白酒包装容器中元素总迁移量的建立及比较分析研究

目的：探索影响白酒包装容器安全性与稳定性的因素,本研究运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer,ICP-OES)对市场上76批常见白酒的包装容器进行元素迁移研究,以建立白酒包装容器中元素总迁移量指标。方法：将试验样品于40 ℃烘箱中分别放置0 d、10 d、20 d和30 d。采用稀释法(2 mL→50 mL)对白酒进行前处理,然后利用ICP-OES对处理液中22种元素进行测定,同时对测定方法进行方法学考察。结果：玻璃包装应重点关注铝、砷、钙、镁、硅、锑和铅元素的迁移,陶瓷包装应重点关注砷、钙、镁、硅、铜、锑、铅、铝和镍元素的迁移。结论：运用ICP-OES可以快速、准确地测定白酒包装容器模拟溶液中22种元素含量,本研究建立的元素总迁移量指标可作为白酒包装容器质量监管的技术手段。     

应用ICP-MS技术检测白酒容器中重金属元素迁移量的方法研究

应用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)技术,研究白酒容器中镉、铅两种重金属元素迁移量的检测方法。通过优化前处理方法,改善仪器调谐参数,ICP-MS更能准确、安全的测定白酒容器中重金属元素迁移量。实验方法线性关系良好(r≥0.9998),玻璃和陶瓷容器中的镉元素相对标准偏差在0%~2.3%之间,回收率在92%~112%之间;铅元素相对标准偏差在0.5%~4.3%之间,回收率在85%~108%之间。ICP-MS仪器检测镉、铅元素稳定性良好,方法准确可靠,能满足食品安全国家标准白酒包装容器中重金属迁移量的检测要求。     

ICP-OES法检测电玩具中8种可迁移元素方法的改进

改进一种ICP-OES法检测电玩具中8种可迁移元素的方法。样品经0.07mol/L的盐酸水浴振荡、静置、过滤,最后用ICP-OES进行测定。对样品制备过程中国家标准和欧盟标准未明确规定的参数进行研究,以达到对多元素同时测定、规范统一操作步骤的目的。此种经过改进的方法提高检测的加标回收率,实验相对标准偏差3%,适用于大多数电玩具材料中8种可迁移元素的检测。     

ICP-OES法定性定量分析野生鸡枞菌中的矿质元素组成

建立一种微波消解-全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)定性定量分析方法,检测野生鸡枞菌子实体中的矿质元素组成。应用浓硝酸-过氧化氢湿法微波消解样品,通过ICP-OES测定得到的发射光谱图、信号强度、背景强度、RSD值等数据,对69种元素进行定性分析。结果显示,鸡枞菌中含17种矿质元素。对17种元素配制合适浓度的系列标准溶液,利用ICP-OES测定相应发射光谱强度,绘制信号强度与浓度标准工作曲线,外标法定量。定量结果显示, ICP-OES定量分析线性范围在2个数量级时,工作曲线线性相关系数在0.999以上;样品测定RSD值为0.51%～9.87%,大部分在5%以内;回收率为91.2%～109.5%;鸡枞菌中含量较高、大于1 000 mg/kg的矿质元素有P、S、K、Si、Al、Mg、Fe,含量在200～500 mg/kg的元素有Ca和Na,含量在10～50 mg/kg的元素有Mn、Ti、Zn、Ba,含量甚微、小于10 mg/kg的元素有B、Cd、Sr、Cu。分析结果可为相关应用研究提供参考数据。     

淋膜纸杯中Al、Mg向酸性食品模拟物的迁移及数学模拟

为了研究淋膜纸杯中Al和Mg向酸性食品中的迁移规律以及数学模拟软件模拟迁移的有效性,对8种淋膜纸杯样品采用湿法消解的方法消解,之后利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)检测8种淋膜纸杯中Al和Mg的初始含量及其向酸性食品模拟物(3%乙酸溶液)中迁移的量。淋膜纸杯中Al和Mg的初始含量分别为841.6～3 482.0,179.1～19 720.1mg/kg。在迁移条件为40℃/12h,8种样品中Al和Mg向3%乙酸溶液中迁移量分别为0.077～0.212,0.065～0.862mg/kg,而在70℃/8h下8种样品中Al和Mg向3%乙酸溶液中迁移量分别为0.074～0.180,0.064～2.209mg/kg,淋膜层低密度聚乙烯(LDPE)的厚度、迁移温度和时间以及纸的厚度和密度都能影响2种金属元素的迁移。使用迁移模拟软件AKTS-SML对8种淋膜纸杯样品进行迁移模拟,扩散系数采用Piringer模型,纸与LDPE之间的分配系数设置为1 000,LDPE与食品模拟物(3%乙酸)之间的分配系数设置为1,Al和Mg在40℃/12h下迁移模拟结果分别为0.760～3.075,0.162～17.750mg/kg;70℃/8h下迁移模拟结果分别为0.757～3.059,0.161～17.660mg/kg,软件模拟的迁移结果比试验所得到的都要高,迁移模拟结果在一定程度上能取代Al和Mg的迁移试验,确保消费者安全。     

