饲料及饲料添加剂中水溶性Cr6的测定

针对饲料及饲料添加剂中水溶性Cr6+含量测定,选用分光光度计研究了标准曲线法和标准加入法两种方法对测定结果的影响,比较了两种方法的重现性和精密度,均无显著性差异.标准曲线法回收率均在85％以上,变异系数为6.93％,说明该方法具有较好的精密度;标准加入法测试结果变异系数为1.05％,说明该方法具有很好的精密度.     

热转换元素分析-同位素比质谱法测定低氘包装饮用水中氘含量

建立热转换元素分析-同位素比质谱联用(thermal conversion/elemental analysis-isotope ratio mass spectrometry,TC/EA-IRMS)检测低氘水中氘含量分析方法,用于低氘包装饮用水中氘含量的监督检测。水样采用0.22μm微孔滤膜过滤样品适量,移取2 mL水样装满进样瓶,进样量0.1μL,反应炉温度1 380℃,柱温箱温度85℃,载气He流速100 mL/min,每个水样进行4~6次分析。测试样品瓶不留顶空和剔除第1个数据点可以避免样品瓶顶空体积和记忆效应对δ2H测定值的影响,从而提高计算得到的氘含量值的精度。该方法适用于12.624~155.760μg/g范围内水中氘含量的测定,测量值与理论值的相对标准偏差低于0.6%。对同一低氘水样连续8次测定值除第1个点后氘含量标准偏差(standard deviation,SD)为0.08μg/g,30 d内分3次测定同一低氘水样氘含量SD为0.086μg/g,重复性和再现性好。不同仪器方法测定的低氘水样SD低于1μg/g。检测8个市售低氘包装饮用水,测定值和标识值不相符的现象明显。TC/EA-IRMS测定低氘水中氘含量分析方法可以为标识为低氘水的包装饮用水中氘含量的监管检测提供技术支撑和理论依据。     

低氘水对大曲的影响

探讨低氘水(deuterium-depleted water,DDW)对大曲培菌期微生物及其理化指标的影响.通过设置不同氘含量的低氘水作为实验用水,自来水(氘含量150 mg/L)作为对照实验用水,用于模拟大曲发酵,测定其中微生物数量及理化指标.根据大曲质量标准体系得出110 mg/L低氘水为最适低氘水,并用SPSS分析低氘水中氘含量与大曲中微生物数量变化的相关性关系,结果表明为负相关.     

GC-MS法测定酱油及调味液中的氯丙醇

目的:建立酱油及调味液中氯丙醇的GC-MS测定方法.方法:采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的氘代同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)做内标,使用硅藻土萃取SPE小柱快速分离提取,提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的气相色谱-质谱联用法测定3-氯-1,2-丙二醇的含量.结果:3-MCPD在0.02～0.50 mg/L范围内线性良好(r＞0.999),三个浓度水平下加标回收率为78.1％～85.7％,精密度6.2％～8.4％.结论:方法快速简便且具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油及调味液中痕量氯丙醇的分析要求.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法.试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31 ～31.6μg/kg,加标回收率在80％ ～ 110％之间,RSD在1.7％～7.8％(n=6)之间.采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内.采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值.对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点.     

卷烟烟气中几种芳香胺的选择离子分析

建立了使用玻璃纤维滤片捕集、5%盐酸萃取、二氯甲烷洗涤、氢氧化钠还原、正己烷萃取、五氟丙酸酐酰化、固相萃取柱纯化,以氘代-2-氨基萘作内标,在选择离子模式下采用GC/MS法测定卷烟烟气中1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯、4-氨基联苯含量的方法.结果表明:4种芳香胺的检测限都低于0.7ns/mL;回收率都在90%以上,RSD均在10%以下.该法适合卷烟烟气中这4种芳香胺的定量分析.     

