高浓度镨钕料液中杂质铝的去除工艺研究(Ⅱ)

白云鄂博稀土矿冶炼分离出的高浓度镨钕料液中含有0.10～0.34 g/L铝,杂质铝的含量直接影响下游产品质量,因此需要进行铝与稀土的分离.采用高浓度的氯化镨钕料液为原料,利用环烷酸-异辛醇-磺化煤油萃取体系优先萃取铝的原理,通过串级萃取分离工艺去除非稀土杂质铝.在对整个工艺流程以及串级萃取、串级洗涤工艺进行分析论证的基...     

镨钕分离萃取剂的比较

本文对几种有代表性的萃取体系中镨钕的分离效果进行了比较研究。结果表明,采用一种新的络合体系,有可能实现镨钕的更好分离     

氯化镨钕溶液中除铝的研究

探索了氯化铝溶液中铝离子的水解行为,找出了铝离子水解的较佳条件,用于氯化镨钕溶液中铝的去除.实验结果表明,采用水解沉淀法单次处理,可使氯化镨钕溶液中铝的沉淀率达到89％以上;三次循环处理,铝的沉淀率达到88％,稀土沉淀率2.89％.     

从碳酸镨钕中除铝的研究

在用碳酸铵沉淀氯化镨钕过程中，某些络合剂可与铝离子形成可溶性络合阴离子，使铝留在溶液中，用此法可降低碳酸镨钕中杂质铝的含量。对几种络合剂进行了对比试验，探索了去除碳酸镨钕中铝的可行性工艺条件。结果表明，碳酸镨钕中60％的铝可以去除。     

降低氧化镨钕中氯根的工艺研究

氯化镨钕经过沉淀、灼烧后得到镨钕氧化物中氯根含量偏高,研究两种沉淀工艺中的沉淀时间和料液浓度,灼烧过程中温度、装料方式和通风量等工艺条件对氯根的影响。结果表明,采用并流沉淀工艺,料液浓度为180g/L,沉淀时间大于6h,控制灼烧温度为1 050℃,增加装料松散度,每吨REO的通风量为150m~3/min,得到碳酸镨钕的氯根含量≤0.035%,氧化物中氯根含量≤0.010%。通过SEM表征表明,碳酸盐和氧化物的晶体形貌对氯根的含量有一定影响。     

晶型碳酸镨钕沉淀制备工艺的研究

通过对沉淀反应过程pH值的变化研究和沉淀物的组成分析，确定了NH4HCO3与RECl3的沉淀反应。讨论了生产工艺条件对产品纯度的影响。     

HF气体制备氟化(镨)钕产业化研究

自行设计了工业化HF气体法氟化炉,并对用HF气体法生产氟化(镨)钕工艺进行了研究,研究结果表明,该炉型具有产量大、氟化效果好、成本低、质量好等特点,已实现工业化生产。     

环烷酸萃取分离稀土料液中铝的研究

采用环烷酸-异辛醇-煤油体系,研究去除高浓度稀土料液中铝离子杂质的最佳工艺条件。通过改变有机相皂化度、相比(O/A)等条件,对铝含量高达1.16mg/mL的稀土料液进行除杂试验。经过反复实验,最终确定环烷酸萃取分离稀土料液中铝离子的最佳工艺条件为:环烷酸/异辛醇/煤油=1∶1∶3体积比、皂化度0.10以及相比(O/A)=1.5/1。     

高浓度溶液共沉技术制备晶型碳酸镨钕工业化生产试验研究

采用高浓度溶液共沉技术,生产晶型碳酸镨钕产品的生产效率提高67%,生产用水量减少47.5%,同时提高废水中的氨氮浓度.该工艺的作业周期短、见效快、效果明显、操作简单,可以广泛用于生产.     

用环烷酸从稀土料液中萃取除铝新工艺技术

针对环烷酸萃取除铝传统方法存在的除铝效果差和易乳化的缺点,研究开发了一种高效、理想的除铝方法,采用单级HA萃取,除铝后料液铝含量可小于10 mg/L,稀土回收率大于90%,除铝成本低。     

熔盐电解法制备镨钕铈合金的研究

利用500A规模电解槽,在氟化锂-氟化镨钕-氟化铈熔盐体系中,以氧化铈与氧化镨钕混合物为电解原料,制备了不同金属配分的镨钕铈合金。研究了不同电解质组成、电解温度(980～1 060℃)以及加料速度对电解过程的影响。研究表明,电解质组成是控制合金中金属配分的关键因素,同时电解温度对金属配分的影响不大。但电解温度偏低或者加料速度偏慢会使电解质液面上升,导致"熔盐外溢"现象的发生。     

