甲泼尼龙醋酸酯的醇解和水解工艺对比

通过HPLC监控甲泼尼龙醋酸酯醇解和水解反应过程,分别优化得出醇解和水解最佳工艺条件。对比研究结果表明,甲泼尼龙醋酸酯水解工艺优于醇解工艺。最佳水解工艺条件为:以四氢呋喃为溶剂,温度控制在5℃下并缓慢滴加碳酸钾水溶液,反应时间为3 h。此时,甲泼尼龙的收率为82. 4%,纯度为99. 78%。与醇解工艺相比,该方法具有反应过程杂质少、收率高、反应温度温和等优点,更利于大规模工业化生产。     

2-溴-3-氯吡啶的合成研究

吡啶环在农药和医药中发挥了重要作用,卤代吡啶是合成许多药物的重要原料,今年来各种卤代吡啶化合物的合成受到了化学家们的广泛关注。文章介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应时间短、条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率67%。     

一锅法制备四氢苯并呋喃衍生物

以取代苯乙酮为起始原料,经由分子碘的卤代,与吡啶成盐得到氮叶里德化合物,再进一步在碱存在下与1,3-环己二酮、取代苯甲醛反应,一锅法高收率制备得到目标化合物,该方法不需提前制备a-卤代苯乙酮或者不饱和羰基化合物,具有操作简便、条件温和、产率较高等特点。目标产物经~1HNMR、~(13)CNMR、IR和MS进行确认。     

一种微波法合成2-卤代-3-取代烃基磺酰基吡啶及其中间体的方法

本发明公开了一种微波法合成2-卤代-3-取代烃基磺酰基吡啶及其中间体的方法,反应器中加入取代氨基丙烯醛、催化剂和取代基氰乙基砜,在微波辐射下反应,跟踪反应至取代氨基丙烯醛或取代基氰乙基砜完全反应,制得中间体;然后向反应液中加入卤化氢继续反应,跟踪检测至反应完全;反应液中加入碱液调节p H值至7-8,静置分层得到水层和有机层,水层用有机溶剂萃取,然后合并有机层,再经过精制,制得2-卤代-3-取代烃基磺酰基吡啶。本发明所述的2-卤代-3-取代烃基磺酰基吡啶的合成方法具有绿色环保、反应时间且操作简单、产品收率高和产物具有较好的杀菌活性的优点。     

N1-取代吡唑类中间体合成的一种新方法

[目的]寻找一种广谱高效的合成N1-取代吡唑类中间体的新方法。[方法]以溴化镍、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽和2,4,6-三甲基苯基溴化镁合成一种在空气中稳定的催化剂,通过该催化剂催化~1H-吡唑与卤代芳杂环化合物生成N1-取代的吡唑类化合物。[结果]通过优化确定了最佳反应条件,一步反应,收率为30.2%～95.7%,化合物结构及催化剂结构均经过~1H NMR确认。[结论]该催化剂可有效催化~1H-吡唑与卤代芳杂环的合成,尤其对反应活性较低的氯取代芳环具有高效的催化作用,反应条件温和。催化剂所用原料廉价易得,制备简单且在空气环境下稳定。     

1,5--二氨基萘合成技术研究进展

1,5-二氨基萘是一种重要的化工原料。本文首先简要介绍了合成1,5-二氨基萘的卤代氨化、二萘酚氨解、环合等生产方法;并以工业上经典的硝化还原法制备1,5-二氨基萘反应为重点,从绿色化学和本质安全角度出发,对硝化反应阶段从“强酸混酸”至“非酸”体系,以及还原反应阶段从贵金属催化剂至非贵金属催化剂的研究进展分别进行了阐述。同时指出硝化还原法的还原反应阶段相对比较绿色、环保,但硝化反应阶段仍然存在环境不友好的问题,且整体工艺流程烦琐复杂。针对上述合成工艺中普遍存在的环境污染、效率低等不足之处,进一步讨论了以氨水、羟胺盐等为胺化剂,由萘一步合成1,5-二氨基萘的最新研究进展,并指出温和条件下、清洁高效的一步合成萘胺将成为今后的研究方向。     

