液相氧化法制备维生素K中间体β-甲基萘醌的研究

用溴酸钾氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了相转移催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的配比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了最佳反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5 h,氧化剂与原料的配比2.5∶1。在以上较优条件下,得到目标产物β-甲基萘醌的收率为48.12%。比传统的工业生产大约高出10个百分点。     

2-甲基萘制备2-甲基萘醌的研究进展

综述了以2-甲基萘为原料制备K类维生素中间体2-甲基萘醌的方法及其进展,总结了各种氧化方法及其优缺点,并针对当前工业生产中存在的问题,提出了合理的建议.     

WO3/HMS催化氧化β-甲基萘合成β-甲基萘醌研究

在冰醋酸中(HAc),以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢(H2O2)为氧化剂,考察了β-甲基萘(β-MN)合成β-甲基萘醌(β-MNQ)的多相催化反应中反应温度、反应时间、WO3的负载量、催化剂用量以及氧化剂用量等因素对反应的影响.试验结果表明,WO3/HMS催化剂催化β-MN氧化合...     

过氧化氢温和氧化2-甲基萘的研究

利用过氧化氢在冰乙酸溶剂和无催化剂下氧化2-甲基萘,制备2-甲基萘醌。考察了反应温度、时间、溶剂体积以及氧化剂与原料的配比等对2-甲基萘醌产率的影响。结果表明,较优的反应条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,溶剂量40 mL,氧化剂与原料的摩尔比10∶1。在以上较优条件下,2-甲基萘转化率为88.66%,2-甲基萘醌的选择性69.44%。     

β-甲基萘醌合成的催化研究进展

β-甲基萘醌(2-甲基-1,4-萘醌)在医学方面应用广泛,是合成K系维生素的重要中间体,合成这种物质的反应工艺要求较高。本文综述了近年来合成K系维生素中间体β-甲基萘醌(2-甲基-1,4-萘醌)以及相似机理的同环氧化反应所使用的催化剂以及这一类反应在催化领域的研究进展。结合现有问题,提出了适宜的发展方向。     

四丁基溴化铵催化氧化β-甲基萘的研究

利用溴酸钾在冰醋酸溶剂下氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的摩尔比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了较优的反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5h,氧化剂与原料的摩尔比2.5∶1。在以上较优条件下,β-甲基萘转化率为81.46%,β-甲基萘醌的选择率59.07%。     

2-甲基萘的合成应用研究现状及展望

2-甲基萘是煤衍生油、石油焦油、重质芳烃中含量较高、用途广泛、价值较大的重要化工原料。为了延伸2-甲基萘的加工产业链,提高其资源利用率,论述了2-甲基萘的各种合成化合物的特点、性质及用途,以及合成这些化合物的技术特点、研究现状及最新进展。重点介绍了2-甲基萘合成制2-甲基萘醌和萘基高聚物前驱体2种关键技术,并对主要合成方法进行对比分析。2-甲基萘氧化合成制2-甲基萘醌可以分为气体氧化法、过氧化物氧化法和其他氧化物氧化法。气体氧化法以空气为原料,廉价易得,适用于连续操作的大规模工业化生产,不过反应条件苛刻,原料转化率和产物收率有待提高。过氧化物氧化法绿色环保、反应条件温和,但过氧化物成本高、性质不稳定,限制了其在工业生产中的应用。其他氧化物氧化法主要以氧化性盐类为氧化剂,氧化性强,原料转化率和产物收率高,但要防止过度氧化,同时氧化过程中产生的重金属废水、废料需要彻底处理,会增加企业环保成本。2,6-二甲基萘和2-甲基-6-酰基萘是重要的萘基高聚物前驱体,2-甲基萘可以通过歧化、甲醇烷基化和转移甲基化反应合成2,6-二甲基萘。甲醇烷基化法合成2,6-二甲基萘具有原料价格便宜、技术相对成熟、工艺过程简单等优势,是具有较大应用前景的2,6-二甲基萘合成工艺路线。2-甲基萘酰化合成制2-甲基-6-酰基萘具有副产物少、转化率高、收率高等优点,是目前合成萘基高聚物前驱体领域的研究热点。     

转移甲基化合成2,6-二甲基萘研究

以β-甲基萘为原料,均四甲基苯为烷基化剂,在催化剂作用下,进行转移甲基化反应合成2,6-二甲基萘,考察了反应的温度,催化剂和烷基化剂的加入量对反应结果的影响。     

过硫酸铵法催化2-甲基萘氧化合成2-甲萘醌工艺研究

以2-甲基萘为原料,乙酸为溶剂,过氧化氢作为氧化剂,在过硫酸铵的催化作用下合成2-甲萘醌,采用高效液相色谱法检测产品纯度。结果表明,在2-甲基萘与乙酸物质的量比为1∶15、过氧化氢与2-甲基萘物质的量比为1∶11.5时,加入过硫酸铵为2-甲基萘质量的2%,于75℃条件下反应4 h,2-甲基萘转化率最大为56.4%,2-甲萘醌收率最高达36.5%。     

