气相色谱测定食品中环己基氨基磺酸钠的探讨

建立气相色谱法测定食品中甜蜜素。通过优化前处理和色谱条件,使用HP-5色谱柱,甜蜜素质量浓度在0.2~1.0 mg/mL内呈良好线性关系,其线性回归方程为y=948.5x-38.9,相关系数r=0.999 1,平行试验相对标准偏差1.3%,方法的最低检出限为0.002 g/kg,样品加标回收率为97%~102%。该方法具有操作简便、准确度和稳定性较好等特点。     

GC-MS法测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠

利用气相色谱-质谱联用技术的定性定量优势,对葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法进行了探讨,改进了样品处理方法,建立了GC-MS测定葡萄酒中甜蜜素的方法。经方法验证,甜蜜素在0.5 mg/kg～200 mg/kg范围内呈良好线性,方法回收率在93.0%～107.6%范围内,相对标准偏差小于4%。该方法样品处理简单,定性准确,精密度高,适合葡萄酒中甜蜜素的定量定性分析测试。     

气相色谱法测定食醋中环己基氨基磺酸钠

采用气相色谱法对食醋中的环己基氨基磺酸钠含量进行了测定,试验结果如下:样品加标平均回收率在90.7%~95.5%之间,相对标准偏差在2.7%~5.1%之间。结果表明利用气相色谱分析,环己基氨基磺酸钠的平均回收率较高,适合食醋中环己基氨基磺酸钠的测定。     

广东部分地区食品中环己基氨基磺酸钠的含量调查

目的 了解广东部分地区食品中环己基氨基磺酸钠添加情况.方法 采用气相色谱法对458个随机在大型商场和小型超市售卖的包装食品进行环己基氨基磺酸钠含量的检测.结果 本次测试共458个,14大类食品,其中19.2％食品添加了环己基氨基磺酸钠,且大部分食品中的添加量在GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准...     

气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠方法研究

目的 建立气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法。方法 环己基氨基磺酸钠经衍生化处理后置于-18℃冰柜冷冻30 min,正己烷萃取,采用程序升温毛细管柱色谱分离,用氢离子火焰化检测器（flame ionization detector,FID）检测。结果 衍生化反应瞬间完成,正己烷萃取无杂峰干扰,环己基氨基磺酸钠在浓度范围0.01～0.5 mg/ml之间线性关系良好,相关系数大于0.9999;加标回收率在99.5%～102.1%之间,相对标准偏差在1.1%～2.9%之间。结论 该方法简便、快捷、准确度高、重现性好、方法检出限低,是一种可靠的食品中环己基氨基磺酸钠的快速检测方法。     

葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的气相色谱法测定

前言近几年,随着人们对葡萄酒消费的认可和整个葡萄酒行业的发展,葡萄酒的生产呈现出繁荣景象,干红、干白在引导主流消费的同时,半汁葡萄酒、半汁山葡萄酒等低档次葡萄酒由于其价位、酒度较低、口感甜爽而引起众多消费者的青睐。但有些厂家为谋取暴利,以“三精一水”勾兑成葡萄酒,严重危害了消费者的人身健康,触犯了消费者的权益。本实验中,环己基氨基磺酸钠在酸性介质中与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,经气相色谱毛细柱分离,氢火焰检测器(FID)进行定性、定量检测。本实验并对葡萄酒样品前处理过程进行了探讨。本法最低检测限为0.03g/kg…     

气相色谱法对白酒中环己基氨基磺酸钠的搀伪鉴别

通过对环己基氨基磺酸钠的转化反应,利用大口径毛细管气相色谱,对白酒中搀入的环己基氨基磺酸钠进行鉴别。     

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的改进

对目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法GB/T 5009.97-2003进行了改进。将不锈钢填充柱改为毛细管柱,将恒温检测改为采用程序升温进行分离检测,并对标准曲线的制作方式进行了改进。结果表明,采用改进的国标方法,得到的环己基氨基磺酸钠峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好,且大大降低了方法检出限,由原来的4μg降至10 ng,同时,标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确。     

食品中环己基氨基磺酸钠的液相色谱串联质谱测定方法的改进

对目前采用的测定食品中环己基氨基磺酸钠的液相色谱串联质谱法SN/T 1948-2007进行了改进。通过优化质谱条件,在ESI负离子模式下,根据选择的特征离子,结合保留时间,发现另一个裂解离子对(178.0/96.0)可作为定性分析,实现负离子模式下同时定性定量分析。采用改进的方法,环己基氨基磺酸钠在1~400 ng/m L范围内具有良好的线性相关性,相关系数0.9999;加标回收率在84.6%~101.2%之间,检出限为0.01mg/kg。本方法操作简便、快捷、准确可靠,适用于食品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中环己基氨基磺酸钠