ICP-AES法测定茶叶中的4种微量元素及其溶出特性的探究

为考查浸泡温度和浸泡时间对茶叶中铜、锌、锰、钡等矿物元素溶出量的影响,用微波消解处理茶叶样品,测定茶叶中4种元素的含量;分别用40℃、55℃、70℃、85℃、100℃的50ml蒸馏水冲泡茶叶20min,考查4种元素溶出量随温度的变化规律;采用相似的方法浸泡茶叶,12h后再测定4元素的含量,考查隔夜茶中4元素的含量随温度的变化规律.测定表明该品牌茶叶中含有较为丰富的铜、锌,而锰和钡的含量相对较低;温度在85～100 ℃时4种元素的溶出量较为稳定;放置12h的隔夜茶中,温度变化对4种元素的溶解量影响不大.该方法测定茶叶中的4种矿物元素含量,回收率在95.4%～104.5%,方法简单、快捷,并且同一样品处理液可同时测定多种矿物元素的含量,实验方案可靠,测定的数据可信.     

玄武岩纤维复合计刺过滤材料耐酸碱性能对比研究

对玄武岩纤维复合针刺过滤材料做了耐酸碱性实验,研究了玄武岩针刺滤料与其他三种市场上常见的针刺过滤毡,在30℃下经酸碱溶液不同时间的腐蚀后的拉伸性能变化。结果表明,玄武岩纤维复合针刺过滤材料耐酸性能优良,耐酸性与其他三种针刺毡相当,耐碱性略优于它们;另外玄武岩纤维复合针刺过滤材料本身的耐酸性优于耐碱性。     

ICP-MS测定保健酒中7种微量金属元素的含量

本文采用ICP-MS法对市售3种保健酒中Pb、Mn、As、Hg、Sn、Cd、Sb共7种微量元素进行了分析测定。研究表明:使用ICP-MS仪器进行检测分析时,DL为9.815E-03~4.059E-02;在选定的实验条件下,各测定元素间互不干扰,可同时测定同一样品液中的多种元素;加标回收率为90.61%~109.46%。与五粮浓香型白酒产品相比,3种保健酒中Mn元素含量稍高,2种保健酒中Sn元素含量稍高,其他元素指标差别不大,7种元素含量均在安全限量以内,符合国标要求。     

微波消解及ICP-OES法测定皮革水解蛋白中的重金属含量

建立了微波消解及ICP-OES准确、快速测定皮革水解蛋白中多种重金属元素的分析方法.应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使样品在混合酸体系HNO3-H2O2中充分消解,采用ICP-OES测定其Cu,Co,Ni,Cd,Cr,Pb元素含量.试验结果表明,优化消解条件和ICP-OES分析条件后,方法检出限为0.040～0.341mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在88.8%～99.4%之间,相对标准偏差小于6.5%.该方法操作简便、多种元素可同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于皮革水解蛋白中重金属含量的日常检测.     

电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢电热水壶中 6种重金属的迁移量

目的建立电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定不锈钢电热壶中6种重金属的迁移量。方法以10%乙醇(V:V)注入不锈钢电热水壶中至额定容积(或至最高水位线),通电煮沸,微沸0.5 h,补充10%乙醇(V:V)至原体积,室温放置24 h。同一件测试样品连续进行3次迁移试验,每次均使用一份新的浸泡液。用ICP-MS测定浸出液中铅、镉、镍、铬、砷和锰6种重金属元素的迁移量。结果随着浸泡次数的增加,6种重金属的迁移量急剧下降。结论本研究首次以10%的乙醇为模拟介质处理不锈钢电热壶样品,分析结果对实践有参考意义。     

气相色谱同时测定白酒中22种风味物质的方法研究

建立使用气相色谱仪测定白酒中风味物质含量的分析方法。分析条件:氢火焰离子化检测器(FID)分析柱为Agilent 19091N-213(260℃,30 m×320μm×0.5μm),载气:高纯氮,流速1.0 mL/min。进样量:1μL,分流比:20∶1,尾吹20 m L/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;内标法定量。回收率在94.0%～108.1%范围内,相对偏差小于5%。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均满足白酒中风味物质检测方法的要求,可用于白酒中22种风味物质的检测分析。     

微波消解-ICP-OES法同时测定婴幼儿奶粉中的14种无机元素

采用微波消解法(5 m L的HNO_3和1 m L的H_2O_2)对婴幼儿奶粉样品进行前处理,优化了实验条件,建立了电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)同时测定婴幼儿奶粉中14种无机元素的方法。结果表明:待测元素在样品中的方法检出限为0.002~1.39 mg/kg、方法定量限为0.01~4.63 mg/kg;加标回收率为90.2%~107.3%之间,相对标准偏差小于7%。     

ICP-OES法同时测定茶叶中La、Ce、Pr、Sm、Nd五种稀土元素

本实验建立了一种用ICP-OES同时测定茶叶样品中的La、Ce、Pr、Sm和Nd五种稀土元素的方法.采用干灰化与微波消煮两种前处理方法处理绿茶与乌龙茶茶叶样品,结合ICP-OES法测定,结果精度与准确度良好,其回收率都在87%～103%之间,相对标准偏差都在10%以内.     

