制备醋酸镧的清洁生产循环工艺研究

在醋酸镧制备过程中,回收醋酸及母液中的稀土,考察回收醋酸的循环使用情况,确定减少消耗和排污、实现清洁生产的可能性.     

含铼结晶母液萃取提铼工艺研究

研究了酸化转型 + N₂₃₅ 萃取工艺从含铼结晶母液中提取铼的试验，结果表明，结晶母液稀释至含铼 470mg/L，溶液酸度 150g/L，萃取相比 20∶1，反应温度 25℃，反应时间 10min，铼萃取率可达 98% 以上。     

从废石油裂解催化剂中回收稀土试验研究

研究了从粒度小于20μm、污染较重、不适宜复活的废催化剂中回收稀土。试验结果表明:控制浸出温度60℃、盐酸浓度3.33mol/L、浸出时间3h,废催化剂中91.3%~94.5%的镧、铈被浸出;用50%P507+50%磺化煤油,在温度25℃、萃取相比V_o∶Va=2∶1、萃取时间30min条件下从稀土浸出液中萃取镧铈,镧铈萃取率为94.5%;对负载有机相,采用1.8mol/L盐酸反萃取,控制相比V_o∶V_a=1∶3,稀土镧铈的反萃取率为98.1%;对反萃取液用草酸进行沉淀,沉淀物灼烧,获得工业级氧化镧铈产品。     

醋酸镧的制备工艺及表征

采用冰醋酸溶解氧化镧工艺制备醋酸镧。考察冰醋酸液酸度、氧化镧与冰醋酸的固液比、溶解温度、溶解时间对醋酸镧浸出收率的影响,同时阐述常温下冰醋酸溶液浸出氧化镧的工艺。结果表明,在醋酸浓度为1.5 mol·L~(-1),氧化镧与冰醋酸的固液比为0.8,溶解温度为65℃,溶解时间为0.5 h的最佳条件下制备的醋酸镧产品组成为La(CH_3COO)_3·H_2O,并对其稀土总量,杂质含量,形貌与结构,热分解机制指标进行检测和表征。     

结晶—重结晶法制备氯化镧

研究了以结晶—重结晶法制备及纯化氯化镧,考察了原液酸度、析晶温度、降温速度、静置时间、淋洗液酸度及结晶母液循环对产品质量的影响。结果表明:所得氯化镧晶体中,非稀土金属杂质质量分数小于5×10~(-5),产品纯度较高;热分解机制表明,所得氯化镧的组成为LaCl_3·7H_2O。     

回用碳沉废液生产低氯根碳酸镧的工艺研究

研究了多次回用碳沉废液对低氯根碳酸镧产品质量及上清液中氯化铵浓度富集的影响。结果表明:废液经多次回用后,碳酸镧产品中Cl~-含量≤0.05%,REO含量45%,完全满足产品质量要求。另外,在反应温度为45℃、NH_4HCO_3溶液碱度为2.4 mol/L、反应时间5 h、稀土浓度180 g/L的条件下,制备的碳酸镧产品晶体均一、包裹有序;且回用废液后,上清液中氯化铵浓度可富集到80 g/L以上,此时进入三效蒸铵系统进行处理,经济效益可达最优,并具有良好的环境效益。     

N235/异辛醇体系从仲钨酸铵结晶母液中萃取钨的研究

提出并研究了N235/异辛醇体系从仲钨酸铵(APT)蒸发结晶母液中萃取回收钨的新方法,考察了有机相组成、料液pH值、温度等因素对钨萃取的影响,绘制了萃取和反萃取等温线,并进行了模拟多级逆流萃取全流程实验.结果表明,N235/异辛醇萃取体系能够从仲钨酸铵蒸发结晶母液中实现钨的高倍富集回收及其与SO42-、Cl-的高效分离...     

