废旧催化剂中多金属综合回收工艺研究

采用二段逆流浸出—沉钒—氨溶重结晶—再提纯的工艺流程从废旧催化剂中综合回收有价金属钨、钼、钒。结果表明,控制浸出温度70℃,时间3.5h,碳酸钠浓度350g/L,液固比3∶1,钨、钼、钒浸出率均在95%以上,综合回收率可以达到90%以上。     

钠化焙烧水浸法从废催化剂提取钒、钼、铝

废催化剂是一类重要的含镍、钴、钒、钼、铝等有价金属的二次资源,对其进行综合回收利用,不仅可以减少金属的流失,也可以减轻对环境的污染,具有重要的经济和环境意义。通过对废催化剂主要成分及钠化焙烧过程中主要反应和生成物在80℃水中溶解度的分析,确定采用钠化焙烧水浸法提取钒、钼、铝,考察碳酸钠用量、焙烧温度、焙烧时间对提取过程的影响。实验结果表明,废催化剂钠化焙烧的最佳条件为:碳酸钠用量84%、温度1000℃、时间30 min,在上述条件下,钒、钼、铝的浸出率分别达到97.22%,99.68%,95.56%,浸出效果理想。钠化焙烧过程实现了钒、钼、铝向相应的可溶钠盐转化,水浸过程实现了钒、钼、铝与镍、钴等其他元素的分离。与其他工艺相比,钠化焙烧水浸法具有浸出率高、组分简单等优点。镍、钴向氧化物的转化及大量氧化铝的溶出,为进一步采用酸法从水浸渣中回收镍、钴创造了有利条件,符合现代二次资源综合回收利用和避免环境污染的要求。     

从SCR脱硝废催化剂中回收钼的试验研究

SCR(氨选择性催化还原)脱硝废催化剂中含有大量钒、钼(钨)、钛等有价金属,填埋处理,会造成资源浪费和环境污染。从SCR脱硝废催化剂中回收有价金属具有经济价值和环境保护意义。本试验以SCR脱硝废催化剂为原料,采用氨水-碳酸氢铵浸出SCR脱硝废催化剂中的有价金属钼。研究结果表明：在SCR脱硝废催化剂浸出液与液固比为5∶1,氨水浓度为10 mol/L,碳酸氢铵浓度为3 mol/L、浸出温度为80℃、搅拌速度为500 r/min,浸出时间为2 h的条件下,钼浸出率为99.1%,实现了钼的高效浸出。     

氢氧化钠碱浸钴钼废催化剂综合回收研究

采用氢氧化钠碱浸、硫酸酸化分步沉淀法从废催化剂中回收Mo,Al,Bi,Co,Ni等有色金属。首先对废催化剂进行氢氧化钠一、二次碱浸,使氧化钼和氧化铝生成可溶性的盐与氧化铋、氧化钴、氧化镍分离,然后通过分段沉淀使钼和铝分离,制备钼酸铵和硫酸铝。其次对碱浸富集氧化铋、氧化钴和氧化镍渣,利用氢氧化物溶度积不同,采用分步沉淀―酸溶萃取法使钴、铋、镍得到有效分离。试验结果表明:球磨时间30 min、催化剂粒度小于74μm、氢氧化钠的加量为金属Mo和Al理论耗量的1.2倍、液固比选取4∶1、浸出温度90℃时,一次碱浸钼的浸出率可达96.25%,一次碱浸渣再次碱浸率可达99.50%。碱浸富集金属混合渣采用加热酸浸、氧化除铁,将滤液的pH控制在2左右使铋以氢氧化铋沉淀分离,控制pH为9.5,使镍、钴以氢氧化物形式沉淀,然后酸溶、萃取使钴镍分离。整个回收工艺中,钼和铝的总回收率分别为94.56%和96.89%。     

从废催化剂中综合提取钒和钼

用X射线衍射分析了石油精炼废催化剂的性质,用脱油-自然氧化-水热浸出钒和钼-苛性钠水热浸出氧化铝的工艺研究了浸出剂、温度、时间、粒度对浸出率的影响。试验表明:碳酸钠明显优于氢氧化钠。碳酸钠溶液浸出废催化剂中钒和钼时,浸出率与温度、时间、粒度均成正相关关系,其中以温度对浸出率的影响最大。碳酸钠浓度对钒的浸出率影响明显,而对钼的浸出率几乎没有影响。取碳酸钠浓度125 g.L-1,亚硝酸钠浓度62.5 g.L-1,废催化剂粒度0.12 mm,温度150℃,水热浸出1 h,钒、q钼的一次浸出率均达到90%以上。     

