反丁烯二酸蔗糖甲酯合成路线探讨

基于绿色有机合成路线的设计原则,从原料的选用、催化剂及溶剂等助剂的选择、工艺过程等方面探讨了反丁烯二酸蔗糖甲酯的可能合成路线,并通过初步实验,确定了较优的反丁烯二酸蔗糖甲酯合成路线.     

反丁烯二酸桂醇甲酯的合成及抗菌活性研究

以α,β-不饱和羰基结构为母体合成对皮肤无致敏性的反丁烯二酸桂醇甲酯(CMF)。合成实验表明:顺丁烯二酸酐与肉桂醇等摩尔混合,90℃反应2.5h后加入异构化催化剂在90℃反应4h转型,甲酯化反应以甲醇与桂醇单酯的摩尔比为6:1,在90℃恒温反应4h得率较高。抗菌活性实验表明:反丁烯二酸桂醇甲酯不但杀菌谱广,而且有效作用浓度低。在食品加工、保藏中具有广阔的开发应用前景。     

反丁烯二酸单甲酯单酰氯的合成及催化性能

以马来酸酐、甲醇和亚硫酰氯为原料,经酯化、异构化和酰氯化反应合成了反丁烯二酸单甲酯单酰氯(MMFC)。通过单因素和正交实验确定MMFC合成工艺条件为:n[反丁烯二酸单甲酯(MMF)]:n(亚硫酰氯)=1:2.5,反应温度100℃,反应时间50min。在优化条件下,MMFC收率可达91.99%。对MMFC异构化催化性能研究结果表明,MMFC是温和的MMF异构化催化剂,其异构化产物收率可达84.64%。     

反丁烯二酸水杨酸甲酯的合成及抑菌活性研究

基于防腐防霉剂构效关系研究,以马来酸酐和甲醇为起始原料,合成出一种具有α、β-不饱和羰基结构的新型食品防腐剂——反丁烯二酸水杨酸甲酯。对其进行抗菌活性研究,结果表明,MSMF的抑菌谱较广,对常见的细菌、酵母、霉菌均具有较强的抑制作用,效果优于常用抗菌剂苯甲酸。此外,试验表明MSMF在不同pH值、不同温度下均能表现出良好的抗菌活性,是一种具有广阔开发前景的抗菌剂。     

反丁烯二酸单酯的合成与表征

以顺丁烯二酸酐和醇为原料，经过单酯化和异构化两步得到一系列的反丁烯二酸单酯；FT／IR和NMR表征结果表明，反丁烯二酸单酯的结构与理论预测一致。     

合成尼泊金甲酯的新方法

本文研究了以高压釜为反应容器 ,以Al2 (SO4) 3·1 8H2 O为催化剂 ,由既作反应物又作溶剂的甲醇及对羟甲酸为原料合成尼泊金甲酯。讨论了催化酯化的各种影响因素 ;实验表明 ,在醇酸摩尔比 3 5 :1 ,反应温度 1 3 0℃ ,反应时间 3h ,催化剂与酸摩尔比 0 0 6 5 :1的条件下 ,酯收率达 88 7% ,酯含量大于 99%     

富马酸淀粉甲酯的合成及其抑菌活性研究

分2步合成了富马酸淀粉甲酯(SMF).先由富马酸单甲酯(MMF)与亚硫酰氯反应生成富马酸单甲酯单酰氯(MMFC),MMFC再与可溶性淀粉反应得到SMF.通过单因素实验确定SMF的最佳合成工艺为:亚硫酰氯和MMF的摩尔比为3∶1、在90℃下回流反应45 min(MMFC收率可达92%以上);MMFC与可溶性淀粉的摩尔比为40∶1、在25℃反应16 h,再分别经40%乙醇溶液和10% KHCO3溶液洗涤至中性.在此条件下富马酸淀粉甲酯的酯化度为12.03,其抗菌活性与富马酸单甲酯接近.     