β-甲基环氧氯丙烷的应用及合成研究进展

介绍了β-甲基环氧氯丙烷(MECH)的制备方法及在合成环氧树脂、环氧活性稀释剂、冠醚类相转移催化剂、除草剂中间体等方面的应用.在各种制备方法中,氯醇法已经实现了工业化,而其他方法尚处于探索阶段.由钛硅分子筛TS-1催化过氧化氢尿素与甲代烯丙基氯环氧化生成MECH是一种很有开发潜力的绿色合成工艺,提高TS-1的活性和使用寿命、优化反应条件是该法工业化的前提条件.     

卤代环戊烷合成工艺研究进展

综述了环戊醇羟基取代法、环戊烯加成法及环戊烷氢原子与卤原子交换法合成卤代环戊烷工艺路线，以环戊醇为原料合成卤代环戊烷是比较常用的合成方法。环戊烷与二卤甲烷、SbF5或三卤化铝反应也可用于卤代环戊烷的合成。两种合成工艺所需的原料或试剂昂贵，副产物较多，不适宜工业生产。环戊烯与氢卤素加成反应制备卤代环戊烷，工艺流程简单，原料经济，收率高，易实现工业化。     

β-丙氨酸的生物代谢过程及生物法制备研究进展

β-丙氨酸是自然界中唯一一种天然存在的β-型氨基酸,也是一种非蛋白氨基酸。β-丙氨酸在食品工业、医药工业、化工业和饲料工业等领域具有重要用途,市场前景非常广阔。目前,β-丙氨酸合成方法有化学合成法和生物合成法。相较于化学法复杂的生产流程,生物法具有产物专一、条件温和及工艺简单等优点,是目前公认的更环保、更有前景的β-丙氨酸生产方法。本文综述了β-丙氨酸的性质、应用、生物代谢过程及目前主要的生物制备方法,重点讨论了生物法生产β-丙氨酸的现状及存在的问题。以期为β-丙氨酸的高效、绿色生产工艺开发及工业化应用提供参考。     

三代生物柴油的制备与研究进展

综述了三代生物柴油的制备和工艺条件,包括第一代生物柴油制备方法:酸碱催化法、酶催化法和超临界法;第二代生物柴油制备方法:掺炼法、加氢直接脱氧法和加氢脱氧异构法;第三代生物柴油制备方法:微生物油脂法、生物质气化合成法。     

除草剂苯噻草胺合成的技术经济评价

概述了苯噻草胺产品的用途、市场需求及合成方法 ,采用静态法和动态法对 2 -氯代苯并噻唑路线制备苯噻草胺进行了技术经济评价 ,认为该工艺条件简单 ,反应条件温和 ,操作方便 ,经济效益明显     

卤代吡啶的合成和应用

卤代吡啶及其衍生物是具有农药活性的最有前途的化合物类别之一,现有大量的文章发表。由脂肪族化合物合成卤代吡啶吡啶环的合成已知有许多方法。例如,由1,5-二酮与氨反应可制取取代吡啶。按Ганча合成,由2摩尔β-二羰基化合物、醛和氨可容易地制得对称吡啶。β-二羰基化合物     

超声辅助铜催化合成α-卤代甲基酮

α-卤代甲基酮不仅是有机合成的重要中间体,也是许多药物分子中的重要结构片段。发展了超声辅助下铜催化卤代炔烃水合反应制备α-卤代甲基酮化合物的新方法。考察了催化剂的种类、酸的种类、反应温度以及溶剂对反应的影响。研究结果表明,在超声条件下,以5 mol%Cu(OTf)2为催化剂,40℃反应1 h,卤代炔烃能够以良好的反应产率得到水合产物α-卤代甲基酮。所得产物结构均经过1HNMR、13CNMR和MS表征。本反应方法简单、条件温和且收率良好,提供了一种合成α-卤代甲基酮的新方法。     