从重油加氢脱硫废催化剂中回收钼和钒的研究

采用干馏脱油、焙烧脱碳、加压浸出、铵盐沉钒工艺从重油加氢脱硫废催化剂中回收钼和钒，研究结果表明，在氧分压300kPa、温度150℃、时间2h、液固比5：1、NaOH／Mo＋V=1．3时，钼的浸出率可达96％以上，钒的浸出率可达95％以上。NH4C1浓度为80g/L时，溶液中钒的沉淀率较高，钼沉淀率相对较低。本工艺具有钼、钒回收率高，产品质量好，对环境友好等优点。     

废锂电三元正极材料和铝镍钴废磁钢混合物酸浸技术研究

采用酸浸技术浸出废锂电三元正极材料和铝镍钴废磁钢混合物中的钴、镍、铜、锂和锰等有价元素,考察了两种废料质量比、反应温度、反应时间、硫酸浓度、液固比等对有价元素浸出率的影响。较优浸出工艺条件为:两废料质量比2.33∶1、硫酸浓度1.1mol/L、液固比6∶1、温度75℃、反应时间4h,在此条件下,钴、铜、镍、锂和锰浸出率均高于99.5%;在酸性条件下Fe~(3+)/Fe~(2+)构成氧化-还原闭路循环反应,促进了浸出反应的进行。该工艺资源利用率高、环境友好,可为综合回收废旧锂电池三元正极材料及铝镍钴废磁钢提供一条新的技术路线。     

HDS渣综合回收利用钒钼的研究

针对V_2O_5含量16.3%、Mo含量2.02%的HDS渣开展综合回收利用钒、钼的研究。结果表明,优选试验条件为:350℃脱油1h,HDS渣粒度-212μm百分含量≥96%,750℃脱碳脱硫2h,碳酸钠添加量与钒钼含量的摩尔比为1.2,800℃焙烧2h,浸出液固比2∶1,浸出温度40℃,浸出时间30min。钒浸出率为94.76%,钼浸出率为96.93%。结果可为含钒废催化剂的综合回收利用提供参考。     

用FeSO_4-H_2SO_4溶液从废钒催化剂中浸出钒钾试验研究

研究了废钒催化剂中的钒、钾在硫酸亚铁酸溶液中的溶解行为,考察了搅拌时间、水浴温度、搅拌速度、液固体积质量比、Fe~(2+)浓度及废钒催化剂粒度对钒、钾浸出的影响。结果表明:在搅拌时间5 min、水浴温度20～30℃、搅拌速度200 r/min、液固体积质量比6∶1、FeSO_4·7H_2O质量浓度0.028 g/mL、废钒催化剂中粒度≤200目的颗粒占比为91%条件下,钒、钾浸出率分别为88%和70%,浸出效果较好。     

软锰矿协同氧化浸出硫化渣回收锰钴镍工艺研究

以电解二氧化锰过程中硫化除重金属的硫化渣为原料,基于热力学分析结果,以稀硫酸为浸出剂,辅以软锰矿协同氧化浸出硫化渣,以回收其中的锰、钴、镍有价金属。考察了矿渣比、始酸浓度、液固比、反应温度对锰、钴、镍浸出率的影响。结果表明,适宜条件为：温度363.15 K、矿渣比0.08、始酸浓度90 g/L、反应时间180 min,锰、钴、镍的浸出率分别为93.5%、87.4%、86.3%。     

从废镍催化剂中酸浸镍试验研究

对比研究了硫酸、硝酸、盐酸从含镍废催化剂中浸出镍,考察了酸质量浓度、固液质量体积比、浸出时间、浸出温度对镍浸出率的影响,以及溶液pH对镍损失率和杂质去除率的影响。结果表明:与硝酸和盐酸相比,硫酸更适合作为镍浸出剂。在硫酸质量浓度364.5 g/L、固液质量体积比1∶6、浸出时间1 h、浸出温度60℃条件下,镍浸出率为94.6%,浸出效果较好。     

烟气制酸废催化剂直接湿法浸出钒、钾和锌的试验研究

重金属冶炼烟气制酸的废催化剂杂质组成相对复杂,为获得此类废催化剂综合回收钒、钾、锌工艺的优化条件,对直接湿法浸出工艺钒、钾、锌浸出率的影响因素进行了试验研究.通过单因素试验,系统研究了浸出剂质量分数、液固比、反应温度、反应时间对钒、钾、锌浸出率的影响,其次对废催化剂和浸出渣的化学成分及物相进行了分析对比.结果表明,浸出...     

