高效液相色谱法同时测定牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的含量

建立了同时测定牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的高效液相色谱法。样品经甲醇提取,经Capcell Pak C₁₈ MGⅡ色谱柱分离,以乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液洗脱,经高效液相色谱仪(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)在280 nm处测定,采用外标法定量。结果表明,在4.43～542.61μg/mL范围内,17种防腐剂和抗氧化剂呈良好的线性关系,相关系数(R²)为0.997 75～0.999 96,回收率为81.7%～116.7%,相对标准偏差(RSD)不大于2.9%,日内精密度RSD为0.3%～2.1%(n=6)。这17种防腐剂和抗氧化剂的检出限为0.2～5.1μg/g,定量限为0.5～17μg/g。该方法灵敏、准确、快速、稳定,满足牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的日常检验工作需要。     

高效液相色谱法测定牙膏中叶绿素铜钠盐的含量

在酸性条件下,以聚酰胺粉吸附牙膏中叶绿素铜钠盐,解吸附洗脱,经YMC Carotenoid C30 (4.6 mm×250 mm,3 µm)色谱柱分离,光二极管阵列检测器(PDA)检测,建立了高效液相色谱法测定牙膏中叶绿素铜钠盐含量的方法。样品经甲醇-叔丁基甲醚-0.5%醋酸混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长405 nm。结果表明,叶绿素a铜钠盐和叶绿素b铜钠盐在5.0~100.0 mg/L质量浓度范围内,具有较好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 7;检出限均为1.5 μg/kg,定量限均为5.0 μg/kg;加标回收率为87.2%~97.8%,RSD为1.7%~2.9%。     

高效液相色谱法测定中药牙膏中丹皮酚的含量

介绍了高效液相色谱法测定中药牙膏中丹皮酚含量的方法，并对其进行了详细的方法学考察。讨论了添加到口腔护理产品中的中药有效成份应该量化的问题。     

高效液相色谱法检测牙膏中氨甲环酸含量

建立了高效液相色谱法测定牙膏中氨甲环酸分析方法。结果表明,牙膏空白基质不影响氨甲环酸含量测定,氨甲环酸质量浓度为49.8~249.0mg/L,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系,R~2=0.9998,平均回收率均大于99%,RSD均小于1%,最低检出限为3.128mg/L,最低定量限为10.43mg/L。     

高效液相色谱法同时测定白酒中6种甜味剂

建立了同时测定白酒中6种甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高效液相色谱分析方法。以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;采用外标法进行定量分析。结果显示,6种甜味剂能在25 min内完成分离;在5～100μg/mL范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数>0.999 9)。该方法的检出限为0.12～3.3 mg/kg,定量限为0.48～7.0 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在87.0%～103.1%,相对标准偏差<3%。表明该方法简便、快捷、准确,能够用于白酒中6种甜味剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定白酒中6种甜味剂

建立了同时测定白酒中6种甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高效液相色谱分析方法。以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;采用外标法进行定量分析。结果显示,6种甜味剂能在25 min内完成分离;在5～100μg/mL范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数>0.999 9)。该方法的检出限为0.12～3.3 mg/kg,定量限为0.48～7.0 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在87.0%～103.1%,相对标准偏差<3%。表明该方法简便、快捷、准确,能够用于白酒中6种甜味剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中15种防晒剂

优化和改进了《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的测定化妆品中15种防晒剂的高效液相色谱法。样品经V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)∶V(0.067%高氯酸)=250∶450∶300∶0.2的混合溶液提取后,使用Kromasil C18色谱柱分离,以甲醇、四氢呋喃和0.067%高氯酸的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长311 nm。结果表明:在给定的质量浓度范围内15种防晒剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,方法回收率为85.6%~115.9%,检出限为0.8~12.5 ng。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-紫外-可见光检测器(HPLC/UV-Vis)同时测定化妆品中4种禁用着色剂的检测方法。化妆品样品以乙醇为溶剂进行萃取,然后以萃取液作为检测对象,采用C18反相色谱柱,以乙腈-0.5% H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外-可见光检测器检测,定量检测波长530 nm。方法的平均回收率(n=8)为86%～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.02%;碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV的检出限分别为0.05,0.5,0.5,0.2μg/mL。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中5种防腐剂

建立了同时测定化妆品中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃。结果表明,5种防腐剂的线性范围为0~200 mg/L,方法的线性关系良好,5种防腐剂氯苯甘醚、邻苯基苯酚、氯二甲酚、苄氯酚和三氯生的检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.25和0.30 mg/L。样品的平均加标回收率为97.6%~115%,相对标准偏差为0.30%~1.65%(n=6)。     

高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定牙膏中糖醇类物质

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法同时检测牙膏中木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇3种甜味剂的方法。牙膏样品经超纯水提取后,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,经高效液相色谱的氨基柱分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,3种甜味剂在0.05~5 mg·L-1的范围内,具有良好的线性关系;在3个添加水平下,样品的平均回收率为98.67%~102.00%,相对标准偏差为0.3%~2.0%;3种甜味剂的检出限(S/N=3)均为0.01 mg·L-1。     

