耐热烧结金刚石

日本科学技术厅无机材料研究所使用非金属烧结剂制成了能经受1400℃高温的耐热烧结金刚石。新方法的特点是使用一种含镁、锶和钙的碳酸盐作烧结剂。 传统方法将金刚石粉置于WC—Co硬质合金表面,在高温高压下烧结。新开发的烧结金刚石不使用含钴     

金刚石/硅复合材料的制备和导热性能

为探索新型热沉用散热材料,采用高温高压方法烧结制备了金刚石/硅复合材料,并研究了金刚石大小粒度混粉、金刚石含量、渗硅工艺以及金刚石表面镀钛对复合材料的致密度和导热性能的影响.结果表明:在大粒度金刚石粉中掺入小粒度金刚石粉、渗硅和金刚石表面镀钛处理都可提高金刚石/硅复合材料的致密度和热导率;随着金刚石含量增大,复合材料热导率提高;其中75/63μm镀钛金刚石颗粒与40/7μm金刚石颗粒的混粉,当混粉质量分数为95%时,在4～5GPa、1400℃高温高压渗硅烧结,金刚石/硅复合材料的热导率可高达468.3W.m-1.K-1.     

机械合金化与放电等离子烧结制备WC颗粒增强Fe基合金的组织与力学性能

将Fe粉、Cu粉、Ni粉、Mo粉、C粉和WC粉混合,球磨40h后进行放电等离子烧结,制备WC颗粒增强Fe基合金,研究WC颗粒对球磨后粉末的形貌、相组成,以及WC颗粒含量(质量分数)对烧结合金显微组织和力学性能的影响。结果表明:WC颗粒在球磨过程中起加强研磨的作用,经过40 h球磨后,Cu、Ni、Mo和C等合金元素完全固溶于Fe基体中。WC颗粒的添加有助于得到组织均匀、细小的Fe基合金,合金的微观组织以粒状珠光体为主,含有一定量的残余奥氏体、渗碳体/碳化物及WC颗粒;不含WC颗粒的合金和含10%WC颗粒的合金密度分别为7.79 g/cm3和8.09 g/cm3,均接近全致密。添加10%WC颗粒的合金具有较好的综合力学性能,硬度和抗弯强度分别达到54 HRC和2 780 MPa,比不含WC颗粒的合金硬度和抗弯强度分别提高6 HRC和488 MPa。但过多的WC颗粒反而使合金的抗弯强度下降。     

硬质合金基体上金刚石膜的XRD研究

近年来CVD金刚石涂层硬质合金刀片的制备与工业化应用已取得进展,对金刚石薄膜的沉积质量、应力状态、粘附性能进行无损表征具有显著的实用价值。本文主要借助XRD分析方法对硬质合金刀片上沉积的金刚石薄膜的微观结构参量、残余应力状态、粘附性能之间的相互关系进行了初步研究,探讨了CVD金刚石膜中残余应力的形成及其对金刚石膜粘附性能的影响。     

Fe-Cu基金刚石复合材料超薄锯片的界面性能

采用压制烧结技术制备一种新型Fe-Cu基金刚石复合材料超薄锯片;分别用XRD、SEM、拉曼光谱测试分析锯片的断面物相、断口形貌、金刚石/胎体界面的元素分布和金刚石机械包镶力。结果表明:金刚石/胎体界面存在铁的碳化物;由金刚石静应力公式算得金刚石的机械包镶力为387 MPa,由于胎体冷却时发生塑性变形以及界面处金刚石/铁碳化物间存在晶格错配,释放热应力,使得包镶力绝对值远小于热残余应力(4.6 GPa)的绝对值。     

