非平衡磁控溅射W掺杂类金刚石薄膜的制备与性能研究

为了研究W掺杂对类金刚石薄膜性能的影响,采用非平衡磁控溅射方法,通过改变WC靶功率,在YG6硬质合金基体上制备了5组不同W原子百分数(0%～14%)的含氢类金刚石薄膜(a-C:H:W)。用扫描电镜分析了薄膜的形貌,用拉曼光谱分析了薄膜的微观结构,分别用纳米压痕仪、划痕仪、摩擦磨损试验仪测试了薄膜的纳米硬度、膜基结合力和摩擦学性能。结果表明,a-C:H:W薄膜表面为丘状颗粒,随着WC靶功率的增加,颗粒尺寸先减小后增加;W掺杂可促进薄膜的石墨化;W原子百分数为4%的薄膜的临界划痕力Lc2值达到78.28 N,磨损率为5.8×10^-8 mm³/(N·m),摩擦因数为0.09。     

真空下载荷对a-C:H超润滑薄膜的摩擦学性能影响研究

高含H量a-C:H薄膜因能在宏观尺度实现超润滑(μ<0.01)而备受关注,具有广阔的应用前景.但高含H量a-C:H薄膜的摩擦学特性对测试条件十分敏感,为此,本文研究了典型工况(载荷)对薄膜摩擦学特性的影响及其摩擦学机制.采用球盘摩擦实验机对a-C:H薄膜在不同载荷下进行摩擦实验;使用表面轮廓仪观测薄膜在不同工况下的磨损...     

掺氮类金刚石薄膜的微观结构和电导特性

用射频等离子体化学气相沉积法（RFCVD）和CH4、N2与Ar组成的混合气体制备掺氮类金刚石薄膜（a-C:H:N)。用原子力显微镜（AFM）,俄歇电子能谱（AES）,红外光谱（IR）以及显微拉曼谱（Micro-Raman)对a-C:H:N薄膜的表面形貌、组分和微观结构进行了表征。实验结果表明,薄膜中有纳米量级的颗粒存在,而且随反应气体中N2与CH4比值的增大,薄膜中氮元素的含量也随之增大,并主要以C-N键和N-H键形式存在,少量以C≡N键形式存在,还研究了热退火对a-C:H:N薄膜的电导率的影响。     

不同层厚比WS_x/a-C多层膜的组织结构与摩擦学特性

利用磁控溅射法在单晶硅上制备了不同层厚比的WS_x/a-C纳米多层膜(调制周期约50 nm)。用扫描电镜、X射线衍射、能谱、X射线光电子谱和Raman光谱对薄膜的形貌、成分和组织结构等进行了表征。采用纳米压痕仪、划痕仪和球盘式摩擦仪测试了薄膜的硬度、结合力和在大气环境下(相对湿度约70%)的摩擦学性能。结果表明:随着层厚比L_(a-C)/L_(WS_x)的增加,多层膜的n_s/n_w比由1.38增大至1.62,并伴随着WS_2尺寸的减小以及薄膜致密度和平整度的提高,a-C层和WS_x层的结构无明显变化;多层膜的磨损率仅为纯WS_x膜的1/3~1/4,摩擦因数由0.26降至0.2,硬度和磨损率均出现峰值,而结合力呈相反变化趋势。层厚比L_(a-C)/L_(WS_x)为1:39的多层膜的摩擦因数为0.26,磨损率为9.8×10~(-14)m~3/Nm,耐磨性最佳。     

PMMA基底含氢非晶碳膜的结构和摩擦学性能

分别用磁控溅射和等离子体增强化学气相沉积方法在PMMA基底上沉积硅膜和含氢非晶碳(a-C:H)膜.用氩离子溅射硅靶制备硅膜,以甲烷和氢气为反应气体在不同自偏压下制备非晶碳膜.分别用原子力显微镜、X射线光电子能谱和紫外拉曼光谱表征薄膜的形貌和结构,并分别用纳米压痕仪和栓盘摩擦磨损试验机测试其机械和摩擦学性能.结果表明,沉积碳膜的PMMA基底呈现出高硬度、低摩擦系数和低磨损率的特性.碳膜的显微结构、机械和摩擦学特性均显著依赖薄膜沉积过程中使用的自偏压,其摩擦系数和磨损率与其硬度和sp3含量密切相关.     