离子选择性电极法测定两种牙膏中氟的含量

使用氟离子选择性电极法测定"纳爱斯"水果味成人牙膏和牙伢乐儿童牙膏中氟离子的含量,首先配制浓度为1×10-2~1×10-6 mol·L-1的一系列氟离子标准溶液,然后采用标准曲线法测定其电位值并绘制出标准曲线,得到线性回归方程和线性关系,再通过计算得到样品中氟的含量。成人和儿童牙膏中氟的含量分别为0.9239 mg·g-1、0.7510 mg·g-1。控制TISAB的用量在10 m L左右,调节溶液的p H值为5.0~6.0。实验测定并分析TISAB溶液作为金属离子掩蔽剂和不同p H值对氟离子选择性电极法测定两种牙膏氟含量的影响。该分析方法的准确度、重现性、线性关系、稳定性均能达到科研和生产的要求,是牙膏中氟离子含量测定的有效方法。     

利用牙膏中薄荷醇含量鉴别牙膏种类

建立了气相色谱法定量分析牙膏中薄荷醇含量来鉴别牙膏种类的方法。以正十四烷作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定牙膏中薄荷醇的含量。线性方程为Y=1.1137C-0.0087,相关系数r=0.9991,线性范围为0.01~0.20 mg/mL,最低检测浓度为2.61μg/mL,平均回收率为94.3%,相对标准偏差1.66%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。     

利用牙膏中甘油含量鉴别牙膏种类

建立了气相色谱法定量分析牙膏中甘油含量来鉴别牙膏种类的方法。以正十四烷作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定牙膏中甘油的含量。线性方程为Y=0.3847C-0.0095,相关系数r=0.9996,线性范围为0.01~3.0 mg/mL,最低检测浓度为2.58μg/mL,平均回收率为96.2%,相对标准偏差1.29%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。     

HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量

以槲皮素、山奈素和异鼠李素为指标,建立HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（Analytical 4．6×250mm 5-Micron）;流动相为甲醇-0．4％磷酸（55／45,V/V）;流速为1．0mL／min;检测波长为360nm;柱温为40℃;进样量为20μL。结果表明,槲皮素、山奈素和异鼠李素浓度分别在2．1～21．0、1．8～18．0和0．42～4．2μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为：0．9999、0．9999和0．9998;槲皮素、山奈素和异鼠李素回收率分别为：97．7％、98．3％和97．6％。该方法简单、灵敏、准确,可用于牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷含量的测定。     

高效液相色谱测定化妆品中7种紫外防晒剂

建立了同时测定防晒产品中7种紫外防晒剂的反相高效液相色谱分析方法。防晒产品用甲醇进行提取,过滤,经DIKMA DIAMONSIL C18柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行定性、定量分析。在优化的实验条件下,7种紫外防晒剂浓度在1.0~1000 mg/L范围内,线性关系良好,方法的回收率均大于86.50%,相对标准偏差小于7.43%。本方法快速准确,适用于防晒产品中紫外防晒剂含量的检测。     

HPLC法测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了以高效液相色谱测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Diamonsil C8(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.2%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm。方法的平均加样回收率均在90%～110%之间,在0.1～0.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。该方法分离效果好,灵敏度高,能够满足化妆中16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。     

HPLC法同时测定化妆品中的12种防腐剂

建立了化妆品中12种常用防腐剂(甲基氯异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸丁酯)的HPLC检测方法。采用Waters symmetry(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%(体积分数)磷酸,梯度洗脱,柱温35℃,DAD检测器,以各物质的紫外光谱数据和保留时间定性。检测波长设定为:甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮在280 nm检测,其余成分在254 nm检测。结果发现,在所建立的方法下,12种防腐剂的分离度良好、线性范围广、准确度高。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种α-羟基酸

样品用水超声提取20 min,离心、过滤,以Agilent ZORBAX-C8分析柱分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,外标法定量.5种α-羟基酸在100～1000 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R＞0.9998.这5种α-羟基酸在200和500 mg/L添加水平下的回收率在95.7％～110.0％之间,相对标准偏差(RSD)小于1.5％(n=6).方法中酒石酸、乙醇酸、R-苹果酸、乳酸、柠檬酸、L-苹果酸的检出限分别为4.6、16.1、13.3、23.8、19.7和38.7 mg/kg.结果表明,该方法适用于化妆品中5种α-羟基酸含量的检测.     

双硫腙萃取吸光光度法检测牙膏中铅的含量

介绍了利用吸光光度法检测牙膏中铅(Pb)的含量的方法,本方法适用于以碳酸钙和磷酸氢钙为原材料生产的牙膏产品。该方法精确度高,标准偏差小于0.1%,相对标准偏差小于2%。     

对氯苯氧乙酸液相色谱分析

建立一种采用高效液相色谱法测定对氯苯氧乙酸的定量分析方法,选用甲醇+水作流动相,RP-18色谱柱,检测波长254 nm,外标法定量。本方法的回收率在98.6%～102.3%,标准偏差0.198,变异系数1.83%。对氯苯氧乙酸得到较好分离,操作简便、实用,定量分析结果准确、稳定。