高温中颗粒WC粉及其WC-6Co合金的组织和性能

采用高温氢还原工艺制备中颗粒钨粉,经添加适量炭黑球磨混合后,分别置于管式石墨通氢碳化炉中于1950和1680℃长时间碳化获得高温中颗粒WC粉和普通中颗粒WC粉末,继而在H2保护气氛下于1470℃的温度下烧结制备出WC-6%Co(质量分数)烧结体。通过费氏粒度仪和马尔文粒度分布仪分别测定了WC粉体的平均粒度和粒度分布,采用X射线衍射(XRD)分析了碳化产物的相成分。用扫描电镜(SEM)观察了粉末的形貌和烧结体的显微组织结构,按硬质合金性能测试标准对WC-6%Co烧结体的物理和力学性能进行了测定;研究了高温WC粉对低钴硬质合金性能的影响,并与普通工艺生产的YG6合金的性能进行了对比分析。结果表明,高温氢还原工艺制备的中颗粒钨粉粒度均匀,经高温碳化后所获WC粉粒度粗化,颗粒尺寸均匀,且颗粒表面光滑、发育完整、亚晶粗大、晶格缺陷少、碳化完全、纯度较高。高温WC粉制备的WC-6%Co合金的显微组织均匀,且WC硬质相晶形完整,平均晶粒度2.0～2.5μm,硬度和抗弯强度分别为HRA90.0和3000 MPa,综合性能优于YG6牌号合金性能,因而在地矿工具、切削刀具,冲压模具等领域有较高的应用价值。     

纳米W粉阶段碳化制备纳米WC粉的工艺及机制研究

以平均粒径40 nm的W粉为原料,采用"预碳化+二段碳化"的阶段碳化工艺制备出平均粒径为82 nm的近球形WC粉。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、BET比表面积分析仪等测试方法,分别对碳化产物的物相组成、形貌和粒径大小进行表征。研究了不同预碳化温度和二段碳化温度对WC粉粒径和形貌的影响,并对阶段碳化的机制进行了讨论。结果表明,在800~1000℃范围内,WC粉的平均粒径随预碳化温度升高呈先减小后增大的变化趋势,在900℃达到最小值。WC粉的平均粒径随二段碳化温度升高而增大,当二段碳化温度高于1250℃时,WC粉的平均粒径显著增大。碳化过程中WC颗粒的长大主要是由碳化初期纳米W颗粒的烧结合并引起的。低温预碳化能够在W粉颗粒表面形成一定厚度的WC层,阻碍W粉颗粒发生烧结合并,从而有效抑制WC粉的长大。阶段碳化制备纳米WC粉的最佳工艺为:预碳化温度900℃,二段碳化温度1150~1200℃。     

喷雾转化法纳米WC/6Co复合粉形貌研究

纳米碳化钨钴复合粉体具有重要的工程应用和市场发展潜力。针对纳米碳化钨钴复合粉形貌难以精确控制这一问题,本文以偏钨酸铵(AMT)、可溶性钴盐、有机碳源为原材料,以蒸馏水为溶剂,不添加WC晶粒长大抑制剂,制备钨钴碳混合溶液,再采用喷雾转化(SCP)和连续低温还原碳化法制备了纳米碳化钨钴复合粉;研究了喷雾转化过程中溶液浓度、进料速度、离心转速和转化温度4个关键因素对纳米碳化钨钴复合粉松装密度、WC晶粒度及微观形貌的影响。研究表明:通过喷雾转化法制备的纳米碳化钨钴复合粉呈空壳球形结构,Co相发生熔化使大多WC被粘结在一起,WC颗粒之间存在明显的烧结颈,颗粒表面存在大量孔隙,部分颗粒存在破裂现象;WC平均晶粒度小于200 nm;离心转速是影响粉末松装密度、WC晶粒度及颗粒形貌的最主要因素;离心转速越大,复合粉末颗粒越小,松装密度越大;同时转化温度越高,WC晶粒度越小,复合粉末颗粒越易破裂。     

回收WC制备硬质合金过程中的碳量控制

通过化学成分分析和扫描电镜研究锌熔法回收的WC与钨粉碳化后的原生WC粉在化学成分、颗粒形貌和费氏粒度等方面的不同.以锌熔法回收的WC粉和Co粉为原料,经过调碳,制备不同含碳量的YG8混合料,再经相同的压制、真空烧结制度制得YG8合金,研究碳含量对该合金组织及力学性能的影响,并重点探讨在真空烧结过程中的控碳问题.研究表明,对回收碳化钨进行适当的碳量调配,并通过工艺控制,可以生产出综合性能良好的硬质合金制品.     

