碱量法测定壳聚糖脱乙酰度计算公式中存在的一个问题的探讨

碱量法(包括酸碱滴定法和电位滴定法)是目前测定壳聚糖脱乙酰度较为常用的方法,其原理是用过量的稀酸与一定量的待测壳聚糖反应,然后用标准 NaOH 溶液滴定过量的酸来测量壳聚糖中自由氨基的量,从而计算壳聚糖的脱乙酰度(DD 值)。计算公式多为:DD = (NH2% / 0.0994) * 100%。本文分析了这一计算公式中存在的问题,并提出了相对正确的计算公式。     

双突跃电位滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的影响因素

研究了双突跃电位滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的准确性以及壳聚糖溶液质量浓度、粘度、不同脱乙酰度等因素对滴定终点测定结果的影响.结果表明:壳聚糖样品质量浓度控制在2～6g/L,利用双突跃电位滴定法可以测定壳聚糖的脱乙酰度,不同样品脱乙酰度测定结果RSD(相对标准偏差)小于0.61%(n=3),该方法具有较高地准确性,可以用于壳聚糖生产和加工过程中的质量控制与检测.     

响应面法优化制备高脱乙酰度小龙虾壳聚糖工艺及产物表征

以小龙虾虾壳为原料，脱乙酰度（DD）为评价指标，响应面法优化制备高脱乙酰度壳聚糖工艺。结果表明，最佳制备工艺为：氢氧化钠浓度50%、球磨处理时间12 h、料液比1:15(g/mL)，在此条件下进行验证试验，可得到脱乙酰度为88.1%的小龙虾壳聚糖。制备得到的高脱乙酰度小龙虾壳聚糖颗粒均匀有序，适合作为壳聚糖解聚原料，具有广泛应用前景。为小龙虾副产物开发利用提供理论参考。     

甲壳素微波法脱乙酰制备壳聚糖的研究

本文采用微波技术由甲壳素脱乙酰制备壳聚糖，首次对在微波反应前采用乙醇浸泡对甲壳素进行预处理的条件进行了较为系统的研究，并通过单因素试验和正交试验分析了微波反应时间、碱液浓度、乙醇浸泡时间、乙醇浓度、微波功率对壳聚糖脱乙酰度和粘均分了量的影响，提出了制备高脱乙酰度、高粘均分予量壳聚糖的最优条件为（微波功率462W）：微波反应时间20min，NaOH浓度50％，乙醇浸泡时间2、5h，乙醇浓度80％。在该条件下制得的壳聚糖脱乙酰度为77.07％，粘均分子量为43．13万，得率为68．98％。     

不同壳聚糖脱乙酰度测定方法的适宜性研究

为选择简便精准的壳聚糖脱乙酰度测定方法,从测定方法的准确度、精密度、通用性方面比较了目前常用的六种方法。结果表明,改良后的酸碱滴定法操作简单,准确度为97.01%,精密度的RSD为0.33%;线性电位滴定法在滴定时取点少,较双突跃滴定方便省时;紫外光谱法与红外光谱法均需特殊仪器;胶体滴定法测定变色灵敏,但对滴定速度要求严格,精密度较低。对改良后的酸碱滴定法、线性电位滴定法、紫外光谱法的通用性考察可知,上述三种方法通用性均较好,分子量低(≤ 100000)的壳聚糖脱乙酰度测定采用紫外光谱法,高粘度(≥ 400 mPa·s)壳聚糖脱乙酰度测定采用线性电位滴定法,其余类型壳聚糖脱乙酰度测定均可使用改良后的酸碱滴定法,操作简便,结果准确。     

壳聚糖对食品中常见菌的抑制研究

为探讨壳聚糖的抑菌影响因素，采用间歇法脱乙酰和双氧水氧化降解法制备了系列壳聚糖产品，对食品中常见细菌金黄色葡萄球菌和大肠肝菌进行定量抑菌实验，考察了氨基含量和分子量对CTS抑菌能力的影响程度。结果显示：脱乙酰度（DD）≥85％，粘均分子量（Mη）≤47万的壳聚糖样品，在浓度达1．0g／L时对两种细菌的抑菌率均能达到100％。壳聚糖的氨基含量对抑菌性能的影响较之分子量因素明显，而分子量的变化在抑菌机制中也起着比较重要的作用。     

酸溶壳聚糖对卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯酚释放量的影响

为寻找更好的选择性降焦减害手段,本文将卷烟滤嘴浸入壳聚糖酸溶液中,考察其对有害物质的去除效果。首先考察了四种有机酸对壳聚糖的溶解能力,然后结合酸对卷烟吃味的影响,选择乳酸作为溶解酸,考察壳聚糖脱乙酰度、添加量及酸浓度的变化对主流烟气中苯酚和苯并[a]芘的去除效果。结果表明:实验考察范围内,酸种类、壳聚糖脱乙酰度、壳聚糖添加量以及乳酸对苯并[a]芘和苯酚的释放均有明显影响。     

