湿法磷酸制取磷酸脲工艺优化及杂质行为研究

二水法生产的湿法磷酸中存在大量的阴离子和阳离子,这些离子很难在磷酸净化过程中除去。用湿法磷酸直接制取磷酸脲时,杂质离子会影响介稳区宽度,进而影响产品的产率和质量。通过改变原料配比、反应时间、反应温度、降温速度、结晶温度和搅拌速度等因素探索了湿法磷酸直接生产磷酸脲的最佳工艺条件,并分析湿法磷酸中存在 的SO42-、SiF62-、Fe3+、Al3+和Mg2+几种主要杂质离子对磷酸脲的产率和产品质量的影响。实验发现,保持一定量的SiF62-浓度有利于提高产品产率,但是其浓度不宜太高。SO42-、Fe3+、Al3+和Mg2+等会降低磷酸脲的产率,并且 Fe3+和Al3+对产率影响较大。     

湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究

以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲,研究降温速率、搅拌速度、反应温度、反应时间、磷酸与尿素配比、结晶时间等工艺条件对磷酸脲收率的影响。得到最佳工艺条件为:降温速率为8℃/h,搅拌速度200 r/min,反应温度75℃,反应时间80 min,尿素与磷酸物质的量之比为1.05,结晶时间8 h,在此条件下磷酸脲的收率可达到63.24%。     

杂质对磷酸脲结晶的影响

采用间歇结晶法考察了杂质Al3+、Fe3+、F-、Mg2+、SO24-对磷酸脲结晶收率、析晶时间、产品粒度、晶体形态等的影响。结果表明,Al3+、Fe3+对磷酸脲结晶过程影响显著,若无晶种加入,体系降至常温仍无晶体析出;向反应体系中加入其质量1%的晶种时,随着掺杂Al3+、Fe3+质量分数的增加,磷酸脲收率逐渐下降,析晶时间显著延长,磷酸脲粒度显著减小,产品晶形不规则,晶体聚集明显,Al3+的影响比Fe3+略大;随着掺杂F-质量分数的增加,磷酸脲收率逐渐增大,析晶时间无明显变化,粒度先逐渐减小,后因小颗粒间相互嵌入聚集导致表观粒度逐渐增大,产品晶形不规则;掺杂Mg2+、SO42-后磷酸脲晶体规则,晶形仍为棱柱状,颗粒分散性好。     

湿法磷酸制备磷酸脲的连续工艺

本文简介了磷酸脲的性能和应用,评述了国外以湿法磷酸和尿素为原料制备磷酸脲的连续工艺及技术经济状况。     

湿法磷酸制备磷酸脲的研究进展

磷酸脲是一种高浓度、高效氮磷复合水溶肥。基于湿法磷酸生产能耗低、环境污染小、成本低廉的优点,采用湿法磷酸制备磷酸脲近几年得到了国内学者的广泛关注。综述了磷酸脲的性质、农业行业与国家标准、制备原理与方法及近年来湿法磷酸制备磷酸脲的研究进展,展望了磷酸脲制备的发展方向,并指出磷酸脲合成及结晶过程中杂质离子传质现象及理论是实现并优化湿法磷酸制备磷酸脲的基础。     

湿法磷酸合成磷酸脲的实验研究

以工业级湿法磷酸和尿素为原料合成磷酸脲,采用正交实验优化工艺条件。得到最佳合成条件为:反应时间60 min、反应温度90℃,n(尿素)/n(磷酸)为1.1,因素影响顺序为反应物物质的量之比反应温度反应时间;在最佳工艺条件下磷酸脲产率达48%,晶体颗粒粗大、均匀,达到饲料级磷酸脲一级品的行业标准。     

湿法磷酸制备磷酸脲的工艺优化研究

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件.方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比.优化得到的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60 min、磷酸质量分数70％、磷酸与尿素摩尔比1∶1、结晶时间8h,此条件下磷酸脲产率可达80.70％.该工艺条件可以很好地用于磷酸脲的生产,具有一定的理论和实用价值.     

湿法磷酸直接合成磷酸脲的工艺研究

研究以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲的工艺.通过正交实验,研究了磷酸浓度、反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响.实验得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度为75℃;反应时间为60 min:配料比[n(CO(NH2)2)∶n(H3PO4]=1.05∶1.     