用钼精矿制备钼酸铵试验研究

研究了以索尔库都克铜钼矿为原料,采用焙烧—碱浸—净化—酸沉工艺制备钼酸铵。试验结果表明:钼精矿在630～650℃下焙烧4h,然后用碳酸钠溶液浸出,在碳酸钠用量50g、温度80℃、液固体积质量比3/1、浸出时间90min条件下,钼浸出率达96.75%;浸出液经净化、酸沉获得钼酸铵,整个过程中,钼损失率仅1.47%,回收效果较好。     

含钼催化剂综合回收工艺研究

主要研究废催化剂中钼、钴、镍的酸浸、萃取和碱浸提钼两种工艺。通过实验比较，提出从废催化剂中综合回收有价金属的工艺路径。     

废SCR脱硝催化剂钒、钛、钨选择性分离研究

分别采用NaOH、HCl浸出废SCR催化剂,碳酸钠焙烧-水浸废SCR催化剂选择性分离钛。试验表明:碳酸钠焙烧-水浸废催化剂可实现钛与钒、钨高效分离。较优工艺条件:焙烧温度850℃,焙烧时间3 h,碳酸钠与废催化剂质量比为1.3,浸出温度95℃,浸出时间1 h,搅拌速度500 r/min。V、As、W的浸出率分别为52.26%,98.24%和99.9%。采用硫酸浸出废SCR催化剂钠化焙烧渣实现高效提取钛。工艺条件:上述较优条件焙烧渣,40%硫酸,液固比4∶1,浸出温度90℃,浸出时间3 h,搅拌速度500 r/min。钛的浸出率为93.4%。采用自生晶种水解法制备偏钛酸,钛水解率为94.05%,偏钛酸纯度为94.07%。     

由脱硫废触媒中回收镍、钼、钒

由脱硫废触媒中回收镍、钼、钒日本雄坂大学进行了此项研究。将脱硫废触媒在３６０℃下焙烧，再在８０℃的（ＮＨ３）２ＣＯ３溶液中浸出，从中回收镍、钼、钒金属。镍、钼、钒金属的回收率分别达到５４％、７７％和６５％。７５％的钒可用纯度为９６％的钒酸铵溶液浸出，...     

从废高温镍钴合金中浸出镍和钴的试验研究

研究了采用"苏打焙烧-碱浸出铝、钼-氯气浸出钴、镍、铁等-TBP萃取除铁-中和水解除铬-P204萃取除微量杂质-N235萃取分离镍、钴"工艺处理废高温镍钴合金,重点考察了从废镍钴合金中浸出镍和钴,讨论了苏打焙烧温度和碱浓度对铝、钼浸出率的影响,碱浸渣氯气浸出电位、浸出时间、废合金粒度、添加剂的加入等因素对镍、钴浸出率的影响.试验确定了从废高温镍钴合金中浸出镍、钴的工艺优化条件.综合条件下,镍、钴平均浸出率分别为99.30%和97.67%,浸出渣中镍、钴质量分数平均为0.51%和0.44%.     

大洋多金属结核氨浸工艺影响因素研究

在低温水溶液条件下,以亚铜离子为催化剂,一氧化碳为还原剂,在氨性体系中,对日处理10 kg大洋多金属结核扩大试验的浸出行为影响因素进行研究。试验考察了浸出体系电位、金属离子浓度、温度、液固比等因素对有价金属浸出率的影响。结果表明,控制浸出体系的电位对维持较快的反应速度和较高的金属浸出率十分重要;溶液中的钴离子浓度对钴浸出率影响较大,随着溶液中钴离子浓度的增加,钴浸出率下降,镍离子浓度对镍浸出率的影响很小;液固比对镍、钴、铜浸出率的影响不显著;温度对有价金属浸出率有一定影响,最好控制在40~50℃。     

镍钼矿全湿法浸出工艺研究

采用酸性氧化浸出-酸渣碱浸工艺对镍钼矿进行了浸出回收。结果表明:在盐酸用量为0.52 mol(每100 g原矿),固体氧化剂N1用量为原矿质量的60%,液固比为3∶1,温度90℃左右,浸出时间2 h的条件下,镍、钼浸出率分别为92%、60%;在氢氧化钠用量为酸浸氧化后干渣质量的45%,液固比为3∶1,温度40~50℃左右,浸出时间15 min的条件下,钼浸出率可达90%以上,钼的总回收率在96%以上。该工艺流程简单、能耗较少、镍钼回收率高,可避免火法脱硫的烟气污染。     

从废旧电池正极材料低酸浸出渣中高压酸浸钴镍锰锂试验研究

针对废旧电池正极材料低酸浸出渣常压酸浸钴、镍、锰生产效率低、回收率不高等问题,研究了采用高压酸浸工艺浸出有价金属,考察了硫酸浓度、液固体积质量比、温度、反应时间、还原剂种类及加入量对钴、镍、锰、锂浸出率的影响。结果表明:在硫酸浓度4.0mol/L、液固体积质量比8.0mL/g、温度140℃、反应时间120min、还原剂五水硫代硫酸钠用量0.5g/8g渣条件下,钴、镍、锰、锂浸出率均在99%以上,钴、镍金属损失率不到0.2%,且浸出渣可循环利用,具有较好的工业应用价值。