超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定调料中罂粟壳生物碱含量的不确定度评定

文章根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调料中罂粟壳生物碱含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行了量化和评估.结果表明:当取样量为2.0g时,罂粟碱含量为(2.93士0.50)μg/kg,那可丁含量为(4.62士0.80)μg/kg,蒂巴因含量为(137.23士2.32)μg/kg,吗啡含量为(121.58士2.53)μg/kg,可待因含量为(182.36士3.05)μg/kg.整体评定方法清晰合理,简便准确,适合超高效液相色谱-串联质谱法不确定度评定.     

HPLC-MS/MS测定小儿消食片中槟榔碱的含量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定小儿消食片中槟榔碱含量的方法.方法 色谱分离采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液(用甲酸调pH至5.2),梯度洗脱.MS采集选用ESI正离子及多反应监测模式.结果 槟榔碱在50～2000...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

采用高效液相色谱-串联质谱建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法.结果表明,在ESI正离子模式下,高效液相色谱-串联质谱法的最低检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6 μg/kg;标准工作液在0.5～50.0μg/kg的范围内线性良好,相关系数达到0.9990.     

超高效液相色谱-质谱法测定禽蛋中苏丹红

建立了一种快速测定禽蛋中苏丹红含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLE-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取后,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后取上层清液,经C18>超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ方法检出限为5 μg/kg,相关系数是0.9999,在100～300μg/kg范围内,回收率在70.1%～107%之间.     

腐乳中桔青霉素的测定及安全评价

目的探讨腐乳中桔青霉素的检测方法,并对腐乳中桔青霉素的污染情况进行评估。方法采用高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD)对腐乳中桔青霉素的进行测定,优化色谱条件及提取条件,并对优化后的方法进行了方法学验证。结果优化的提取条件为:以乙腈-水(p H 2.0,甲酸)=35:65(V:V)为流动相,以乙腈-乙酸乙酯-甲酸(7:3:1,V:V:V)为提取液,提取温度及提取时间分别为60℃和30 min。该方法在0.05~5.00μg/m L浓度范围内的线性相关系数r2=0.9998,回收率为91.9%~96.8%,相对标准偏差≤3.17%。14种腐乳中有13个样品检出了桔青霉素。结论本方法准确可靠、重现性好、灵敏度高,可用于腐乳中桔青霉素的微量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定腐乳中16种真菌毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和定量测定腐乳中16种真菌毒素的方法。方法腐乳样品用QuEChERS方法提取,经OasisPRiMEHLB小柱净化后,用0.22μm聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)滤膜滤过,滤液采用Atlantis~?T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm)分析,以0.1%甲酸水溶液(A)～0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相体系,进行梯度洗脱分离,在电喷雾(electrospray ionization,ESI)正负离子扫描模式下,以多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)为基础,高效液相色谱-串联质谱法对16种真菌毒素进行定量测定。结果 16种真菌毒素在各自的浓度范围内,线性相关性良好,相关系数(r)均大于0.996,在高、中、低3个回收水平的回收率为71.34%～117.60%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)处于0.46%～8.31%之间(n=6)。结论本方法灵敏度高,再现性好,适用于腐乳中黄曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、桔青霉素等16种真菌毒素的快速筛查与定量检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

建立了食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的高效液相色谱串联质谱检测方法.食糖样品经乙醇充分提取,经PCX柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=9/1)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,用ACQUITY UPLC BEN HILIC柱(1.7...     

分子印迹柱净化-UPLC-MS/MS测定果蔬制品中展青霉素

建立分子印迹亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱检测果蔬制品中展青霉素的方法。样品经2.5%乙酸水提取,分子印迹亲和柱净化,超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。展青霉素在2.0 ng/mL~50.0 ng/mL范围内线性良好(R2≥0.999 8),方法的检出限为2.0μg/L。在添加水平为5.0和50.0μg/L时,4种果蔬制品回收率为78.4%~92.0%,相对标准偏差低于7.2%。该方法准确、稳定、灵敏,能够满足果蔬制品中展青霉素检测与确证的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中11种多酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定甘蔗中11种多酚类物质含量的方法.样品经甲醇超声提取,采用UPLC-MS/MS进行分析检测,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量.该方法在5～200μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.5～17.0μg/kg.在样...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定功能饮料中的牛磺酸和赖氨酸

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法测定功能饮料中牛磺酸和赖氨酸的分析方法。方法 采用衍生化的方法，将稀释之后的饮料样品中的牛磺酸和赖氨酸与苯甲氧羰酰琥珀酰亚胺在碱性条件下进行反应，之后应用超高效液相色谱-串联质谱测定衍生化后的化合物的含量。结果 牛磺酸和赖氨酸分别衍生之后的化合物在1-200 ng/mL的浓度范围内线性良好，牛磺酸的检出限为20 pg/mL，定量限为50 pg/mL，赖氨酸的检出限为100 pg/mL，定量限为250 pg/mL。两种物质在低、中、高三个浓度的加标回收率均在90-110%之间，相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论 该方法样品前处理非常简单，衍生化反应步骤简便，灵敏度高，重复性好，可用于快速准确的测定饮料中的牛磺酸和赖氨酸的含量。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氟虫腈及其代谢物