氟化非晶碳膜的光学带隙和伏安特性

用苯（C6H6）和三氟甲烷（CHF3）混合气体源气体，采用永磁微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积（MWECRCVD）技术，制备了氟化非晶碳膜（a-C:F)，光学带隙的结果表明它与膜中的C，F元素含量和键结构都有关系，伏安特性的测量表明a-C:F薄膜的电导在低电场下呈欧姆特性，高电场下则是肖特基发射机制。     

磁控溅射MoS2/W复合薄膜的微结构与摩擦学性能研究

采用磁控溅射法,用纯MoS2/W双靶在模具钢Cr12和硅基片上溅射MoS2/W复合纳米薄膜,通过X射线衍射仪、能谱仪、扫描电子显微镜对薄膜的成分和结构进行分析.采用UMT-2型微摩擦磨损试验机在大气(相对湿度30％～ 45％)和室温(20～25℃)环境下评价薄膜的摩擦磨损性能.结果表明:MoS2/W复合薄膜组织致密,主要生长晶向为(002)晶向,摩擦因数低,摩擦学性能优于纯MoS2膜,且耐磨寿命高、摩擦稳定性好、承载能力大.     

a-C∶H膜在不同真空度下的摩擦学行为研究

采用非平衡磁控溅射技术在不锈钢及Sip(111)基体上制备了含氢无定形碳(a-C∶H)薄膜,沉积的薄膜表面光滑,硬度高,内应力小,膜/基结合力好。利用球-盘摩擦实验机对薄膜在不同真空度(1.0×105、5.0×10-2、1.0×10-2、5.0×10-3 Pa)下的摩擦学行为进行了研究,结果表明,随着真空度的升高,薄膜的摩擦系数逐渐减小,磨损率逐渐增大。在5.0×10-3 Pa时,a-C∶H膜的摩擦学行为发生突变,此时薄膜的摩擦系数为0.005,而耐磨寿命很短。高真空中,薄膜寿命的突变可能与薄膜脱氢而结构发生变化有关。     

自偏压对含氢非晶碳膜光学特性的影响

利用射频等离子体增强化学气相沉积（RFPECVD）方法，以CH4、Ar和H2为气源，在CR-39树脂材料上制备出了含氢非晶碳膜（a-C：H膜）。研究了不同偏压对a-C：H膜生长过程和光学特性的影响。使用激光拉曼光谱（Raman）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）对样品的结构和成分进行了表征，分别使用纳米压痕仪和紫外-可见光分光光度计测试了样品的机械和光学特性。结果表明，自偏压对a-C：H膜的生长具有重要影响。随着自偏压的升高，所沉积a-C：H膜中的sp^3含量降低，薄膜的硬度和光学透过率也下降。     

退火温度对a-C:H膜结构及摩擦学性能的影响

为研究环境温度对含氢无定形碳(a-C:H)膜结构和性能的影响,将a-C:H膜在大气环境中进行高温退火处理,并借助红外光谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱、3D表面分析仪和球盘摩擦试验机等手段对退火前后a-C:H膜的结构、组成和性能进行了系统地考察.研究发现,在较低的退火温度下(300℃),a-C:H膜结构无明显变化,而其内应力降低,摩擦学性能显著提高;在400℃和500℃下退火,膜结构发生明显变化并伴随严重氧化,同时摩擦学性能降低甚至完全失效.结果表明,退火温度的选择对a-C:H膜的结构、组成及性能具有重要影响.     

LB技术制备二棕榈酰磷脂酰胆碱分子有序膜的结构及摩擦学性能研究

通过LB技术,在处理为亲水的单晶硅表面成功制备了二棕榈酸磷脂酰胆碱（DPPC）LB分子有序薄膜。通过原子力显微镜（AFM）、摩擦磨损试验机（UMT-2）、扫描电子显微镜（SEM）对所制得薄膜进行表面形貌结构表征以及微观、宏观摩擦学性能考察。结果表明,无论单层还是十三层,DPPCLB膜均表现出远远优于花生酸（AA）LB膜的摩擦学性能,其摩擦因数为0.08～0.09（3N载荷下）,远低于空硅片摩擦因数（～0.6）;并且具有极佳的耐磨性（0.5N载荷下,耐磨寿命长达10万次以上）。分析认为,DPPCLB膜优异的摩擦学性能与DPPC分子的两个亲水极性基团有关,它可使DPPC分子与亲水基底结合得更为牢固,良好的成膜性能导致薄膜更为平整,因此具有优异的摩擦学性能。     

磁控溅射掺碳TiB2薄膜的Raman光谱与摩擦行为

采用磁控溅射技术,使用SiC薄膜和Ti膜作为中间层在Cr12MoV钢表面制备掺碳TiB2(TiB2-C)薄膜,研究掺碳TiB2薄膜的Raman光谱、纳米压痕和摩擦行为。结果表明:溅射功率过高或过低都不利于掺入的C元素在薄膜中以DLC形式存在;C元素掺杂降低了TiB2薄膜的纳米硬度和弹性模量;以DLC形式存在的掺入的C能有效降低室温干摩擦(Si3N4球对摩件)条件下TiB2薄膜的摩擦因数。     

