液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评价

目的研究液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定。方法以白酒为例,对GB5009.97-2016中液相色谱-串联质谱法测定甜蜜素的不确定度进行评定。结果白酒中甜蜜素的含量为0.331 mg/kg时,测定结果的合成标准不确定度为0.0242 mg/kg,取k=2,扩展不确定度为0.0484 mg/kg,其结果可表示为(0.331±0.0484)mg/kg。结论测量结果的不确定度主要来源为试样提取液的测定、标准工作液的测定及配制,因此在实际检测工作中,可通过增加平行样和标准工作液的测定次数,提高检测质量。     

超高效液相色谱法测定配制酒中糖精钠的不确定度分析

目的分析超高效液相色谱法测定配制酒中糖精钠的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNSA-GL06-2018《化学分析中不确定度的评估指南》中的规定和要求,分析糖精钠含量测定过程中的各种不确定度的来源。结果当配制酒中糖精钠的含量为0.105g/kg时,其扩展不确定度为0.010g/kg(k=2)。结论建立标准曲线的过程中引入的不确定度最大,其次是标准溶液,样品前处理过程以及测量重复性实验引入的不确定度相对较小。     

密度瓶法复检配制酒中酒精度含量的不确定度分析

目的 分析密度瓶法复检配制酒酒精度含量的各实验步骤产生的不确定度.方法 以复检配制酒为研究对象,按照GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度测定》的第一法密度瓶法的要求,并根据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,测得复检配制...     

HPLC检测糕点中阿斯巴甜含量的不确定度评定

目的：评定高效液相色谱法检测糕点中阿斯巴甜含量的不确定度。方法：依据GB 5009.263—2016和JJF 1059.1—2012检测焙烤食品中的阿斯巴甜并建立高效液相色谱法检测糕点中阿斯巴甜含量的数学模型,对检测过程中各不确定度分量进行分析评定。结果：在95%置信区间下,在糕点中阿斯巴甜含量为0.806 g/kg时,其拓展不确定度为0.033 g/kg,k=2。结论：糕点中阿斯巴甜检测结果的不确定度主要受重复性测试、试样的称量和定容过程、标准溶液的配制过程以及标准曲线拟合的影响。     

HPLC-MS/MS法测定配制酒中芦丁的含量

建立了不同配制酒中芦丁的HPLC-MS/MS测定方法。采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱（2.0 mm×75 mm,2.2μm）,以甲醇：水（65∶35,v/v,用磷酸调节p H=3）为流动相;流速：0.3 m L/min;柱温：40℃;进样量：5μL。采用电喷雾离子源进行电离,多离子反应监测（MRM）模式进行信号采集。该方法对芦丁的最低检测限为0.01μg/mL,相关系数为0.999 8,加标回收率为84.2%～95.2%,RSD为2.05%。该方法对市售的配制酒中的芦丁能准确地定性和定量,方法稳定和可行。     

气相色谱法测定槟榔中甜蜜素含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定食用槟榔中环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)的不确定度评定方法。方法根据气相色谱法定量测定食用槟榔中甜蜜素含量的测定原理,较全面的考虑整个测定过程的不确定度来源,建立结果不确定度评定的数学模型,并探讨其测定结果不确定度。结果在95%的置信区间下,当槟榔中甜蜜素含量为6.19 g/kg时,其扩展不确定度为0.18 g/kg, k=2。结论槟榔中甜蜜素的检测不确定度主要来源为标准曲线的拟合。     

气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量的不确定度。方法通过建立不确定度数学模型,根据GB 5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,幵评定了各标准不确定度的分量。结果在蜜饯中的甜蜜素含量测定中,当样品的甜蜜素含量为8.91 g/kg,其扩展不确定度为0.631 g/kg (k=2),结果表示为(8.9±0.6) g/kg。结论本研究掌握了引入不确定度的因素,通过降低可控不确定度来提高测量的准确度,该质量控制手段可用于合理的体现测定结果的可靠程度。     

气相色谱法测定熟肉制品中甜蜜素含量的不确定度评定

采用气相色谱法定量测定熟肉制品中甜蜜素的含量,较全面考虑整个测定过程的不确定度来源,对各不确定度分量进行评定和量化,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。     

HPLC法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与评定,得出了高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度结果。     

气相色谱法测定乳饮料中甜蜜素的不确定度评定

通过对气相色谱法定量测定乳饮料中甜蜜素的检验过程的不确定度分析,对测定结果的质量进行了定量表征.结果显示,乳饮料中甜蜜素为(0.53±0.039)g/kg,方法回收率对总体不确定度贡献最大.     