P204-HCl-H3cit体系分离镨钕的研究

针对P204萃取剂在HCl体系中pH＜2.0条件下镨钕分离系数较低的问题, 研究了含有柠檬酸(H3cit)的P204-HCl体系中, 料液酸度与柠檬酸浓度对镨和钕分配比和分离系数及萃取容量的影响. 用回归分析法建立了以料液酸度和柠檬酸浓度为变量的二元一次线性回归方程, 该方程得到的料液酸度、柠檬酸浓度对分配比和分离系数关系图表明: 在P204-HCl-H3cit体系中, 镨钕的分配比和分离系数随酸度的增大而降低, 随柠檬酸浓度的增加而提高, 稀土元素的萃取容量随柠檬酸浓度的增大而提高. 采用FT-IR方法分析了镨钕分离系数提高的机制. 当料液酸度pH=1.0, 柠檬酸浓度=0.25 mol·L-1时, 镨和钕的分离系数为1.54, 稀土的最大萃取容量为30 g·L-1, 其指标优于相同酸度下的皂化P204-HCl体系.     

混合稀土料液中环烷酸萃取分离稀土和铝的研究

在环烷酸体系中,对不同混合轻稀土料液酸度、铝浓度和萃取剂皂化值条件下,一定配比混合稀土和铝的分配比D、分离系数β进行研究。结果表明,混合稀土料液酸度pH=0.5时,D_(Al)=16,D_(RE)=0.044 8,β_(Al)/_(RE)=356.9;当料液中Al_2O_3浓度为0.17～0.32g/L时,氧化铝的分配比D_(Al)1,β_(Al)/_(RE)有较大值;皂化度为0.3mol/L时,不仅能够避免由过皂化引起的乳化发生,同时稀土和铝还有较好的分离效果。因此高酸度、低浓度铝和低皂化度的环烷酸体系可以获得铝和混合稀土更好的分离效果和较高的分离系数。在最优工艺条件下进行稀土和铝分离萃取试验,有机相和水相较易分层,萃取反应界面基本无三相,分相极为理想,余液中铝含量小于0.011%,满足工业生产对铝含量的要求。     

巯基环烷酸对镧、钕、钐萃取性能的研究(I)

本文研究了巯基环烷酸对镧、钕、钐的萃取性能,发现其萃取能力比环烷酸强,应用酸度范围广,且能避免乳化,可望成为工业萃取剂。     

25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金非稀土杂质有效控制的研究

为实现熔盐电解法制备稀土合金工艺大型化、低能耗和高效性,采用25 kA电解电流在氟化物体系中的熔盐电解工艺制备稀土镨钕合金.通过工业实践,探究了电解过程中电解槽结构、电解温度、电流密度、电解质组分、搅炉操作及坩埚材质对电解产品纯度的影响.实验研究确立了25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金有效控制非稀土杂质含量的工艺参数.      

稀土和铝在皂化氯代环烷酸体系中分配比及分离系数的研究

分别对萃取剂皂化值为0.35mol/L、0.40mol/L,不同料液酸度、铝浓度条件下氯化稀土溶液在皂化氯代环烷酸萃取体系中的稀土和铝分配比及分离系数进行研究,表明当料液中含有中、高浓度铝时,皂化值为0.35mol/L氯化环烷酸体系可以在较高酸度的条件下获得铝和稀土相对更高的分离系数及更好的分离效果.实际生产中可通过提高料液酸度实现铝和稀土的有效分离,同时抑制其它非稀土杂质的萃取,更有利于降低产品中杂质的含量.     

修饰聚合物盐水液-固萃取体系分离钪(Ⅲ)和镨(Ⅲ)的研究

究了Sc和Pr在聚乙二醇 亚氨基二乙酸 (简称PEG IDA)混合Tween 80 盐 水液 固萃取体系中的分配行为 ,讨论了修饰物用量、萃取酸度、吐温用量及分相盐种类和浓度对其萃取率的影响 ,筛选出最佳萃取分离条件 ,控制萃取酸度 ,实现了Sc和Pr的分离。并用pH电位法在 3 0℃的 0 .1mol·L- 1 KNO3溶液中测定了PEG IDA的离解常数以及PEG IDA与Sc和Pr形成的配合物的稳定常数 ,研究了稳定常数与稀土在PEG IDA修饰聚合物 盐 水液 固亲和萃取体系中分配行为的关系 ,并据此对该体系富集分离稀土的机制进行了初步探讨。结果表明 :Sc和Pr是通过与PEG IDA形成配合物而被萃入固相的。     

灼烧温度对镨钕二元氧化物粒度和形貌影响的研究

以氯化镨钕溶液为原料液,分别用草酸、碳酸氢铵和碳酸钠为沉淀剂制备镨钕草酸盐和碳酸盐,在900℃~1500℃范围内不同灼烧温度下制备出镨钕二元氧化物,利用粒度仪和扫描电镜进行测试,研究了灼烧温度对稀土氧化物的粒度和形貌特征的影响;结果表明,灼烧温度的提高对中位粒径D50和粒度分布R变化影响不同,改变灼烧温度对镨钕二元氧化物的形貌影响较大。