304不锈钢表面Cr/a-C:H薄膜的制备及其抗腐蚀性能

采用直流反应磁控溅射技术在304不锈钢表面制备Cr/a-C:H薄膜进行表面改性,有望提高其在NaCl溶液中的耐蚀性能。采用Raman光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)研究了Cr/a-C:H薄膜的微观结构和表面形貌;利用接触角测量仪和动电位极化曲线研究了304不锈钢表面沉积Cr/a-C:H薄膜前后的润湿性和抗腐蚀性能。结果表明:所制备薄膜为Cr_3C_2纳米晶镶嵌非晶碳的典型纳米晶/非晶复合薄膜;薄膜表面光滑、结构均匀致密;沉积Cr/a-C:H薄膜后304不锈钢表面由亲水性转为疏水性,水接触角达到95°;在3.5%NaCl溶液中304不锈钢表面沉积Cr/a-C:H薄膜体系的自腐蚀电位约为-0.06 V,腐蚀电流密度为2.95×10~(-8)A/cm~2,极化电阻为14.07×10~5Ω·cm~2,相比于表面无薄膜防护的304不锈钢,该体系的抗腐蚀性能得到明显提升。     

低摩擦长寿命类富勒烯碳基薄膜的制备及其摩擦学特性

以甲烷(CH4)为前躯体,利用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术,在单晶硅〈n-100〉基底表面制备含氢类富勒烯碳基薄膜(FL-C∶H)。采用高分辨透射电镜(HRTEM)、拉曼光谱仪(LABRAM)和多功能X射线光电子能谱仪(XPS)对薄膜及磨屑结构进行表征;利用摩擦磨损试验机、扫描电子显微镜(SEM)分别测试薄膜的摩擦学性能和观察磨屑的微观形貌。结果表明,所制备的碳基薄膜具有类富勒烯纳米结构,且磨屑的显微结构亦呈现类富勒烯结构的特征。同时,类富勒烯纳米结构的碳基薄膜具有优异的摩擦学性能,与传统非晶类金刚石薄膜相比,其磨损寿命显著提高,在载荷为30N、摩擦速率为0.1m/s下薄膜的磨损寿命为3 538.2m,摩擦系数低至0.012左右,显示出长寿命低摩擦特性。     

低介电常数a-C:F薄膜结构和热稳定性研究

采用电子回旋共振等离子体化学气相沉积的方法以C4F8和CH4为源气体制备了非晶氟化碳(a-C:F)薄膜.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X光电子能谱(XPS)技术分析了a-C:F薄膜化学组分.FTIR分析表明a-C:F薄膜中存在CF=C(1680 cm-1)和位于a-C:F薄膜交联结构末端的CF2=CF (1780 cm-1)结构.C1s峰高斯解叠后结合态与结合能对应关系为:CF3(295 eV),CF2(293 eV),CF(291 eV),C-O(289 eV),C-CFx(x=1～3)(287 eV),以及位于a-C:F薄膜交联结构末端的C-C结合态(285 eV).位于a-C:F薄膜交联结构末端的CF3和C-C结构热稳定性较差,退火后容易生成气态挥发物并导致a-C:F薄膜厚度减小.当C-CFx交联结构增多,且位于a-C:F薄膜交联结构末端的CF3和C-C结构减少时,a-C:F薄膜热稳定性提高.     

a-C:F薄膜结构与电学性能研究

采用电子回旋共振等离子体化学气相沉积（ECR-CVD）方法,以C4F8和CH4为源气体,在不同气体流量比R（R=[CH4]/（[CH4]＋[C4F8]））条件下沉积氟化非晶碳（a-C：F）薄膜.用原子力显微镜（AFM）分析了薄膜的表面形貌.用柯西（Cauchy）模型和Levenberg-Marquardt非线性迭代算法分析了薄膜的椭圆光谱.用X光电子能谱（XPS）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）技术分析了薄膜的化学成分.随着气体流量比R的增大a-C：F薄膜C-C键结构增多,薄膜C/F比增大.a-C：F薄膜的介电常数取决于电子极化并随R的增大而上升.a-C：F薄膜导电行为在低场强区域呈现欧姆特性,在高场强区域符合Poole-Frankel机制.随着C-C含量的增大,π价带态和π＊导带态之间的带隙减小,电荷陷阱深度减小,陷阱中的电子在场增强热激发作用下更容易进入导带,导致薄膜漏电流增加.     