卤代芳硒在有机合成中的应用

综述了一类多功能合成试剂——卤代芳硒在有机合成上的应用。文章包括卤代芳硒的制备和硒氧化物的消除。选择性好,产率较高且反应条件温和。     

一种双吡啶硫酮的合成方法

正一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的合成方法,它涉及双吡啶硫酮的合成方法。它的合成方法为:(1)将卤代吡啶与双氧水在催化剂存在的条件下进行温和氧化反应合成卤代吡啶-N-氧化物;(2)卤代吡啶-N-氧化物经溶剂萃取提纯;(3)提纯的卤代吡啶-N-氧化物再与巯基化试剂在碱性条件下反应制得2-巯基吡啶-N-氧化物钠;     

(顺)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成研究进展

作为氢氟烯烃（HFO）类物质,顺-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯（Z-HFO-1336）的臭氧消耗潜值（ODP）为零,温室效应潜值（GWP）极低,对环境影响很小,因其性能与前几代发泡剂相近,被看作新一代绿色环保发泡剂,其合成方法受到氟化工界的广泛关注。至今,Z-HFO-1336的合成方法主要可分为：①直接氟化C4化合物合成;②氟利昂类化合物CFC-113、HCFC-123经偶联反应制备;③由卤代甲烷与卤代烯烃经调聚反应制备。其中直接氟化法虽然路线短,但产物选择性低、催化剂稳定性差;而氟利昂类化合物偶联法污染大,调聚合成存在工艺复杂、收率低等问题。提出了两种具有学术和工业价值的研究路线：①HCFC-123自偶联一步合成Z-HFO-1336,反应涉及C—Cl键的活化、单电子转移（SET）等过程,极具理论研究意义;②以乙烯、三氟丙烯为原料经调聚反应合成,原料来源广泛,催化合成可连续进行,具有很强的工业价值。     

卤代水杨醛N4-取代缩氨基硫脲衍生物的合成和生物活性研究

以R-NH2、CS2、水合肼、水杨醛等为原料设计合成了6种未见文献报道的卤代水杨醛缩N^4-羟基乙基／邻甲苯基氨基硫脲，其组成与结构由元素分析、红外光谱所证实。体外抑菌试验表明，合成的化合物均有较强的抑菌活性，说明卤代水杨醛N^4-取代缩氨基硫脲是一类新型的有重要研究价值的抗菌剂。     

醋酸可的松的合成方法

叙述了目前已报道的醋酸可的松合成路线,分析了他们优缺点,以21-脱氧可的松为原料的合成路线仍旧是工业上制备醋酸可的松的主要方法,但以其他底物作为起始原料的合成工艺也在一定程度上获得了突破.卤代反应作为合成醋酸可的松中最为关键的一步,其工艺研究虽然取得了一定的进展,但依旧面临步骤多、反应选择性差、污染严重等问题.研究绿色...     

卤代喹啉的合成方法研究进展

卤代喹啉及衍生物具有良好的抗菌、抗肿瘤、抗结核等生物活性,在医药和农药等领域都有广泛的应用。本文综述了卤代喹啉的环合、直接卤代和间接取代等合成方法进展。     

木质素磺酸催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮化合物

为了绿色、高效地制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,在无溶剂70℃条件下,以木质素磺酸为催化剂,单或多取代苯甲醛、尿素或硫脲与乙酰乙酸乙酯为原料,通过Biginelli反应“一锅法”合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮产物。产物结构经¹H和¹³C NMR表征。研究结果表明：与经典的Biginelli反应条件相比,该催化体系对官能团普适性良好、产率优良,最高产率可达94%。该方法是一种具有绿色、温和、合成操作简单、产物纯化后处理方便等优点的制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的新方法。