牛奶蛋白纤维的物理化学性能

采用元素分析仪、傅立叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、广角X-射线衍射仪、差热和热重分析仪对牛奶蛋白纤维的化学组成和结构进行了研究和表征.结果表明:牛奶蛋白纤维是异形纤维,截面上有微孔,表面有凹槽,由牛奶蛋白和丙烯腈组成,结晶度为39.22%,纤维吸湿性不高,热裂解从253℃开始,到322.4℃裂解达到高峰.在一系列耐化学品实验中发现:其耐酸性很好,耐碱性较差,在弱碱如小苏打中较稳定;在H2O2和Na2S2O4溶液中很稳定,但在氧化剂NaCIO溶液中易变色.     

微波消解-ICP-OES法同时测定腊梅花中的14种无机元素

采用微波消解法(6mLHNO3和1mLH2O2)对腊梅花样品进行前处理,优化了实验条件,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定腊梅花样品中14种无机元素的方法。实验结果表明:腊梅花中K的含量高达2.47%;Ca、Mg的含量分别为0.30%和0.18%;Fe、Al、Na、Zn、Cu、Mn、Ba、B、Ni、Pb、Cr的含量为微量。待测元素的方法检出限为0.23mg/kg~1.4mg/kg;加标回收率在96.1%~110.0%之间,相对标准偏差小于4%。     

一种用于测定纸浆中过渡金属含量的样品预处理方法

研究了一种用于测定纸浆中过渡金属含量的样品预处理方法(酸处理法).选择了最具代表性的铁为研究对象,通过对酸的种类和浓度、处理温度和时间等条件的选择及优化,得出最佳处理条件为:采用3 mol/L的硫酸溶液来分散纸浆(浆料浓度可视过渡金属离子含量的多少适当调整),然后将其装入密封的容器内在120℃下处理5h.通过与灰分法和消化法预处理后的测定结果比较可知,采用酸处理法对样品进行预处理,可使测定过渡金属离子含量的误差在7％以内,且克服了灰分法中硅化合物的干扰.     

ICP-OES法和离子色谱法测定水中钙、镁比对研究

目的:对ICP-OES法和离子色谱法测定水中钙、镁两种元素方法进行比对研究。方法:分别采用ICP-OES法和离子色谱法对不同水源10个水样进行比对测定。结果:两种方法灵敏度、准确度、精密度相当,但ICP-OES分析速度较离子色谱提高10倍。结论:ICP-OES法和离子色谱法均适用于水样中微量、常量钙、镁含量的测定,但ICP-OES法分析速度快,且具有多元素同测的特点,更适合于批量样品分析。     

PVC薄膜中邻苯二甲酸二乙基己酯对食品迁移的研究

邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)作为增塑剂能改进聚合物的性能,特别是聚氯乙烯(PVC)一般添加该物质来生产薄膜。DEHP有害身体健康。当包装材料接触到食品时候,DEHP会通过迁移污染被包装物。研究了PVC塑料膜中增塑剂DEHP迁移到几种溶液。PVC塑料膜分别浸入100%正己烷、100%大豆色拉油、20%乙醇、10%食盐水、4%醋酸、蒸馏水中,在常温(25℃)下放2h、1d、2d、3d、4d、5d,溶液中DEHP浓度用高效液相检测。PVC薄膜分别浸入到100%正己烷、100%大豆在25、4、-18℃下放置1、2、3、4、5d。小包子蒸熟后马上用PVC塑料膜包装常温放置。猪肉用PVC塑料膜包装贮藏于4℃。西兰花和绿豆发芽后种植1周,通过覆盖地膜研究PVC塑料膜中DEHP迁移到植株中。研究结果显示:PVC塑料膜中DEHP最大迁移的溶液是100%正己烷,100%大豆色拉油、20%乙醇溶液中的迁移量也比较大,10%食盐水、4%醋酸、蒸馏水溶液中迁移量很少;DEHP对100%正己烷和100%大豆色拉油的迁移都是随温度上升而增加。PVC塑料膜中DEHP在30min内迁移到热的小包子已经很多。用PVC塑料膜包装猪肉在4℃下,...     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

白酒中微量尿素快速测定方法研究

对二乙酰一肟比色法测定尿素含量的反应条件进行了优化,并对白酒样品预处理方法进行了研究,建立了一种快速测定白酒中尿素的方法。白酒样品经80℃旋转蒸发至干,加入一定量的蒸馏水将残留物洗出;洗出液通过0.22μm膜过滤后测定尿素含量。比色反应的最适条件为水浴温度90℃,反应时间30 min。结果表明,该法测定白酒中尿素含量在0～4 mg/L范围内线性关系良好,R2为0.999;RSD值为3.52%,加标回收率为96.7%～105.8%之间。该方法具有快速方便、定量准确等优点,适合白酒中尿素的检测。