典型低轨辐照环境对MoS2-Ti薄膜真空摩擦学性能的影响

采用非平衡磁控溅射方法在9Cr18基底上制备了MoS₂-Ti薄膜，并对4组样品分别进行了电子辐照、电子/质子辐照、电子/质子/紫外辐照、电子/质子/紫外/原子氧辐照。采用SEM、XRD、XPS分析了辐照前后薄膜的结构和化学组成变化，通过摩擦试验考察了辐照前后薄膜的摩擦学性能，探讨了其损伤机制。研究结果表明，电子辐照、质子辐照、紫外辐照对MoS₂-Ti薄膜的显微组织结构、表面形貌及摩擦学性能没有明显影响。动能5 eV的原子氧对MoS₂-Ti薄膜表面有显著的损伤，主要表现在表面出现“绒毯”状形态，Mo、S和Ti元素被氧化成高价氧化物。原子氧辐照导致MoS₂-Ti薄膜摩擦起始和中段摩擦因数升高、中段摩擦因数不稳定，比磨损率增大。     

沉积参数对含氢非晶碳膜结构及性能的影响

本文利用射频等离子体增强化学气相沉积（RF-PECVD）技术,以CH4、H2为气源,Ar-为稀释气体,通过增加过渡层和改变输入功率和气体成分比例（CH／H2）,在不锈钢基底上制备了含氢非晶碳膜（a-C：H）。利用拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）、纳米显微硬度计和摩擦磨损试验机等研究手段对含氢非晶碳膜的形貌、结构、显微硬度和耐磨性进行了表征。Ramas光谱和XPS分析表明,薄膜是由sp^2和sp^3杂化组成的非晶碳膜。显微硬度和摩擦学测试表明,在较低射频功率和富氢等离子体中沉积的a—C：H膜表面光滑、结构致密,薄膜的硬度、摩擦系数、耐磨性和结合力等性能较好。     

类聚合物碳薄膜的制备及其摩擦学研究进展

空间润滑技术是支持航天工程的基础性关键技术,与航天工程的成败直接相关,对有效载荷的使用性能具有重要影响。近年来,我国航天事业的快速发展对空间飞行器提出了超长寿命、超高精度、高稳定度、大转矩、低功耗、低振动、低噪音、小型化、轻量化等新要求。这些新要求将迫使空间润滑由传统润滑向超润滑(摩擦系数低于0.01的润滑状态)的方向发展。类聚合物碳(PLC)薄膜因在高真空下具有超润滑性能而被视为一种潜在的新型空间固体润滑材料。PLC薄膜是一种具有高氢含量(40%(原子分数,下同)以上)、低硬度(10 GPa以下)、宽光学带隙(1.7～4 eV)等类似碳氢聚合物特征的含氢非晶碳(a-C:H)薄膜。与其他a-C:H薄膜一样,PLC薄膜的制备也是采用基于等离子体放电的真空气相沉积技术,但是PLC薄膜的生长需要在低离子能量条件下进行。因此,PLC薄膜的生长由表面吸附机理主导,这使得PLC薄膜具有较高的氢含量和较大的自由体积。基底偏压是控制离子能量的主要沉积参数:低的基底负偏压对应于低的离子能量。常见的PLC制备技术有:反应磁控溅射、电感耦合等离子体化学气相沉积、微波辅助射频等离子体化学气相沉积等。目前研究者提出了两种摩擦机理来解释PLC薄膜在高真空下的超润滑行为:氢钝化机理和网络结构弛豫机理。这两种机理分别从化学和机械的角度解释PLC薄膜的超润滑行为。氢钝化机理强调氢原子对PLC摩擦界面处碳悬键的钝化作用,该机理已经被许多实验和理论研究验证。网络结构弛豫机理突出自由体积增强PLC网络结构弛豫能力,进而减弱摩擦界面处微凸体间碰撞阻力的作用。尽管有一些实验结果可以佐证网络结构弛豫机理,但是目前还缺少在原子尺度上对该机理的进一步证实和阐述。本文综述了PLC薄膜的真空沉积技术及其摩擦学性能与机理的研究进展,指出了低离子能量是沉积PLC薄膜的关键,并凸显了"自由体积"在PLC薄膜摩擦磨损中的角色。最后,对未来PLC薄膜的研究发展方向进行了展望,指出PLC薄膜的纳米复合化和多层化有望成为实现长寿命超润滑与环境自适应超润滑的技术突破口。     

金属托槽表面TiO2-xNx薄膜的生物摩擦磨损性能研究

考察金属托槽表面掺氮TiO2-xNx薄膜的生物摩擦磨损性能。采用射频磁控溅射法在不锈钢金属托槽原材料表面制备掺氮TiO2-xNx薄膜,通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)技术分析薄膜微观结构,利用UMT-2MT型摩擦磨损试验机考察薄膜的体外生物摩擦磨损性能。结果表明所制备的掺氮TiO2-xNx薄膜为锐钛矿结构,纳米量级,薄膜均匀致密;在干摩擦及人工唾液和Hank’s溶液的润滑条件下,掺氮TiO2-xNx薄膜均表现出良好的抗磨损低摩擦性能。