富集稀土磷酸溶液中稀土的萃取研究

研究了P204从富集稀土磷酸溶液中稀土元素钇、镧、钕的萃取行为,并考察了初始水相中P_2O_5浓度、萃取相比、萃取剂浓度、萃取时间对稀土萃取效果的影响。结果表明,低磷酸浓度、较大相比、较高萃取剂浓度和较长萃取时间有利于萃取稀土,并得到了萃取优化条件:初始水相中P_2O_5浓度10%、萃取相比V_0/V_1=3/1、萃取时间15min、P204浓度30%,在室温下萃取钇、镧、钕3种稀土,单级萃取率均可达到90%以上。     

拜耳法生产氧化铝铝土矿溶出过程研究

对铝土矿溶出机理和反应过程进行了概述,分析了矿石磨细程度、石灰添加量、循环母液碱浓度及苛性比值、溶出温度和时间、搅拌强度、母液液相成分等因素对溶出过程及反应产物的影响;简单介绍国内外铝土矿溶出工艺及其存在的问题。     

洁净硝酸镧的制备与纯化

研究了用结晶—重结晶法制备洁净硝酸镧,通过正交回归试验确定硝酸镧制备过程中料液初始酸度、析晶温度、静置时间与产品质量之间的关系,并考察了母液回收循环利用情况。结果表明:采用结晶—重结晶法可以制备洁净硝酸镧,产品中非稀土金属杂质质量分数小于4.0×10-5;热分解试验确定硝酸镧的组成为La(NO_3)_3·6H_2O。     

基于高速喷淋法的粗四氯化锗萃取提纯工艺的研究

本研究开发了粗四氯化锗的高速喷淋萃取提纯工艺,并设计了专用的萃取试验装置,考察了萃取剂酸度、萃取相比和萃取温度对萃取效果的影响.结果表明:在萃取剂酸度为12 N,四氯化锗和萃取剂的体积比为1:2.5,萃取夹层循环液控温5℃,萃取喷淋萃取时间为10 min,萃后静置时间为4 h的条件下,除砷率高达99.4％,锗损失率仅为...     

从选矿拜耳法蒸发母液中排除碳酸钠的试验研究

为避免碳酸钠随母液循环积累给生产造成危害,对影响选矿拜耳法蒸发母液中碳酸钠溶解度的因素——母液中苛性碱浓度（以NazOx表示）和结晶排盐温度等进行了试验研究,确定了溶液中苛性碱浓度、溶液密度与碳酸钠溶解度的对应关系。结果表明,选矿拜耳法蒸发母液中碳酸钠的溶解度随母液中苛性碱浓度的提高而显著下降,母液中苛性碱浓度提高到约320g／L时,其w（Na2Oc）可降低到7％以下;温度的影响较小,在90-100℃条件下析出的碳酸钠晶体沉降效果较好。     

PEMP萃取剂萃取La（Ⅲ）性能研究

为了寻找一种稀土绿色冶金工艺,对聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)萃取剂在稀土萃取中的性能进行探究,考察稀释剂种类、萃取剂浓度、体系温度以及初始水溶液酸度等对萃取镧的影响。结果表明,萃取过程是放热过程,在弱酸性条件下萃取La（Ⅲ）效果最佳,从而避免了使用强酸介质的中性萃取剂所带来的环境污染问题。萃取过程中盐析剂的加入有利于镧的萃取,在低酸度条件下,有利于La（Ⅲ）和其它稀土离子的分离。在一定浓度范围内,PEMP浓度的增大有利于La（Ⅲ）的萃取,萃取机理是中性络合萃取。     

硬脂酸镧的制备与动力学研究

对皂化法制备PVC热稳定剂硬脂酸镧工艺过程中的加料方式进行了部分改进.采用单因素和正交实验方法对反应时间、反应温度、盐碱比、氢氧化钠浓度等因素分别对硝酸镧/氢氧化钠盐碱反应和氢氧化镧/硬脂酸皂化反应的稀土转化率的影响进行了考察,并确定了最优工艺条件和进行了动力学研究.实验结果表明,采用改进的新工艺,稀土转化率高达99.80%以上,硬脂酸镧产品游离酸低于0.3%,熔点为127℃.经实验验证,第一阶段硝酸镧/氢氧化钠盐碱反应为二级反应,动力学方程为-dcA/dt=25.5c2A.第二阶段近似看作氢氧化镧/硬脂酸皂化反应,符合二级反应特征,动力学方程为-dcA/dt=1666c2A.     