目的建立食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的超高效液相色谱一串联质谱(UPL-C-MS/MS)检测方法。方法样品经水溶液溶解,超声提取,高速离心后取上清液供UPLC-MS/MS检测,采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应检测模式(MRM),外标法定量。结果环己基氨基磺酸钠的线性范围为1.0~200μg/L,相关系数r≥0.999,最低检出限为0.01 mg/kg。3个不同水平(0.05 mg/kg、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg)的加标平均回收率为82.8%~103.5%,相对标准偏差小于10%。结论所建立的方法具有较好的回收率和精密度,准确度和灵敏度高,符合食品中环己基氨基磺酸钠的检测要求,为大通量样品的食品安全检测提供了更灵敏、高效的技术支持。     

食品中环己基氨基磺酸钠-气相色谱法测定原理探讨

本实验对国标法GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中气相色谱法的原理进行探讨.运用GC-MS可直接对反应产物进行定性的特点,比较了国标方法(后加氯化钠)、国标方法(先加氯化钠)、静态顶空法(不加氯化钠)和静态项空法(加氯化钠)四部分实验,从而对测定原理进行推断.结果显示无论何种条件下均无环己醇亚硝酸酯生成(提取环己醇亚硝酸酯的特征离子98、82、57),且反应产物不单一,在没有Cl-存在的情况下,主要产物有环己烯、物质X及环己醇;在Cl-存在的情况下,反应产物较为复杂,有环己烯、物质X、环己醇及各种氯代环己烷.研究认为此反应主要是脂肪伯胺的重氮化反应.     

气相色谱-质谱联用法测定酒类中的甜蜜素

本实验建立了快速测定酒类中甜蜜素的气相色谱-质谱联用方法。酒类中的甜蜜素在酸性条件下,用次氯酸钠将酒中的甜蜜素转化为含环己基氨基的化合物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取,用内标法定量,以气相色谱-质谱联用法测定。结果表明,样品中添加0.500～4.00 mg/L水平的甜蜜素时,回收率范围为92.4%～110.4%,检测限为0.010 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%～7.21%。     

用毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素

建立了毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素的方法。先使样品通过沸水浴蒸发干后,在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,最后用毛细管柱分离,GC-FID检测甜蜜素含量。结果表明,本方法线性范围为0.1～2.0 mg/mL,最低检出限为2 mg/kg,加标回收率为95.4%～113.7%,相对标准偏差为2.34%～4.84%。该方法操作简便、快速、精密度好、准确度高,比较适合用于黄酒中甜蜜素含量的测定。     

气相色谱法检测调味面制食品中的甜蜜素

目的建立检测调味面制食品(方便食品)中甜蜜素的气相色谱分析方法。方法根据甜蜜素衍生反应机制和反应历程,通过在衍生化反应的不同阶段控制不同的温度,减少了副产物生成;用异辛烷作萃取剂;分别制备6个浓度点工作曲线并优化色谱条件;填充柱氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果方法在0.02～3.0mg/ml的范围内,衍生物的峰面积与甜蜜素浓度呈良好的线性关系(R2=0.9993),检出限为2μg,峰面积的RSD5.0%,加标回收率在90.2%～99.3%范围内。结论该方法简便易行、无干扰、成本低、实用性强、精密度高、定性定量更准确,适用于大批量调味面制食品中甜蜜素的检测。     

Carrez试剂沉淀-气相色谱法测定复杂基质食品月饼中的甜蜜素

建立了应用Carrez试剂沉淀、亚硝酸酯化和气相色谱、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法.考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez试剂用量对甜蜜素测定的影响.试样经高速匀浆提取、Carrez试剂沉淀分离杂质后,在硫酸介质中经亚硝酸酯化,衍生物经气相色谱分离、氢火焰离子化检测器测定.方法的检出限为2mg/kg(S/N=3).在添标水平为0.25、0.50和1.0 mg/g时的平均添加回收率为85.12%～99.38%,相对标准偏差6.44%～8.31%.衍生物的峰面积与样品浓度在0.125～1.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992.该方法仪器设备简单,测定结果准确、可靠,适合复杂基质食品中甜蜜素的测定.     

离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素

建立离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素的方法。利用甜蜜素具有较大水溶性、在水中易电离的特性,采用去离子水振荡提取样品中的甜蜜素,30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器-离子色谱法直接测定甜蜜素。结果表明：甜蜜素含量在5～200μg/mL范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率为95.54%～99.24%,检出限为0.087μg/mL,方法的日内相对标准偏差小于3%,日间相对标准偏差小于2%。方法简便、稳定性好,不需对样品进行复杂的预处理,可实现对食品添加剂中甜蜜素的便捷、快速、准确测定。     

高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素

目的：建立简便、准确、灵敏的测定蜜饯中甜蜜素含量方法。方法：在酸性介质条件下,溶液中的甜蜜素同次氯酸钠溶液发生反应,其衍生产物在紫外-HPLC 法下测定。结果：方法最低检出限为0.05g/kg,其在0.02～1.00mg/ml 范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的相对标准偏差为1.56%～4.49%,回收率为91.5%～98.5%,检测结果与GB/T5009.97 - 2003 气相色谱法无显著差异。结论：本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,适合于蜜饯中甜蜜素含量的测定。