分光光度法测定配制酒中氰化物的不确定度评定

对分光光度法测定配制酒中氰化物的过程中不确定度的来源进行分析,并评定不确定度。结果表明,配制酒中氰化物含量为2.5 mg/L,扩展不确定度为0.1 mg/L (k=2)。各不确定度分量中,实测含量、测定重复性引入的不确定度最大,样品制备和酒精度引入的不确定度次之,试样体积、氰化物和氰离子的分子量引入的不确定度最小。不确定度评估可以用于分析和优化分光光度法测定配制酒氰化物含量的过程,对检测工作有重要的指导意义。     

配制酒中糖精钠检测方法研究

在GB5009.28-2016高效液相色谱法的基础上改进配制酒中糖精钠的检测,旨在利用高效液相色谱,建立一种快速测定配制酒中糖精钠的检测方法,达到简便操作、检测结果准确有效,以把控配制酒食品安全质量。     

碳酸饮料中山梨酸含量检测的不确定度评定

依据CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》,对高效液相色谱法测定碳酸饮料中山梨酸的不确定度进行分析评定。测定过程中产生的不确定度主要来源于样品重复平行测量和标准物质纯度。分析结果表明,碳酸饮料中山梨酸的含量为0.1298g/kg,其扩展不确定度为0.0011g/kg(k=2)。     

HPLC-MS/MS法测定调味粉中5种罂粟碱含量的不确定度评估

采用高效液相色谱-串联质谱法测定调味粉中5种罂粟碱含量,对该方法进行不确定度评估。依据BJS201802《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》构建不确定度的数学模型,分析整个测定流程,对不确定来源进行分析,计算不确定度分量,获得合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:测定调味粉中5种罂粟碱含量过程中不确定度主要来源是标准溶液配制和标准曲线拟合;当调味粉中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含量为76.87, 76.35, 15.77, 15.78和15.71μg/kg时,其扩展不确定度分别为8.96, 9.72, 1.69, 2.27和2.49μg/kg (k=2)。试验为调味粉中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的检测提供参考和借鉴。     

HPLC-MS/MS测定生乳中L-羟脯氨酸的不确定度评定

参照SN/T 3929—2014《出口食品中L-羟脯氨酸的测定》,对乳制品中L-羟脯氨酸的含量不确定度进行评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》两个现行有效的标准中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L羟脯氨酸含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,对结果的影响最大的不确定度分量为拟合标准工作曲线,其次是测量重复性引起的不确定度,试样称量的不确定度对结果的影响最小。评定结果可以对分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。     

HPLC法测定红景天苷含量的不确定度评定

评定HPLC法测定红景天中红景天苷含量的不确定度。建立相应的数学模型,运用测量不确定度的基本方法,对影响结果准确性的各因素的不确定度进行计算和评定。结果表明,标准曲线产生的不确定度是样品中红景天苷含量不确定度的主要来源,其次是样品测定过程产生的不确定度;按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到测量结果的扩展不确定度为0.35ug/kg(k=2)。实验对HPLC法测定红景天苷含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

液相色谱法测定饼干中日落黄含量的测量不确定度评定

利用外标法测定日落黄含量的公式,建立了一个利用高效液相色谱法测定饼干中日落黄含量结果不确定度评定的数学模型,通过该模型对测量过程中不确定度的来源进行了逐层的分析和合成,对标准曲线的不确定度评定采用了最小二乘法,并通过t检验结果的判断,对结果用加标回收率进行了修正。通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算得出合成标准不确定度0.618mg/kg,扩展标准不确定度1.24mg/kg。      

液相色谱法测定饼干中日落黄含量的测量不确定度评定

利用外标法测定日落黄含量的公式,建立了一个利用高效液相色谱法测定饼干中日落黄含量结果不确定度评定的数学模型,通过该模型对测量过程中不确定度的来源进行了逐层的分析和合成,对标准曲线的不确定度评定采用了最小二乘法,并通过t检验结果的判断,对结果用加标回收率进行了修正。通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算得出合成标准不确定度0.618mg/kg,扩展标准不确定度1.24mg/kg。     

UPLC-MS/MS法测定酒中甜蜜素含量的研究

目的 本文采用UPLC-MS/MS方法对市售30种酒中甜蜜素进行测定。方法 UPLC－MS/MS采用Acquity UPLC@ BEH C18, (1.7祄,2.1?00mm)色谱柱分离,甲醇-0.1％乙酸（90+10）作为流动相洗脱,运用三重四极杆质量分析器定性定量分析。结果 该方法测定酒中甜蜜素具有良好的线性关系,测定方法检出限为0.010 μg/mL,定量限为0.021 μg/mL,加标回收率为75.0-105%;精密度RSD值为10.5-12.1%。30种酒样品中,有13个样品检测出甜蜜素,含量水平为0.0027-891 礸/ml.。结论 该方法测定酒中甜蜜素,具有较高的灵敏度和选择性,样品测定结果表明存在滥用甜蜜素现象。     

HPLC测定鸡肉中呋喃唑酮的不确定度分析

近年来医学研究表明,呋喃唑酮具有很强的致癌性。鸡肉中呋喃唑酮是反映饲料添加剂中呋喃类药物含量的重要指标。本研究通过对高效液相色谱法测定鸡肉中呋喃唑酮残留量所得实验数据的分析和处理,对此法的不确定度进行了逐层分析,对测量结果的质量给出定量的说明,从而确定测量结果的可信程度。