湿法磷酸制备磷酸脲的试验研究

磷要到脲是磷酸与尿素的加合产物,通常多用ω（Ｐ２Ｏ５）〉４０％的磷酸与尿愫 反应制得,即是饲炒添加剂,又是高深度复肥,用途广。通过试验确定了用ω（Ｐ２Ｏ５为１４％的湿法磷酸以工业氯化钠脱氯后,与尿素反应制得饲９我酸脲的工艺条件。     

湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究

介绍了一种新型无机化工产品——磷酸脲的开发应用现状和前景及生产工艺。以湿法磷酸和工业尿素为原料,通过正交实验,研究磷酸浓度A,反应温度B,反应时间C,结晶时间D等影响因素对产品的影响,最终探索出一条合成磷酸脲的最佳途径。     

湿法磷酸悬浮净化制取磷酸脲的研究

对以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺进行了研究,探索出了较为适宜的用湿法磷酸悬浮净化法合成磷酸脲的工艺条件和生产工艺流程.通过实验,对合成磷酸脲的主要因素反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响进行了系统的研究.得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件为:反应温度75℃,反应时间0.9 h,反应活化剂RX-Ⅲ用量0.15%(质量分数),尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05:1.为磷酸脲的工业化生产提供了理论依据.     

萃取净化磷酸制备磷酸二氢钠过程及结晶介稳特性

提出了以工业湿法磷酸和氢氧化钠为原料,以磷酸三丁酯(TBP)+煤油(稀释剂)作为萃取剂,通过萃取、反萃与结晶工艺相结合,制备磷酸二氢钠的一种新工艺过程.以完整工艺的实施为前提,结合必要的实验并确定合适的萃取温度、稀释剂加入量、反萃取条件等因素.与热法磷酸原料制备磷酸二氢钠相比,溶剂萃取磷酸中阴、阳离子质量分数的差异造成...     

湿法磷酸制磷酸三钠新工艺的研究

采用一种含碳络合物为湿法磷酸除铁剂，研究了除剂用量，反应时间等因素对除铁效果的影响，确定了最佳工艺条件，试验结果表明，除铁滤液经二次处理，结晶磷酸三钠质量可达到HG／T2517－93标准，其磷的总回收率大于95％。     

湿法磷酸合成磷酸脲中活化剂RX-Ⅲ的应用研究

本研究在湿法磷酸生产磷酸脲工艺中加入自制的活化剂,并与不加活化剂进行了对比试验,结果表明:使用活化剂后,产品产率提高了9%左右,主养分(P2O5、N)提高了2.66%,晶体从小颗粒变成了大颗粒.     

胺类萃取剂萃取湿法磷酸中硫酸根的研究

采用胺类萃取剂对湿法磷酸进行脱硫研究。在固定磷硫比条件下,考察了酸浓度、相比（萃取剂与磷酸的体积比）、萃取级数和杂质（铁离子和氟离子）对硫酸根萃取率与五氧化二磷分配系数的影响。磷酸浓度降低、相比增加和萃取级数增加,均会导致硫酸根和五氧化二磷萃取率增加、分配系数提高。通过实验可知,当萃取相比为0.5、五氧化二磷质量分数为20%时,采用2级错流萃取有利于萃取硫酸根和减少五氧化二磷损失;对铁的选择性较差,但可以在脱除硫酸根的同时脱氟。     

湿法磷酸体系磷石膏结晶过程与机理研究

湿法磷酸生产过程中硫酸钙结晶制约着磷石膏的品质,良好的硫酸钙结晶不仅能提高磷收率,还有利于磷石膏资源化利用。针对硫酸钙结晶调控问题,系统考察了在添加正辛醇条件下硫酸钙物相形貌随反应时间的变化规律,综合研究了磷石膏晶体结构变化和生长规律。结果表明,反应时间为7 h时磷石膏内残余总磷为0.36%,其中水溶性磷为0.18%,磷收率达到98.79%;磷石膏以（002）为主要晶面生长,结晶过程分为磷矿酸解、硫酸钙晶体颗粒长大、晶体破碎与二次结晶3个阶段,均匀的二水硫酸钙板条状结晶有助于提高磷石膏洗滤性能和洗涤效果。通过磷石膏结晶调控和变化过程研究,为湿法磷酸生产工艺参数选择和硫酸钙结晶过程调控提供参考和基础支撑。     

磷精矿湿法制磷酸及脱氟工艺研究

以内蒙达茂旗布龙土磷精矿为原料,进行了硫酸分解磷矿制取磷酸的试验.在模拟工业生产的基础上,系统地进行了一系列单因素试验,得到以此磷矿为原料生产湿法磷酸的优惠条件组合和磷酸样本,并对该磷酸样本进行了加二氧化硅的两段浓缩脱氟研究,得到的P2O5/F高达288,满足饲料添加剂对磷氟比的要求.