅次数及原料产地对煤系高岭土脱硅效果的影响,得出最佳脱硅条件,并在此条件下制备出铝硅比为4．62的脱硅高岭土。     

水热法合成4A沸石分子筛的影响因素及其合成机理

采用水热法制备了4A沸石分子筛,研究了煅烧温度、氢氧化钠浓度、凝胶形成时间、晶化时间等因素对4A沸石分子筛的晶型的影响.高岭土煅烧温度小于900℃时得到A型沸石,高于950℃时得囊P型沸石;氢氧化钠浓度小于5 mol/L时以P型沸石为主,大于5 mol/L时出现了一种新的沸石(Na6[A1SiO4]6·4H2O);凝胶形成时间长对X型沸石形成有利;晶化时间大于14 h时,出现的几乎全是P型沸石相,仅有少量的X型沸石相.     

煤系高岭土合成洗涤用4A沸石工艺研究

以煤系高岭土为原料,采用常压水热合成法制备了４Ａ沸石产品,其钙交换能力（以ＣａＣＯ３计）达到３００ｍｇ／ｇ以上,符合洗涤剂用４Ａ沸石指标要求。通过对煤系高岭土煅烧温度、溶液中ＮａＯＨ浓度等对合成过程影响的考察,得出煅烧温度为７５０～９００℃时,偏高岭土的反应活性最好;ＮａＯＨ浓度为１．５～２ｍｏｌ／Ｌ时可保证４Ａ沸石产品的质量。     

洗涤助剂P型分子筛的合成与性能表征

采用具有高白度和较细粒度的煅烧高岭土为原料,通过水热合成法合成P型分子筛,最佳反应条件为:固液比1∶3(高岭土g/碱液mL),NaOH浓度4 mol/L,晶化温度90℃,晶化时间12 h。XRD表明,产品具有良好的P型分子筛特征峰,热重分析可知其具有好的稳定性;粒度分布图和扫描电镜图表明,所得产品是均匀的细小颗粒,和4A沸石相比,它的钙离子交换能力高,适宜作洗涤助剂。     

煤系高岭岩制备偏高岭土实验研究

目前煤矸石已经成为中国乃至世界性的环保问题。通过对内蒙古包头市石拐矿区煤矸石进行调研、取样和试验研究,证明该煤矸石属于煤系高岭岩。利用石拐矿区煤矸石（煤系高岭岩）,经过磨细和800 ℃煅烧2 h,可以制备高活性的偏高岭土;将偏高岭土掺加到水泥胶砂中,可以提高胶砂的强度。煤矸石制备偏高岭土机理：石拐矿区煤矸石高硅富铝,而煅烧产生的游离二氧化硅和三氧化二铝成为其活性所在,采用先磨细后煅烧再粉磨的机械与热处理复合活化工艺,可以充分激发煤矸石煅烧制备偏高岭土的活性。     

煤系高岭土高温煅烧单晶相莫来石产品的工艺条件

研究了煤系高岭土高温煅烧生成单晶相莫来石产品的工艺条件—煅烧温度、保温时间和物料粒度。结果表明:煤系高岭土经1 530℃保温8 h或者1 550℃保温0.5~3 h煅烧后均可以获得单晶相莫来石产品,且粒度对单晶相产品的获得没有大的影响;在1 550℃煅烧时,随保温时间的延长,莫来石晶粒长大,玻璃相从连续的网络结构变成不连续的网络结构。     

NaA/MCM-41微介复合分子筛的合成与表征

按n(SiO2)∶n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(H2O)=1∶1.5∶0.5∶100加料,在90℃下水热晶化3 h合成NaA微孔分子筛,再按n(SiO2)∶n(NaOH)∶n(CTAB)∶n(H2O)=1∶0.3∶0.3∶90依次添加到NaA微孔分子筛中,于110℃下水热晶化24 h合成NaA/MCM-41微介复合分子筛,并采用XRD、SEM(EDS)和TEM等方法对其进行了表征。吸附阳离子红X-5GN模拟染料废水结果表明,在50 mLρ(阳离子红X-5GN)=20 mg/L的水溶液中,NaA/MCM-41微介复合分子筛的投加量为0.6 g/L、pH=6、振荡时间为60 min时,脱色率可达到96.4%,比NaA分子筛和MCM-41介孔分子筛独自吸附脱色效果要好。     

基于碱融活化的高岭土水热法制备干燥剂NaP分子筛

研究了含有石英成分的高岭土的活化方法,并采用水热法制备了干燥剂NaP分子筛.研究了碳酸钠对高岭土的活化效果、不同水热反应条件对NaP分子筛吸水率的影响,得到该高岭土的活化条件为:m(高岭土):m(碳酸钠)=1:1、在750℃下煅烧2 h;制备NaP分子筛的优化条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=4.0、n(Na2 O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2 O)=40、93℃下晶化8 h.     