壳聚糖对亚硝酸盐清除作用的研究

研究了体外模拟胃液条件下壳聚糖对亚硝酸盐的清除作用；用分光光度法测定了壳聚糖对亚硝酸盐的清除率，考察了反应时间、壳聚糖用最、壳聚糖的脱乙酰度和分了量对清除亚硝酸盐效果的影响；结果表明：随反应时间的延长、壳聚糖用晕的增加，壳聚糖脱乙酰度的增高和分了量的降低，壳聚糖对亚硝酸盐的清除能力升高；分了量0．98万的壳聚糖37．5mg能完全清除亚硝酸盐。     

磁性壳聚糖微球固定化果胶酶的研究

以壳聚糖复合Fe3O4为载体,采用吸附．交联法固定化果胶酶。考察壳聚糖的脱乙酰度、分子量对微球载体形态的影响;对固定化过程中酶浓度、pH值、温度、时间等因素进行考察;采用正交试验设计对载体制备与酶固定化中的主要条件进行优化。结果表明,随着壳聚糖脱乙酰度、分子量的增加,载体表现出良好性能;脱乙酰度为95％、分子量为20万的壳聚糖浓度为3％、Fe3O4的加量与壳聚糖质量比为1：3、戊二醛浓度为3％、酶加量为0．3ml时,固定化果胶酶活力最高,其酶活保存率为79％。     

不同脱乙酰度的壳聚糖对降低卷烟焦油和烟碱释放量的作用

在烟支中添加不同剂量、具有不同脱乙酰度的壳聚糖溶液 ,检测卷烟中对应的焦油和烟碱释放量 ,以研究不同脱乙酰度的壳聚糖在降低卷烟烟气中焦油、烟碱释放量方面的作用 ,再对烟支进行评吸 ,从而确定了壳聚糖溶液的最佳添加量 .结果表明 ,烟支中加入 1.0mL脱乙酰度为 90 %的壳聚糖溶液 ,主流烟气中焦油降低 15 .5 % ,烟碱降低 13.8% ,内在品质有明显提高     

柞蚕蛹皮壳聚糖的制备工艺研究

采用改进的浸酸和换碱洗脱工艺，辅以H2O2脱色，可以在短时间内从柞蚕蛹皮中提取出颜色较好，脱乙酰度达85％以上，收率达l0％左右的壳聚糖，说明该制备方法是可行的。     

壳聚糖对锌离子和铜离子的吸附特性与比较研究

研究了壳聚糖对锌(Ⅱ)离子和铜(Ⅱ)离子的吸附动力学、吸附等温线及pH、壳聚糖脱乙酰度、温度等因素对壳聚糖吸附的影响。结果表明,壳聚糖对锌(Ⅱ)离子和铜(Ⅱ)离子的吸附行为符合Lang-muir模型,壳聚糖对锌(Ⅱ)离子和铜(Ⅱ)离子吸附规律均遵从单分子层吸附规律。温度、pH值和脱乙酰度对吸附量有显著影响,随温度的升高,壳聚糖对锌(Ⅱ)离子和铜(Ⅱ)离子吸附量增加;在pH2～6范围内,壳聚糖对锌(Ⅱ)离子和铜(Ⅱ)离子吸附随pH值的增大而增大;脱乙酰基程度高的吸附量较大。     

壳聚糖在真丝织物染整中的应用

研究了壳聚糖（ＣＳ）脱乙酰度、浓度及分子量等对经壳聚糖处理后的真丝织物染色性能的影响。结果表明,提高处理液中壳聚糖的浓度或脱乙酰度都能大大增加织物对酸性染料,直接染料、中性染料的上染率,而壳聚糖的分子量对其影响不大。经脱工为９５．４％,浓度为０．５％的壳聚糖处理后的真丝织物用中性黑ＢＬ进行染色,与未经壳聚糖处理的织物进行比较岢节省染料３０％。就色牢度而言,如果用中怀黑ＢＬ进行染色,壳聚糖的处理对摩     

壳聚糖在冷却鲜猪肉保鲜中的应用研究

利用不同脱乙酰度、不同浓度和不同溶解特性的壳聚糖,对冷却鲜猪肉进行保鲜处理,比较其保鲜效果.结果表明,壳聚糖在鲜猪肉中有明显的保鲜作用,且脱乙酰度越高,壳聚糖的保鲜效果越好;1%的壳聚糖醋酸溶液(醋酸浓度为1%)能使冷却猪肉的货架期达到一周;2.5%的水溶性壳聚糖的保鲜效果接近于1%的酸溶性壳聚糖,且感官品质更好.     

