Mn掺杂BST陶瓷的本征热释电性能研究

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了不同锰掺杂含量的BST陶瓷。研究表明,利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备BST陶瓷粉末可以降低BST陶瓷的烧结温度至1250℃,Mn掺杂能明显降低BST陶瓷的铁电性,适量掺杂Mn可以获得具有介电常数适中、介电损耗较小,且室温下具有良好热释电性和探测率优值的BST陶瓷。1%Mn掺杂的BST陶瓷在室温下本征热释电系数γint=610nC/(cm2.K),低频下的探测率优值Fd=88.4×10-6Pa-1/2,可以满足制作热释电探测器的要求。讨论了Mn掺杂BST陶瓷的电畴翻转机制     

钛酸锶钡纳米粉体的溶胶-凝胶自蔓延燃烧制备及其介电性能研究

采用溶胶-凝胶和自蔓延燃烧技术,制备了平均晶粒尺寸约20nm的Ba0.5Sr0.5TiO3(BST)纳米粉体.将纳米粉体压制成形后进行烧结,得到BST陶瓷.采用XRD、SEM、TEM和LCR数字电桥研究了BST的结构、形貌和介电性质.结果表明,干凝胶自蔓延燃烧后,可直接形成分散性好、颗粒尺寸均匀、具有钙钛矿结构的BST纳米粉体.BST陶瓷压片经1250℃烧结2h后获得了致密的结构和相对较大的介电常数.粉体的结晶温度和烧结体的烧结温度均低于传统工艺.很明显,溶胶-凝胶自蔓延燃烧法在纳米材料的制备方面具有明显的技术优势.     

溶胶-凝胶法引入ZnO-2B2O3-7SiO2玻璃对BaO-Sm2O3-4TiO2陶瓷性能的影响

采用固相反应法合成BaO-Sm2O3-4TiO2 (BST)陶瓷粉体.系统研究了溶胶-凝胶法引入ZnO-2B2O3-7SiO2 (ZBS)玻璃对BST陶瓷烧结特性、物相组成、微观形貌及介电性能的影响.结果表明,添加ZBS玻璃的陶瓷试样主晶相仍为类钙铁矿钨青铜结构的BaSm2Ti4O12,次晶相为Sm2Ti2O7.通过溶胶-凝胶法添加6％(质量分数)的ZBS玻璃,可使BST陶瓷的烧结温度从1350℃降低到1050℃,在1050℃烧结3h所得BST陶瓷介电性能优良:εr=60.17,tanδ=0.004,τf=-7.9×10 6/℃.     

磷灰石（AP）的制备及其成分比较晶体化学与吸F^—行为的研究

以热释电材料制备的非制冷焦平面已被证明具有与制冷型焦平面相竞争的优良性能，从而引起越来越多研究者的兴趣，实验研究了焦平面用（Ba,Sr)TiO3热释电陶瓷及BST／PVDF复合材料的特性，分析了晶粒尺寸对陶瓷材料热释电特性的影响，探讨了利用复合工艺制备焦平面用热释电薄膜的可能性。主要结论如下：（1）实验中首次采用微波处理的方法，对BST凝胶进行晶化处理制备陶瓷粉体，并对凝胶的热演化过程进行了分析和研究，获得了颗粒尺寸约50nm的（Ba,Sr)TiO3陶瓷粉体。分析表明，微波晶化过程也产生了中间相（Ba,Sr)CO3和TiO2，与传统晶化过程基本一致。该工艺可以在较短的时间内使凝胶完全转化为钙钛矿相，合成温度由1100℃降至900℃，所得到的粉体颗粒尺寸分布均匀，比传统固相合成法的小一个数量级。（2）首次采用居里温度较低的（Ba,Sr)TiO3纳米粉体，制备了不同体积比的BST／PVDF0－3型复合热释电材料。实验分析表明，复合体的热释电优值因子FD比BST陶瓷的提高了约30％。复保膜的厚度以及陶瓷颗粒的尺寸都对复合体的介电和热释电特性有影响，以这种方法制备的热释电材料有可能在红外焦平面的领域有广泛的应用前景。（3）微波烧结方法有效地抑制了晶粒长大，可以获得晶粒尺寸在1μm以内的（Ba,Sr)TiO3致密陶瓷。实验中，在1300℃烧结15min就已经达到95％以上的相对理论密度，晶粒尺寸约为0.32μm.研究发现，晶粒尺寸为0.8μm左右时，Ba0.80Sr0.20TiO3陶瓷的四方率（c/a）存在一个极大值。（4）实验研究了不同晶粒尺寸条件下（Ba,Sr)TiO3陶瓷的介电特性。研究表明，晶粒尺寸为0.8μm左右时，室温下材料的介电常数存在一个峰值，且弥散指数具有极小值；粒径越小，介电温谱随频率变化的程度就越小，且对电场的稳定性越好。实验首次发现，微波烧结获得的细晶粒陶瓷的介电损耗远小于传统工艺制备的样品，这一特性对于制备低噪声、高探测率的热释电材料具有重要的应用价值。（5）首次研究了（Ba,Sr)TiO3陶瓷热释电特性的晶粒尺寸效应。表明在无外置电场情况下，材料的热释电系数峰值随着晶粒尺寸的减小，在0.8μm左右有一个极大值，而后随晶粒尺寸进一步减小而迅速减小。在外场作用下，热释电峰宽化并有所下降，峰位向高温处移动。晶粒尺寸小的样品在偏场作用下热释电系数变化较小。晶粒尺寸为0.8μm的Ba0.65Sr0.35TiO3陶瓷样品具有最高的优值因子FD,且对电场有较好的稳定性，是热释电焦平面用的理想材料。     