蔗糖脂肪酸酯的合成方法

用蔗糖和脂肪酸酯进行酯交换反应合成蔗糖脂肪酸酯,包括以下几个步骤: a.制备蔗糖和脂肪酸中皂和水的混合溶液——蔗糖应完全溶解于此混合溶液中。 b.在混合物溶液中加入脂肪酸酯,同时加入催化剂,为了制成基本上完全脱水的均质的融合物,上述酯交换反应要避免引起脂肪酸酯水解,故需在升温和减压条件下进行。 c.在110～175℃的温度范围内,进行蔗糖     

顺、反丁烯二酸单酯类化合物的合成及其异构体的选择性分离

报道了一种顺、反丁烯二酸单酯类化合物的合成方法及其异构体选择性分离方法,以马来酸酐、甲醇、乙醇、正丙醇和碳酸钠为原料,经酸化得顺丁烯二酸单甲酯、乙酯、丙酯,然后通过无水氯化铝异构化作用得反丁烯二酸单甲酯、乙酯、丙酯,6种顺反异构体结构经密度泛函理论(DFT)计算,HPLC,LCMS,1HNMR分析。     

富马酸二甲酯的催化合成

在反应的第一阶段,以阳离子树脂为催化剂,用马来酸酐和无水甲醇进行酯化反应得到马来酸二甲酯,反应混合物经分离去掉催化剂并干燥除水;在反应的第二阶段,向第一阶段的反应混合物中加入溴的四氯化碳溶液,经光照异构化得到富马酸二甲酯。研究表明,反应第一阶段的较佳条件是:马来酸酐14.7 g,无水甲醇20 mL,阳离子树脂1.5 g,70℃下回流反应5 h;反应第二阶段的较佳条件是:B r2/CC l4和λ=350 nm光照射,产率可达92.5%;实验证明,阳离子树脂催化剂具有良好的重复使用性能。     

壳聚糖硫酸盐催化合成富马酸二甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂 ,用富马酸与甲醇反应合成了富马酸二甲酯 (DMF) ,用正交实验确定了反应条件对DMF收率的影响。最佳工艺条件为 :反应时间为 6h ,甲醇与富马酸的摩尔比为 6∶1 ,催化剂用量为1 0 g ,DMF的最高收率可达 86 0 %。催化剂重复使用实验表明 ,该催化剂对DMF的合成具有较好的催化活性及重复使用性     

富马酸二甲酯的合成研究

以糠醛为原料、氯酸钾为氧化剂、ＣＴＭＡＢ为相转移催化剂,利用超声波辐射合成富马酸,再以硫酸锆为催化剂催化富马酸和甲醇酯化合成富马酸二甲酯,对影响产品产率的各种因素进行了研究。     

固体超强碱催化合成蔗糖硬脂酸酯

利用固体超强碱催化剂合成蔗糖硬脂酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出最佳合成条件为：硬脂酸甲酯：蔗糖(摩尔比)=2∶1；催化剂用量为原料总量的6％；反应时间8 h；反应温度130～140℃。     

富马酸二甲酯的合成

马来酸酐与甲醇在混合催化剂的作用下,一步合成了富马酸二甲酯。确定了最佳工艺条件:三氯化铁0 5g,浓硫酸1 0ml,浓磷酸2 0ml,硫脲1 0g,溴化钠1 0g,马来酸酐4g及甲醇,回流反应2h,产率达88%,产品纯度大于99%。该法具有操作简便、反应时间短的特点。     

过氧化甲乙酮合成研究

研究了在酸性催化剂存在下，以邻苯二甲酸二丁酯作溶剂，由双氧水和甲乙酮作用制取过氧化甲乙酮溶液的工艺，并得到最佳工艺条件。结果表明，产品性能优良。     

丙酮酸甲酯的合成

本文介绍了以丙酮酸和无水甲醇为原料,加入合适的催化剂合成丙酮酸甲酯的过程。通过对反应物配比、带水剂、反应时间等影响因素进行对比试验,确定以四氯化碳为带水剂,最佳反应配比为:丙酮酸∶无水甲醇∶四氯化碳=1∶2.5∶0.28,产物收率可达73.9%。该工艺过程简单,易操作,适合工业化大生产。     

离子液体-铝盐催化蔗糖制乙酰丙酸甲酯

研究发现铝盐及铝盐与咪唑的复合盐催化剂可以在甲醇中催化蔗糖反应生成乙酰丙酸甲酯,尤其是在铝盐中加入1,3-二甲基咪唑的硫酸氢盐时,可以明显地提高乙酰丙酸甲酯的收率。本研究工作考察了B酸型的离子液体1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐与各种铝盐的协同催化作用,同时研究了反应时间、反应温度和催化剂用量对乙酰丙酸甲酯收率的影响,优化了反应条件。在反应温度为140 ℃下反应3 h,使用0.500 g的1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐和0.500 g的甲基磺酸铝作催化剂,乙酰丙酸甲酯的摩尔收率达到70%。