甲壳素传统法与微波法制备壳聚糖的比较

针对甲壳素脱乙酰制备壳聚糖采用的两种方法——微波法与传统法,从反应时间、壳聚糖的得率和品质(脱乙酰度和粘均分子量)等方面进行了比较分析。结果表明,甲壳素传统法一次脱乙酰反应很难制备脱乙酰度大于78%高粘均分子量的壳聚糖;与传统方法相比,甲壳素微波法脱乙酰制备壳聚糖不仅大大减少了反应时间,同时还能避免高温长时间处理导致壳聚糖产品的分子量和粘度下降,从而提高壳聚糖的质量指标。     

壳聚糖生产过程中脱乙酰度的近红外光谱法现场监测

用固态CP/MAS NMR对壳聚糖的脱乙酰度进行测定,建立快速测定壳聚糖的脱乙酰度的近红外方法。该方法对水分、氢氧化钠、乙酸钠、蛋白质对脱乙酰度测定的影响进行了校正,最后建立的最优近红外测定方程的交叉验证标准误差(SECV)为0.6306,交叉验证相关系数(1-VR)为0.9987。用该方程对定标样品组进行验证,其工作标准误差(SEP)为0.4312,检验决定系数(R2)为0.9994,线性斜率(Slope)为0.9999。结果表明该方法准确、可靠、快速,可以用于壳聚糖生产过程中脱乙酰度的现场监测。     

壳聚糖乳化SAE苯丙乳液及其抗水性能的研究

以生物可降解壳聚糖作为乳化剂,充分利用其亲水基团氨基和疏水基团乙酰基的双亲乳化功能,发挥壳聚糖的自乳化功能,提高S AE苯丙乳液的抗水性能,降低传统乳化剂对环境的污染。本实验采用种子乳液聚合,制备出S AE乳液。将得到的乳液与不同分子量、不同脱乙酰度(DD,)壳聚糖醋酸水溶液搅拌,通过乳液应用效果来分析判断壳聚糖对乳液抗水性能的影响。研究发现:壳聚糖乳化后的SAE乳液的抗水性能均优于未添加壳聚糖乳化的SAE乳液。脱乙酰度在70%的壳聚糖,显示出优异的抗水性能;分子量200000处的壳聚糖乳化的SAE乳液Cobb值较原SAE显著降低。结果表明:壳聚糖分子量越高,脱乙酰度越低,越能够改善原SAE乳液的抗水性能。     

壳聚糖与阿拉伯胶静电复合作用研究及显微观察c

探讨了壳聚糖分子量、脱乙酰度及壳聚糖与阿拉伯胶配比、溶液pH及浓度对溶液浊度、复合物ζ-电位及显微结构的影响,研究了壳聚糖与阿拉伯胶静电复合过程中各条件的作用机制。结果表明:壳聚糖分子量为15 W时更易与阿拉伯胶复合,而壳聚糖脱乙酰度在阿拉伯胶远远过量时才对复合产生显著影响,且脱乙酰度较低更利于形成大的复合物颗粒;阿拉伯胶的加量显著影响PEC的显微结构,溶液的浊度也随之发生四阶段变化;pH介于3.0~4.0之间时溶液浊度高,PEC结构因pH改变而不同;复合物的结构及溶液浊度会随聚合物浓度发生改变。上述条件影响到壳聚糖与阿拉伯胶分子的电荷密度、分子链伸展程度及柔韧性,改变PEC的显微结构,进而使溶液浊度发生改变。     

纤维素酶中双功能酶水解壳聚糖作用方式的研究

采用HPLC、HPLC-MS及TLC等方法,研究了从纤维素酶中分离得到的既具有纤维素酶活又具有壳聚糖酶活———双功能酶的水解壳聚糖的专一性。通过对氨基低聚糖(GlcN)n、乙酰氨基低聚糖(GlcNAc)n标样及壳聚糖的双功能酶水解进程及水解产物分析,表明该双功能酶能水解(GlcN)n,而不能水解(GlcNAc)n,即它能水解GlcN-GlcN之间的-β1,4糖苷键,但不能水解GlcNAc-GlcNAc之间的糖苷键。不同脱乙酰度壳聚糖经酶水解,其产物大部分为单糖,壳聚糖脱乙酰度(DD)对水解反应产物的形成和反应速率影响较小,表明该酶也可作用于GlcN-GlcNAc之间的-β1,4糖苷键。运用Time-Course分析法对双功能酶水解壳四糖(GlcN)4的进程进行分析,表明其作用方式为外切,推测此双功能酶为一外切氨基葡萄糖苷酶。     

壳寡糖及其相关衍生物对幽门螺旋杆菌的抑菌作用

采用打孔方法研究以壳寡糖为代表的益生元对于幽门螺旋杆菌的抑制作用。试验结果显示:不同浓度的壳聚糖、羧甲基壳聚糖未产生抑菌环。壳寡糖B(脱乙酰度为94%)在质量浓度为50 mg/mL的条件下,所形成的抑菌环半径为(4.1±0.23)mm。在质量浓度为10 mg/mL的阳性对照(甲硝唑)条件下,所形成的抑菌环半径为(5.5±0.15)mm。高脱乙酰度的壳寡糖B(50 mg/mL)与幽门螺旋杆菌共培养后导致菌体生物积累量下降,而壳寡糖A(50 mg/mL)对其生长无明显影响。质量浓度为50 mg/mL的高脱乙酰度壳寡糖B具有抑制幽门螺旋杆菌的作用,而壳寡糖A(脱乙酰度为80%)、壳聚糖和羧甲基壳聚糖不具有抑制幽门螺旋杆菌的作用。