用掺杂HDEHP的聚苯胺固相萃取剂萃取分离La~(3+)试验研究

探讨了用掺杂HDEHP的聚苯胺(PANI)固相萃取剂萃取分离稀土镧,考察了HDEHP掺杂量、水相酸度、萃取时间、固体萃取剂用量对镧萃取效果的影响。结果表明:在萃原液pH为3.0、两相接触时间30 min、固相萃取剂中V(HDEHP)/m(PANI)=0.60 mL/g、固相萃取剂用量0.30 g条件下,镧的常温萃取率为56.17%。     

P350萃取分离稀土草酸沉淀母液中草酸和盐酸的试验研究

以稀土草酸沉淀母液为原料,用P350作为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,对原料中的草酸和盐酸进行萃取分离研究。试验研究了萃取时间、萃取相比、萃取级数、原料中草酸和盐酸的浓度对萃取草酸的影响;研究了反萃相比、反萃级数对反萃草酸的影响。以纯水为反萃剂,进行了12级的分馏萃取试验,萃取段和反萃取各为6级,O∶A比分别为2∶1和5∶1,回收的草酸溶液浓度为22. 39g/L,草酸的萃取率为95. 6%,反萃率为82. 8%,草酸的总回收率为85. 3%。     

新型萃取剂从废旧CPU中萃取金的性能研究

研究了以新型的醚类有机相GA108为萃取剂,从废旧CPU中萃取金的过程;辅助一些热力学计算,考察分析了萃取时间t、相比O/A、母液氢离子浓度CH+、金离子浓度CAu3+、萃取温度T、萃取级数等萃取条件对GA108萃取性能的影响。结果表明:GA108萃取性能优良,具有快速、高效的萃取特点,3 min即可达到萃取平衡;相比和氢离子浓度分别在O/A=1∶3～1∶2,CH+=0.5～1.5 mol·L-1区间时,萃取性能恶化,应尽量避免该区间;萃取金离子浓度在700～1200 mg·L-1范围内萃取效果最好,实验结果说明,该萃取剂GA108适合高品位金的萃取;萃取反应为放热反应(ΔH=-17.11 kJ·mol-1<0),萃取过程宜在室温下进行;随萃取级数增加,萃取率增大。其最佳萃取条件为:T=25℃,t=3 min,CH+=4 mol·L-1,CAu3+=700～1200 mg·L-1,O/A=2∶1,二级萃取,在此萃取条件下,金萃取率可达到99.7%以上。     

P_(350)萃取稀土元素的性能与机理

P_(350)(甲基膦酸二甲庚酯)是六十年代利用我国丰产的篦麻油裂解所得的甲庚醇为原料研制成功的萃取剂,目前已被利用于提取高纯镧和富集钕的工业生产。关于P_(350)在分离工艺和萃取性能方面的研究已有许多报导[1][2].特别是硝酸体系萃取镧的研究已相当充分。但是与应用研究相比,有关萃取的基础工作则显得比较薄弱,有必要进行更深入的研究。本文比较系统地研究了P_(350)对稀土元素的萃取性能;用斜率法、恒摩尔系列法、饱和法确定了萃合物的组成;研究了萃合物的红外光谱;探讨了水在萃取过程中的行为;还研究了溶剂及温度对萃取平衡的影响。     

直接法合成稀土热稳定剂的研究

研究了硬脂酸和氧化镧在催化剂的作用下直接合成硬脂酸镧的方法,探讨了催化剂的用量、反应温度、反应时间等因素对制备反应的影响.本法在生产中不产生废水,工艺流程短,生产成本低.     

多面体镧铈铽氧化物荧光粉的制备研究

采用共沉淀-焙烧法制备镧铈铽氧化物绿色荧光粉,研究了表面助剂、酸碱度、底液溶剂及反应温度对镧铈铽氧化物形貌的影响.用X衍射、扫描电镜以及光学显微镜对产物进行分析表征.结果表明,前驱体镧铈铽草酸盐的结晶环境对镧铈铽氧化物的形貌有着重要影响;在非离子表面助剂、强酸性和有机溶剂做底液的体系环境中更利于得到分散性好、形貌规则、球形度较高的多面体镧铈铽氧化物.