金刚石工具制作方法对金刚石性能的影响

采用电解法对电镀法、热压烧结法和钎焊法制备的金刚石刀头进行腐蚀,将腐蚀后的金刚石与原始金刚石进行粒径、表面形貌、透明度、色度等的比较和分析,并对金刚石进行常温冲击强度(TI)和热冲击强度(TTI)测试,研究金刚石工具的制作方法对金刚石性能的影响。结果表明,镀液浸泡和热压后金刚石粒径基本无变化,钎焊使金刚石尺寸变大;使金刚石表面形貌粗糙度由大到小、透明度由差到好和色度值由小到大的制备方法依次为真空钎焊、热压烧结和电镀。冲击强度测试表明,每种方法制作的金刚石工具腐蚀后,金刚石的TI和TTI值都有所下降,下降幅度从大到小依次为真空钎焊、热压烧结和电镀。     

高能球磨和放电等离子体烧结制备超细WC-8Co硬质合金

以0 .8 1μm的WC粉和1.3 5 μm的Co粉为原料,采用高能球磨制备了粉末比表面积为6.82m2 ·g- 1 ,粉末粒度为5 9.4nm的WC 8Co混合粉末。将此纳米粉末采用放电等离子体烧结(SPS)制备了WC晶粒度为0 .5～0 .6μm、硬度为HRA93 .5的超细硬质合金。研究了SPS烧结温度和添加晶粒抑制剂对显微组织与HRA硬度的影响。     

热压法制造金刚石—硬质合金复合柱齿的研究

采用添加Ni-P活化烧结WC -Co硬质合金的特殊工艺 ,用热压法成功地烧结出了新型的金刚石 -硬质合金复合柱齿。研究分析了热压烧结工艺 (烧结温度、烧结压力和保温保压时间 )对新型金刚石 -硬质合金复合柱齿性能的影响。     

合金钢丸对WC基孕镶金刚石钻头胎体硬度影响

为了研究用于孕镶金刚石钻头的WC基胎体的硬度情况,在WC基胎体中添加不同含量的合金钢丸颗粒,采用热压烧结法,制备胎体试块。测试了胎体的主要性能参数(硬度、耐磨性和抗弯强度),并利用SEM扫描电镜等分析手段,对胎体表面形貌进行观察与分析。结果表明,升高一定的烧结温度,胎体硬度会相应提高,但添加合金钢丸颗粒会降低胎体的硬度,而且合金钢丸含量越高,硬度越低;在烧结过程中,由于胎体试块中部分元素的不均匀扩散与富集,试样内部形成了脆弱的结合界面,在外力条件下,这样的脆弱界面容易发生滑移与破坏,最终影响胎体的硬度。     

烧结工艺对低Co超细晶硬质合金性能的影响

低Co超细晶硬质合金具有比常规的超细晶硬质合金更高的硬度、耐磨性、红硬性,在精密机械、加工刀具、特种耐磨材料及零件、拉拔模具等领域有其独特的优势和广泛的应用。本文以超细WC粉和球形Co粉为原料,采用真空烧结或低压烧结制备低Co超细晶硬质合金。采用低压烧结技术可成功制备出硬度为2110 HV30,矫顽力为55.7 kA/m,抗弯强度为2 250 MPa的低Co超细晶硬质合金。采用SEM、金相显微镜、维氏硬度计、矫顽磁力仪、材料实验机等研究烧结工艺对合金显微组织和物理机械性能的影响。结果表明:提高烧结温度或采用低压烧结,可以使低Co超细晶硬质合金中的孔隙度减少,强度提高。低压烧结制备的合金晶粒度大于真空烧结制备的合金晶粒度,但是采用真空烧结制备的合金中易出现WC晶粒异常长大现象。     