K系维生素中间体β-甲基萘醌的合成工艺研究

本实验研究了一种新颖且环境友好的β-甲基萘醌的合成方法。该方法以冰醋酸为溶剂,OP-10为乳化剂,过氧化氢作为氧化剂,氧化p-甲基萘制取β-甲基萘醌。分别考察了反应温度、反应时间、β-甲基萘与冰醋酸摩尔比等因素对β-甲基萘醌转化率和收率的影响。从而得到较优反应条件为：反应温度100℃;反应时间4h;n（β-甲基萘）：n（冰醋酸）为1：16;n（β-甲基萘）：n（H2O2）为1：11;OP-10用量0．05ml／g（β-MN）。在此条件下,β-甲基萘醌的转化率可达96％,收率可达52％。     

相转移催化合成2-溴乙氧基苯的研究

在医药工业中,2-溴乙氧基苯是用于合成度米芬等医药的重要中间体。以乙二醇苯醚和三溴化磷为原料,在无溶剂条件下采用相转移催化反应,考察了催化剂、反应温度、反应时间、原料配比对反应收率的影响。     

固液相转移催化合成2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)丙磺酸钠

以苯酚和苯甲酰氯为原料,合成了中间产物4-羟基二苯甲酮,在固液相转移催化条件下,使该中间产物与3-氯-2-羟基丙基磺酸钠反应,合成了题述产品。考察了不同催化荆,催化剂用量,反应温度,反应时间对收率的影响,并对其光引发性能进行研究。     

苯基丁基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以苯酚、溴丁烷为原料合成苯基丁基醚。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件,该方法合成苯基丁基醚的最佳工艺条件是：反应温度85℃、反应时间4h、n（苯酚）：n（溴丁烷）=1：1．10;n（苯酚）：n（氢氧化钾）=1：1．15;相转移催化剂用量为0．5g（基于0．1mol苯酚）,苯基丁基醚的收率可达到95.20％以上,产品纯度w（苯基丁基醚）为98．5％。     

相转移催化Reimer-Tiemann法反应合成对羟基苯甲醛的研究进展

对羟基苯甲醛是一种十分重要的精细化工原料,其合成方法较多.其中的Reimer-Tiemann法反应机理明确、原料价格低廉易得、设备要求低,采用相转移催化剂后可有效减少副产物并提高产率.     

相转移催化技术在无机化工中的拓展

相转移催化理论一直应用于有机物的合成领域。相转移催化技术也可用于无机盐水溶液或固态盐类与有机物之间的液—液和固—液多相反应。将相转移催化技术理论首次拓展到无机难溶盐之间的固—固类型转化反应中 ,利用此技术 ,可从生产硼砂的废渣硼泥中提取出轻质碳酸镁 ,为硼泥的综合利用提供了一条经济、切实可行的途径     

相转移催化合成溴代环戊烷

以液－液相转移催化合成溴化环戊烷。考察了不同的相转移催化剂、催化剂用量、反应温度和时间、反应物料的配比对合成溴环戊烷的影响。确定了合成溴代环戊烷的适宜条件。     

相转移催化合成肉桂酸苄酯的研究

探索了以苄基三乙基氯化铵 (TEBA)为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯 ,考察了催化剂的用量、反应温度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明 :苄基三乙基氯化铵 (TEBA)是一个有效的催化剂 ,在最适宜的条件下 ,产物收率可达 84 .5 %。最适宜的条件是 :肉桂酸钠与氯化苄摩尔比为 1:1.2 ,催化剂的用量为 0 .8g/ 0 .0 5mol肉桂酸 ,反应时间 4 .5h ,反应温度为 10 0℃。产物的结构经IR ,1HNMR和MS表征。     

相转移催化合成乙酸乙酯

利用相转移催化剂催化合成乙酸乙酯，最后反应条件下如下：催化剂用量0.5g/0.1mol乙酸，醇酸比2：1，反应时间40min,收率97.81%。实验证明，相转移催化对该酯化反应是高效，低成本和实用的合成方法。     

四丁基氯化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

以四丁基氯化铵作相转移催化剂 ,可在常压下由苯胺和溴乙烷合成N ,N -二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物收率的影响 ,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件。     

一种新型香料的相转移催化合成研究

选用多种相转移催化剂,在不同条件下合成4-甲基苯基-2-氯乙烷,经甲氧基化后得到4-甲基苯基-2-甲氧基乙基醚。研究表明：以TEBA为催化剂,反应物的配比n(CH3C6H4OH):n(ClCH2CH2Cl):n(KOH)=1:3:1.4,反应8h后,4-甲基苯基-2-氯乙烷的产率可达64.71%。