溶胶-凝胶法制备纳米Y2O3粉体

为了改善Y2O3粉体的分散性,提高其烧结活性,试验以三乙醇胺和氨水为凝胶剂,利用溶胶-凝胶方法合成了纳米级Y2O3粉体,采用差热/热重、X射线衍射、透射电镜研究了前驱体的组成、前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化以及煅烧粉体的分散性.结果表明,前驱体的组成为Y2(OH)5.14(NO3)0.86H2O,在500℃保温2h可直接生成立方相的Y2O3,煅烧至1000℃保温2h得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50nm、近球形的YO纳米粉体;三乙醇胺的加入有利于提高YO粉体的分散性.     

钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3)陶瓷制备及其介电性能的研究

采用乙酸钡、乙酸锶和钛酸丁酯为原料的溶胶凝胶方法制备了BaxSn1-xTiO3(x=0．6)超细粉体,将BST超细粉体压制成型,进行烧结,得到(Ba0.6Sr004)TiO3陶瓷。通过热分析(DSC／TG)、X射线衍射(XRD)分析(Ba0.6Sr0.4)TiO3粉体合成过程及其相结构变化。采用扫描电子显微镜(SEM)描述(Ba0.6Sr0.4)TiO3烧结体的相结构和显微组织结构变化。阻抗分析仪测量(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷的-50～100℃介电温谱。实验结果表明BaxSn1-xTiO3粉体的相结构为立方相钙钛矿结构,其合成温度及烧结温度分别为800℃及1250℃,均低于传统工艺的相应温度。(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷在-50～100℃温度范围内,其电容率随着烧结温度升高而增大.介电损耗tgδ在-50～100℃温度范围内,随温度的增加而降低。1250℃的(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷烧结体样品存在介电峰弥散化。     

NiO纳米晶的制备及结构研究

采用溶胶-凝胶（sol-gel）技术制备氧化镍粉体，考察烧结条件对NiO粉体的组成、结构和形貌的影响。研究结果表明，以醋酸镍、柠檬酸和水为原料在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶，凝胶在400℃左右基本分解完全，逐渐形成NiO纳米晶，随着烧结温度的升高，纳米NiO晶粒尺寸逐渐增大，晶型趋于完整且晶粒大小分布均匀。600℃烧结2h获得NiO粉体的颗粒尺寸52nm，晶型较好且无杂相存在，有望成为高性能锂离子电池的阳极材料。     

NiO纳米晶的制备和电化学性能

用溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺制备纳米NiO粉体,研究了烧结温度对其结构和电化学性能的影响.结果表明,以醋酸镍、柠檬酸、乙二醇为原料通过酯化-络合过程合成的凝胶,在烧结过程中在430℃完全分解并逐渐形成NiO纳米晶;随着烧结温度的升高,纳米NiO粉体的结构趋于完善、品粒尺寸逐渐增大,其电化学循环性能逐渐提高;在600℃烧结2 h可得到平均粒径约为40 nm、呈球形的NiO纳米晶颗粒.NiO纳米晶的首次和第10次充放电比容量分别高达850 mAh/g和471 mAh/g,具有良好的容量保持率,明显优越于用固相法制备的NiO粉体.     

钙钛矿型La1-xBxMnO3(B=Sr,Ca)粉体及块体材料的制备研究

钙钛矿型La1-xBxMnO3 (B= Sr,Ca)陶瓷具有随温度变化改变自身红外发射率的性质,是当前国内外航天器智能热控材料的研究热点.本工作采用固相反应合成法制备La1-xBxMnO3 (B=Sr,Ca)粉体,研究了粉体的反应过程及工艺参数对粉体纯度的影响,实验结果表明,在1200℃下保温6h后,合成出的粉体具有较高纯度.在合成高纯度粉体的基础上,采用冷压成型-常压烧结工艺制备La1-xBxMnO3( B= Sr,Ca)块体材料,研究了烧结温度、保温时间等工艺参数对块体质量的影响,结果表明,在1200～1400℃范围内,随着烧结温度的提高,块体的密度和维氏硬度提高,当烧结温度为1400℃时,块体的密度最高,质量最好;而在烧结温度1400℃下,随着保温时间的延长,块体的密度进一步提高,而维氏硬度却有所下降.     

溶胶-凝胶法制备适用于还原性气氛下烧结的钛酸钡基超细粉体

以醋酸钡、钛酸四丁酯和冰醋酸为主要原料,采用溶胶-凝胶方法制备出适用于还原气氛下烧结的超细钛酸钡基陶瓷粉体.利用差热分析研究了前驱体的热转变过程.利用XRD分析了在不同烧结温度下,粉体的相结构.利用透射电镜研究了温度对粉体粒度和形貌的影响.实验结果表明,所得干凝胶在600℃度煅烧后就可以得到均匀且均相的掺杂改性钛酸钡粉体.在700℃度煅烧1h后,就可以得到形貌规则,粒度为100nm左右的高纯掺杂改性钛酸钡粉体.