η相粉末的制备及烧结工艺对板状WC晶粒的影响

以W粉、Co粉及炭黑为原料制备η相粉末,向WC–10Co混合粉末中加入质量分数为8%的η相粉末和一定化学计量比的工业炭黑,利用传统粉末冶金工艺制备含板状WC晶粒的硬质合金。研究了合成温度对η相的影响以及烧结温度、固相烧结升温速率对板状WC晶粒的作用。结果表明:在氮气保护气氛下,当行星球磨时间为12 h时,1050℃保温1 h即可得到Co_6W_6C相含量较高的η相粉末。在保温时间为1 h的前提下,烧结温度为1440℃,有利于合金中板状WC晶粒的生长,此时合金的力学性能最佳;在烧结温度与保温时间一定的前提下,当固相升温速率由6℃/min降低到2℃/min时,板状WC晶粒的尺寸和长厚比逐渐增加,合金的强度保持不变,维氏硬度提高了3%,断裂韧性提高了13%。     

WC/Cu复合材料组织及烧结过程研究

研究了粉末冶金冷压—烧结法制备的WC/Cu复合材料在不同温度和时间烧结时的组织变化及WC含量对烧结过程的影响,分析了该材料的烧结过程。结果表明,WC颗粒推迟了烧结进程。烧结过程中烧结体无明显收缩,WC颗粒显著阻碍了晶粒长大。WC/Cu复合材料的烧结过程可分为粘结、烧结颈长大、闭孔球化、烧结颈二次长大四个阶段     

烧结钼板坯中裂缝的形成初探

将不同团聚态钼粉混合后进行压型、预烧及烧结.对压型中孔洞的形成原理及在后续预烧结、烧结中的演变进行了探索研究,结果表明,硬团聚钼粉在压型中难于破坏而易于形成原始孔洞,这种空洞在预烧中不能消除,在烧结中容易形成分层的内部缺陷.     

烧结破碎法制备超细晶粒WC-12%Co热喷涂粉末

利用烧结破碎法, 以粗颗粒（Fsss粒度为3.56μm）和超细颗粒（Fsss粒度为0.68μm）WC粉、 Co粉为主要原料制备了WC-12%Co热喷涂粉末. 用X-射线衍射和扫描电子显微镜（SEM）对粉末的形貌和结构进行了研究, 讨论了烧结温度、颗粒大小、有机粘结剂、碳粉对粉末特性的影响. 实验结果表明： 原始粉末颗粒大小影响粉末的烧结状态和相组成; 添加有机粘结剂能促进粉末的烧结; 添加碳粉（主要以游离态存在）, 可有效抑制超细WC粉烧结时η（Co3W3C）等有害相的出现; 1250℃是制备超细WC-12%Co热喷涂粉末较好的烧结温度.     

微波反应烧结制备硬质合金工艺的性能研究

WC-Co硬质合金作为一种特殊的工具材料,其具备较强的性能,能妥善解决传统硬质合金硬度和强度间的问题,实现双高的局面,所以,被广泛应用在各行业中。但从目前硬质合金研究情况来看,研究人员通过各种方法来制作纳米WC-Co粉末,但在烧结制备纳米WC-Co硬质合金方面出现很多问题,主要原因是受到烧结技术水平的限制,现存烧结技术无法合理控制烧结中WC晶粒的增长。基于此,本文将WC粉和Co粉为原料粉末,添加适量的晶粒长大抑制剂,将其放在磨机中进行湿磨,再压成生坯,然后在微波环境下进行烧结,从而分析不同因素给烧结工艺参数带来的影响,如保温时间、脱蜡时间、烧结温度等因素。     

热压法制备Ti3SiC2陶瓷结合剂/金刚石复合材料的组织结构

以Ti、Si、C粉、金刚石磨料为原料,添加适量Al粉,采用热压法制备Ti3SiC2陶瓷结合剂/金刚石复合材料,通过X射线衍射、扫描电镜及能谱分析对该复合材料的组织结构进行观察与分析,并研究烧结温度、助熔剂 Al 含量以及金刚石浓度对复合材料的影响。结果表明,因金刚石的反应活性较差,较低温度下热压时金刚石表面未能生长出Ti3SiC2,1300℃高温下热压形成的Ti3SiC2晶粒发育良好;适量添加Al粉有助于Ti3SiC2的合成;金刚石颗粒浓度从25%增加到50%时,金刚石参与并促进Ti3SiC2的合成,Ti3SiC2含量明显增加;金刚石表面生成晶型发育良好的Ti3SiC2晶粒,实现了磨料与结合剂的化学键合,从而提高结合剂与磨料间的结合力。