建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜)的方法。鸡肉样品经乙腈分散,DisQuE提取管提取和DisQuE净化管净化后,采用液相色谱-串联质谱定量测定,选择性多反应监测模式检测。在0.5~20ng/mL线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,R2>0.999,在添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,平均回收率为75.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.2%,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测。     

UPLC-MS/MS法同时检测食品中3种主要牛奶过敏原

为准确定量食品中的牛奶过敏原，采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测3?种主要牛奶过敏原β-乳球蛋白、αs1-酪蛋白和αs2-酪蛋白，避免单一致敏蛋白在加工中的降解和灵敏度不高导致的假阴性。标准蛋白酶解液经纳升液相色谱-串联轨道阱高分辨质谱分析后，筛选得到8?条特征肽段。利用三重四极杆质谱多反应监测模式，选择面粉作为空白基质进行方法学验证。结果表明，该方法在1.6～30?000?ng/mL范围内线性良好，R2＞0.999；定量限分别为β-乳球蛋白50?μg/g、αs1-酪蛋白3.2?μg/g、αs2-酪蛋白40?μg/g；平均回收率为86.41%～98.60%，相对标准偏差不大于8.95%；基质效应在86.04%～97.48%之间。此方法可应用于含牛奶和不含牛奶的实际商品，旨在鉴别食品中过敏原标签与产品实际过敏原间的差异，降低牛奶过敏消费者的健康隐患。     

超高效液相色谱–质谱联用法定量测定奶茶中的 3种毒品成分

目的建立超高效液相色谱质谱联用法测定奶茶中苯丙胺、甲基苯丙胺和氯胺酮的分析方法。方法样品经甲醇超声提取处理,利用超高效液相色谱质谱联用法, 4.0 min内完成样品的上机分析。结果方法在0.1～50.0 ng/mL范围内,线性良好,相关系数r大于0.999。仪器检出限在0.008～0.027 ng/mL之间,定量限在0.028～0.089 ng/mL之间。三水平加标回收率在80.7%～112.0%之间。高浓度样品分析后, 3种毒品无明显仪器残留。使用本方法分析市售奶茶样品,未检出3种毒品。结论本方法灵敏、快速、线性范围宽、选择性好、前处理简单,适用于奶茶中3种毒品的准确定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定厚朴中的厚朴酚与和异构厚朴酚

建立一种微波辅助离子液体均相液液微萃取高效液相色谱-串联质谱法,测定了中药材厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚。本研究以离子液体为萃取溶剂,样品经微波提取后,向所获得的样品提取液中加入离子对试剂六氟磷酸铵(NH4PF6),采用均相液液微萃取法分离富集目标分析物,并通过高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。本研究对影响萃取效率的各个条件进行单因素和响应面优化。实验结果表明,目标分析物在检测浓度范围内具有较好的线性关系(R0.9999),检出限和定量限分别为17.2～3.9ng/g和57.4～79.6 ng/g,样品加标回收率在89.25%～95.00%之间。与传统超声提取法和回流提取法相比,本法在溶剂用量、萃取时间上具有一定的优势,可用于中草药及相关医药产品中厚朴酚与和厚朴酚的提取分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中烷基间苯二酚

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中2种全麦食品生物标志物烷基间苯二酚(ARs)的方法。方法:血浆加入内标,经丙酮提取,离心取上清液过滤,滤液吹干异丙醇定容,使用实心核色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm)为分离柱,以异丙醇∶乙腈=30∶70为流动相,等度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式,多反应监测模式进行检测,用内标法定量。结果:2种ARs在2~200ng/mL浓度范围内线性良好,r 2>0.9980。方法检出限为0.1ng/mL,定量限为0.3ng/mL,加标回收率为88.2%~110%,相对标准偏差为2.48%~13.2%(n=6)。结论:该方法快速准确、灵敏度高、前处理简单,能够有效测定血浆中2种ARs的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中鸡蛋过敏原卵白蛋白

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）检测食品中鸡蛋过敏原卵白蛋白的方法。蛋清经胰蛋白酶酶解、超滤净化,经Easy-nLC 1000纳升液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相进行分离,结合Uniprot数据库筛选出特异性好且灵敏度高的特征肽段GGLEPINFQTAADQAR（GR-16）作为外标,采用UPLC-MS/MS正离子源多反应监测模式对实际样品进行检测。结果表明,该方法在5～5?000?ng/mL范围内线性良好,定量限为0.1?μg/g,平均回收率在77.22%～98.55%之间,相对标准偏差不大于9.97%。此方法特异性高、灵敏度好、分析速度快,可为食品中鸡蛋过敏原的检测提供技术支持。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量进行不确定度评定。方法根据GB29688-2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准曲线的建立及测定结果重复性。当氯霉素的添加水平为0.1064 ng/g时,氯霉素的结果可表示为0.1064±0.0457 ng/g(k=2)。结论该评定方法清晰合理,简便准确,可适合液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量测定的不确定度评定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量

建立猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法.样品经水超声提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂肪,采用HPLC-MS/MS法定量测定.结果 表明:在1～...     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。