包装膜袋中芥酸酰胺含量测定的优化及结果分析

通过对提取溶剂、提取方式和特征离子的优化,确定包装膜袋中芥酸酰胺含量的最佳测试条件.样品用无水乙醇超声提取,气质联用仪测定,外标法定量,在0.5～8.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9990,方法检出限为5.0 mg/kg,回收率为93.9％～97.7％,标准相对偏差(RSD)为1.30％～2.80％.方法能满足复合包装袋产品日常检测的要求.测试样品结果表明,薄膜中芥酸酰胺的含量总体上高于复合膜袋中的含量,薄膜的摩擦系数随芥酸酰胺含量的增大而降低.     

静态顶空-气相色谱法测定鞋材中的丙烯腈北大核心

采用静态顶空-气相色谱法对鞋材中的丙烯腈进行了分析。通过对提取溶剂、超声温度、超声时间、平衡时间、平衡温度、定量环平衡与填充时间等条件的优化,建立了鞋材中丙烯腈的检测方法。结果表明：丙烯腈标准曲线线性范围为2．0～520．0mg／kg,线性相关系数在0．995以上,检出限为2mg／kg,空白样品及阳性样品中,回收率均在90％～120％之间,相对标准偏差在2％～7％之间。所建立方法可用于鞋材中丙烯腈含量的测试。     

纺织品抗紫外线性能测试及评价方法比较分析

本文比较分析了国内外纺织品抗紫外线性能测试和评价标准GB/T 18830-2009、AATCC 183-2010和AS/NZS 4399：1996的异同,并基于此3个标准测试了15种不同面料的抗紫外线性能,测试结果表明：采用如上3个标准测得的各面料的UPF值基本一致,测试结果的差异在6％以内;UV透光滤片对含荧光增白剂面料的UPF值测试结果影响较大,对于可产生荧光的待测试样,测试时使用UV透光滤片可有效避免荧光对测试结果的影响;国内标准对纺织品抗紫外线性能评定的要求高于国外标准.     

纤维素纤维/聚酯混合物含量的快速定量测试方法

为提高纤维素纤维与聚酯纤维混合物含量的检测效率,在对纤维素纤维和聚酯纤维在95℃ ～ 100℃、75％的硫酸中耐酸性试验的基础上,通过数据对比试验,得出了快速定量测试纤维素纤维/聚酯纤维混合物含量的方法为:每克试样放入100 mL经水浴预热到95℃～ 100℃的75％硫酸中,不停摇动2 min.对快速测试法的测试结果,采用t检验和F检验分析后证明,与GB/T 2910.11标准方法无显著性差异.采用改进后的检测方法后,每个试样可以节约硫酸用量50％,缩短检验溶解时间96％以上.     

葎草-麦秸碾青料对肉牛生长性能和屠宰性状的影响

探讨葎草-麦秸碾青料对肉牛生长性能和屠宰性状的影响.对照组饲喂基础日粮,基础日粮中粗饲料为麦秸-苜蓿草,试验组使用葎草-麦秸碾青料分别替代20％、40％、60％的麦秸-苜蓿型粗饲料.结果表明:与对照组相比,40％、60％律草-麦秸碾青料组肉牛头均日增重有所提高(P＞0.05),眼肌面积分别提高了18.2％和6.4％.与对照组相比,40％葎草-麦秸碾青料组肌肉粗蛋白质含量提高7.3％,粗脂肪含量降低5.3％;60％葎草-麦秸碾青料组肌肉粗脂肪含量降低了6.1％.40％葎草-麦秸碾青料替代麦秸-苜蓿草料较适宜.     

关于提高稻谷标准中谷外糙米含量的探讨

GB 1350-2009《稻谷》标准质量指标中的谷外糙米含量要求小于等于2.0％,经大量实验分析,东北三省谷外糙米含量普遍高于标准中规定的指标,现行标准中谷外糙米含量要求已不符合当前的生产需要,为此建议将稻谷标准中谷外糙米含量提高至4.0％.     

HG-AFS法测定保健酒中总硒含量

采用国标中的氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定6种酒样中总硒含量.结果表明,测试样中硒元素加标回收率在99.50％～100.00％间;检出限为1.45 ng/mL,相对平均标准偏差(RSD)为0.73％(n=11).该结果说明,不同地区保健酒中均含有硒元素,且贵州地区保健酒中的硒元素高于其他地区.     