煤系高岭土插层-水热法制备亚微米级13 X分子筛

以煤系高岭土为原料,制备了高岭土/二甲基亚砜插层复合物,并对产物进行表征,结果表明,在60 ℃超声水浴插层处理3 h,700℃热处理的插层剥离效果较好,制得的偏高岭土的粒径为100~900 nm.以制得的偏高岭土为原料,采用水热法成功制备了亚微米级13X沸石分子筛.利用XRD、SEM和静态饱和吸水量测定等手段对不同预晶化过程、晶化时间下制备的产物进行分析,并对亚微米级13X分子筛的生长过程进行了研究.预晶化时间4 h,晶化时间24 h条件下,制备的13X沸石分子筛晶体呈八面体晶型,形状规则,大小均一,粒径为100 nm,其相对结晶度为90.72%,静态饱和吸水率达33.17%.比表面积为909 m2/g,总微孔容为0.15 cm3/g,孔径大小为33×10-9μm.     

A5微孔分子筛负载V2O5催化氧化对硝基甲苯

将A₅微孔分子筛浸渍于偏钒酸铵溶液,过滤,120 ℃干燥2 h,550 ℃焙烧6 h,制备了含有V₂O₅的A5微孔分子筛催化剂。采用X射线衍射、N₂吸附-脱附和扫描电镜等进行表征,并将其用于以H₂O₂为氧化剂、乙酸酐为溶剂的对硝基甲苯催化氧化生成对硝基苯甲醇的反应。在反应温度40 ℃和反应时间4 h条件下,以质量分数35%的H₂O₂为氧化剂和V₂O₅质量分数8.5%的V₂O₅/A₅为催化剂,能够获得较好的对硝基甲苯转化率（35.54%）和较高的对硝基苯甲醇选择性(67.16%)。反应结束后,在母液中通过电感耦合等离子体原子光谱仪没有检测到V₂O₅。V₂O₅/A₅催化剂连续使用3次,对硝基甲苯转化率为34.21%,对硝基苯甲醇选择性为63.39%,催化剂活性无明显降低。     

新型钾分子筛的表征及其对K+的交换性能

通过扫描电镜、化学组成分析、X射线衍射和热重差热分析对自制的新型分子筛进行了表征,并测定了分子筛对纯钾溶液和海水中K+的交换容量及对K+的选择性系数. 结果表明,新型分子筛由76.25%的Na6Al6Si10O32×12H2O和23.75%的K2Al2Si3O10×3H2O两种物质混合构成,其硅铝比(摩尔比)为5.22;分子筛在350℃以内是稳定的,温度过高,内部结构被破坏;分子筛对纯钾溶液和海水钾离子的交换容量分别为100.30和55.10 mg/g,对海水中K+的选择性系数达到74.41,与改性天然沸石相比,对海水中K+的交换容量提高2倍,选择性系数提高3倍. 说明新型分子筛对K+具有很高的选择性,可用于从海水及含钾卤水中高选择性分离钾盐.     

以内蒙古地区的高铝煤矸石为原料合成4A分子筛

研究了以内蒙古地区的煤矸石为原料,利用盐酸酸浸法、烧碱碱浸法和水热合成法制备4A 分子筛,设计了工艺流程,考察了反应条件对4A分子筛结构和形貌的影响,并利用X射线衍射仪（XRD）、电镜扫描仪（SEM） 及傅里叶转换红外光谱仪（FT-IR）等测试手段对其进行了表征。结果表明最佳条件为煤矸石煅烧温度为720 ℃,煅烧时间为1 h,酸浸时间为2.5 h,转速为220 r/min,水浴温度为95 ℃,烧碱碱浸时间为5 h,碱浸温度为25 ℃,合成4A 分子筛的陈化温度为25 ℃,陈化时间为1 h,晶化温度为100 ℃,晶化时间为14 h,进行比较后得到了符合结构、形貌较优的4A分子筛产品。     

煤矸石合成纳米4A沸石分子筛的工艺研究

根据所选用煤矸石的成分特点提出了利用煤矸石合成纳米4A沸石分子筛的碱溶提取法,研究了该工艺,并通过试验优化了该工艺的技术参数,即用碳酸钠与煤矸石混合灼烧活化,以4mol／L的NaOH溶液提取硅铝酸钠,晶化温度为90℃,晶化时间为1h,合成并表征了质量性能优良的纳米4A沸石分子筛。     

Synthesis of NaA zeolite from kaolin source

In this work, zeolite NaA was successfully synthesized by a hydrothermal method using kaolin as a combined source for silica and alumina. Zeolite NaA with high static water adsorption was synthesized from the low-cost raw material, kaolin, and the reaction parameters were optimized. Metakaolin was obtained by calcining kaolin at temperatures ranged from 953 K to 1173 K. The synthesis mixture was pre-crystallized at 343 K and crystallized at 373 K successively. Zeolite NaA was obtained, which was confirmed by SEM, XRD and the water adsorption analysis. The optimized metakaolinization temperature was found at 973 K. The influence of Na₂O/SiO₂ molar ratio, pre-crystallization time and seed on the crystallization of NaA zeolite was investigated. A thorough mixing of metakaolin and NaOH solution was favourable for the nucleation/crystallization rate. The obtained NaA zeolite under the optimized conditions shows excellent crystallinity and static water adsorption of 28.0 wt-%, which was higher than 25.9 wt-% of the commercial NaA zeolite. Kaolin was suggested to be a feasible and economical raw material for the practical industrial applications for NaA zeolite.