Lyocell纤维纺丝用溶解浆的制备及性能表征

本研究以针叶木浆为原料,通过冷碱抽提、过氧化氢降聚、乙酸酸化等工艺制备可达到Lyocell纤维纺丝用标准的溶解浆.结果 表明,采用针叶木浆制备的溶解浆达到Lyocell纤维纺丝用标准;溶解浆中α-纤维素含量达到96.12％,纤维素聚合度降至653,灰分含量0.07％,铁离子含量小于4 mg/kg;溶解浆在N-甲基吗啉-...     

Na2SO4-H2O2-NaCl加合物干燥工艺及设备选型探讨

通过对硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物热稳定性、质量要求及项目规模等因素的分析,确定了硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物干燥的最佳工艺条件;并结合不同类型干燥设备的优缺点对干燥设备进行了选型.结果表明,旋转闪蒸干燥机适合于硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的干燥,成品水分含量低于0.18％,H2O2含量大于9.0％,达到产品标准的要求.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量

研究微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中的镉含量.利用硝酸和过氧化氢作为消解剂,采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定稻谷中镉含量,对微波消解和测试条件进行了筛选和优化,并与国标方法进行对比.结果表明,以HNO3+H2O2(体积比12∶2)作为消解试剂效果最佳.最佳测试条件为:灰化温度350℃,原子化温度1 700℃.该方法的回收率为95％～107％,相对标准偏差RSD(n=6)为2.47％,定量限为0.229 μg/kg.与国标方法比较,测定结果无显著差异,且大大缩短了样品预处理的时间.因此用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量简便、快速、准确,并能获得较好的效果.     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲜海参中的孔雀石绿及代谢物

目的建立测定鲜海参中孔雀石绿及代谢物的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。方法本文对行业标准GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》的前处理方法进行了改进,针对海参样品粘稠、蛋白质含量高的特点,以氘代孔雀石绿、氘代无色孔雀石绿分别为孔雀石绿、无色孔雀石绿的同位素内标进行定量,高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果孔雀石绿及无色孔雀石绿在0.5~10.0μg/kg质量浓度范围内线性关系良好(R20.999),在0.5、1.0、1.5μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为85.0%~105.0%,相对标准偏差均小于1.4%。结论本研究建立的方法适合于鲜海参中孔雀石绿及代谢物的检测。     

海蜇中铝限量标准探讨及安全食用建议

目的 探讨海蜇产品铝含量超标情况和安全风险,研究降低海蜇产品铝含量的食用方法.方法 依据SC/T 3210-2001和GB/T 23374-2009标准,分别检测51个批次海蜇产品中明矾含量和铝含量;采用水浸泡法和弱酸浸泡法除铝,通过正交试验进行条件优化.结果 由于标准的不同,检测结果显示明矾含量合格率100％,而铝含量合格率0％.正交试验结果显示,以500 ml l％醋酸溶液浸泡20 g海蜇的比例浸泡6h,可将铝残留量(湿基)降至57 mg/kg.结论 为保证食品安全,应加快标准修订,实现生产标准和卫生标准的无缝衔接;对于生产者,建议在即食海蜇生产中增加弱酸浸泡工序;对于消费者,建议食用非即食海蜇前将清水浸泡的传统方法改为食醋浸泡以降低铝的风险.     

石墨炉原子吸收光谱法测定木姜子中铅和镉

文章介绍了一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定木姜子中铅和镉含量的方法.试样用HNO3-H2O2消解,标准曲线法进行测定.结果表明:该方法线性关系和重复性较好,对于铅、镉的相关系数均＞0.996,检出限分别为89.8 pg和4.44 pg,相对标准偏差为3.5％～5.0％,加标回收率为97.1％～110.9％,该法能用于木姜子中铅和镉元素的测定.     

液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的瘦肉精

利用液相-质谱串联法测定了市售羊肉中的瘦肉精残留量.氘代沙丁胺醇与克伦特罗混合内标溶液加入经酶解的样品中,用C18小柱净化后以3％的氨水甲醇溶液对Oasis MCX小柱进行洗脱,吹干,以0.1％甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5)溶解残余物,用液相质谱串联连用法测定,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱...