分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯

目的建立同时测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法经水预处理后的鸡肉香精样品,用乙腈饱和的正己烷提取,并用正己烷饱和的乙腈反提取除去提取液中残留的大部分油脂,用分散固相萃取进行净化,最后用气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~10 mg/L之间线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg。17种邻苯二甲酸酯回收率在72.8%~94.7%之间,RSD为1.0%~16.3%。结论本方法简单、试剂用量少,具有绿色环保的优势。在最优实验条件下,此方法有效地降低了检测限,提高了灵敏度,具有良好的回收率。     

同时适用ELISA和GC/MS快速测定猪肉中盐酸克伦特罗前处理方法研究

建立同时适用于ELISA 和GC-MS 方法快速测定猪肉中盐酸克伦特罗残留量的前处理方法。猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,再用稀盐酸萃取去除脂肪,调pH 值后再经乙酸乙酯反萃取,乙酸乙酯反萃取液均分成两份用氮气吹干,一份加水用于ELISA 检测,另一份经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(m/z86、212、262、277)进行测定,外标法定量,GC-MS 检出限为0.30μg/kg。在加标浓度为1.0、2.0、5.0μg/kg 时,加标回收率为72.1%～105.6% (ELISA)和79.1%～95.7% (GC-MS),批间相对标准偏差(RSD)为12.5%～16.8% (ELISA)和4.6%～6.9% (GC-MS)。衍生物的峰面积与样品浓度在0. 005～1.000mg/L 范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。     

气相色谱-质谱法测定食用槟榔中多环芳烃

建立了测定食用槟榔中15种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)的方法。样品经正己烷超声萃取后,采用凝胶渗透色谱(GPC)和分散固相萃取(DSPE)进行净化,用气相色谱-质谱(GC-MS)测定。在优化条件下,采用外标法测定,被测目标在线性范围内其相关系数(r2)不低于0.996,检出限为0.2 ng/m L~1.0 ng/m L;精密度(RSD,n=7)不大于4.38%,回收率试验结果满意。该方法用于食用槟榔中多环芳烃的测定是可行的。     

利用烟末酶解液制备烟用美拉德反应香精的研究

用蛋白酶酶解烟末,将酶解液浓缩,外加氨基酸进行美拉德反应。通过单因素实验确定最适反应条件为:选用L-天冬氨酸,氨基酸加量3%(w/w),初始pH6.5,反应时间3h。评吸结果表明,最优工艺条件下得到的美拉德反应香精能显著增加卷烟的香味,降低刺激性,改善吸味。通过固相微萃取(SPME)提取反应产物的挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析,得到27种主要挥发性成分,其中包括巨豆三烯酮、呋喃酮、吡喃酮等对烟草香味贡献较大的风味物质。     

利用豆粕酶解液制备猪肉香精

以豆粕酶解物为原料,通过美拉德反应制备猪肉香精,并用GC-MS对反应产物中挥发性风味成分进行分析。结果表明:以豆粕酶解物为原料的美拉德反应较佳配方为半胱氨酸添加量0.5g/100mL、还原糖添加量6g/100mL、葡萄糖和木糖的配比为1:3(m/m)、VB1添加量0.3g/100mL、VC添加量0.20g/100mL,最佳工艺条件为反应pH8.0、反应温度100℃、反应时间20min,在此条件下感官评分达到4.68;经GC-MS分析共分离鉴定出29种化合物,其中2-甲基-3-呋喃硫醇、糠醛、2-乙酰基吡啶、3-甲基丁醛、甲基吡嗪等对肉香味具有重要意义。     

GC-MS分析法在猪肉氯霉素残留检测中的应用

建立了猪肉中残留氯霉素(CAP)的GC-MS分析方法。样品中CAP用乙酸乙酯提取,脂肪用正己烷去除,BondElut-C18柱纯化样品,BSTFA-TMCS衍生后用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子,在SIM模式下进行GC-MS分析。被检测CAP质量浓度在0.08~100μg/kg内,方法的线性关系良好,相关系数为0.998。方法的最低检测限达到0.08μg/kg。用此方法对市场上销售的猪肉样品进行测定,结果显示:只有一份样品CAP残留量为(0.236±0.007)μg/kg,另4份猪肉样品中未检出CAP残留。应用本方法测定新鲜猪肉中CAP残留,基本上满足了灵敏、快速、准确可靠的分析方法要求。     

气相色谱质谱法同时测定甘蔗中18种农药残留

建立了气相色谱质谱(GC-MS)同时测定甘蔗中常见的18种农药残留方法。甘蔗样品破碎后,经乙腈提取,用QuEChERS方法净化,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,用外标法进行定量,线性良好(r20.996),检出限为0.09~1.82μg/kg。分别在甘蔗样品中添加18种标准农药样品50、100、400μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为82.8%~106.6%,相对标准偏差为0.9%~8.9%。该方法具有前处理简单快捷、灵敏度和准确度高等优点,符合农药残留检测要求,满足甘蔗中农药残留检测需要。     

调控氧化猪脂的香气成分分析

采用通空气加热方法将猪脂调控氧化,随氧化时间的延长(1、3、4 h)获得3个感官气味有代表性的样品(过氧化值分别为45.5、158.0、271.5 mmol/kg)。由于香气分子一般有强亲脂性,难以用溶剂萃取法从脂肪中分离,利用溶剂辅助蒸发装置的高真空蒸馏及液氮冷凝优势,在50℃下将调控氧化猪脂中的挥发性组分直接蒸发分离出。该法具有操作简单、处理条件温和、不使用有机溶剂的优点。蒸发分离的组分用GC-MS和稀释法/气相色谱-嗅闻(AEDA/GC-O)分析香气物质构成。结果表明,GC-MS分析共鉴定出91个化合物,醛类含量最高,其次是酸类。其中氧化程度处于适中的样品(过氧化值158.0 mmol/kg)有油脂香特征,GC-MS鉴定出的化合物数量最多且含量高;而氧化程度低(45.5 mmol/kg)的样品有青草香,氧化程度高的(271.5 mmol/kg)样品有刺激性气味,这两个样品鉴定出的化合物数量及含量均较少。3个样品中含量较高的前5个化合物均是己醛、(E)-2-庚烯醛、(E)-2-辛烯醛、1-辛烯-3-醇和己酸。AEDA/GC-O分析共鉴定出39个香气化合物,以醛类为主,仍为氧化程度处...     

QuEChERS/GC-MS法检测韭菜中19种农药残留

建立了韭菜中19种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下进行测定,外标法定量。结果显示, 19种农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法检出限为0.001～0.041 mg/kg,方法定量限为0.004～0.136 mg/kg,添加水平分别为0.2, 0.4和1.0 mg/kg,回收率为82.0%～109.9%,相对标准偏差为0.7%～2.8%(n=6)。该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于韭菜中19种农药残留的测定。     

卷烟烟支油烟的快速检测方法研究

为研究造成卷烟烟支油烟的内在原因,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)分析建立卷烟生产中用到油品源物质的GC-MS特征图谱,然后在相同的分析条件下测定卷烟油烟的GC-MS图谱,通过将其与油品源物质的GC-MS特征图谱进行比对,确定导致油烟的油品源物质,从而确定产生油烟的具体生产环节和原因,为提高卷烟产品质量提供支撑。     

分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱技术联用快速测定酱油中糠醛类物质

建立了分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定酱油中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的方法.样品经乙腈提取,提取液进一步进行分散液液微萃取(DLLME)处理,然后用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定.3种糠醛物质在0.002～10 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.9...     

枫槭叶发酵液为原料美拉德反应制备食用香精

为开发新型食用香精,将枫槭叶粉末发酵液进行不同时间(0、2、4、6、8h)的美拉德反应,对不同样品的挥发性成分进行GC-MS分析和主成分分析,探究不同美拉德反应时间样品的差异.结果表明:从GC-MS结果看,未发酵与发酵样品挥发性物质含量分别为70.47μg/g、120.94μg/g,发酵后挥发性物质含量增加了71.62...     

不同水解度鸡肉香精的风味研究

以5种不同水解度的鸡骨架水解液为基料,通过美拉德反应制备鸡肉香精。利用感官评价以及电子鼻技术对不同水解度鸡肉香精的风味属性进行评价,并用气相色谱质谱仪(GC-MS)技术分析检测其风味物质。采用主成分分析(PCA)区分不同水解度鸡肉香精,通过偏最小二乘法(PLSR)将感官属性与GC-MS检测得到的风味物质进行相关性分析。感官评定结果表明5种不同水解度鸡肉香精的鸡肉味、脂肪香、大蒜味、辛辣味、酱香味、协调性,整体风味具有显著差异;电子鼻结合PCA分析不同水解度鸡肉香精达到99%的区分度,可以很好的区分辨别不同水解度鸡肉香精;GC-MS分析检测不同水解度鸡肉香精得到82种风味物质,主要包括醛类(17),酮类(7),含氮含硫化合物(12),烯类(15),醇类(19),酯类(2)以及酸类(10)。PLSR分析得到36种风味物质与感官属性相关性较好。实验说明电子鼻,GC-MS结合多元统计分析方法是一项有效的识别不同水解度鸡肉香精的工具。     

GC-MS法测定纺织品中富马酸二甲酯

建立了测定纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱-质谱(GC-MS)的方法。样品采用乙酸乙酯超声萃取,经浓缩处理后,用自制装置净化富集,再经GC-MS测定。在优化条件下,采用外标法测定,线性范围为1.0~50.0 ng/m L,相关系数R~2为0.998,检出限为LOQ为0.1 ng/m L(S/N=3),精密度RSD为3.34%(n=7),回收率为93.3%~103.1%,结果满意。该方法具有简单快速,灵敏准确,检出限低,可广泛应用于不同基质中富马酸二甲酯的测定。     

葫芦巴油脂提取工艺优化与脂肪酸成分分析

采用正己烷萃取葫芦巴油脂,用单因素试验和正交试验法对其提取工艺条件进行优化,并用气相色谱-质谱法(Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)对葫芦巴油脂所含的脂肪酸种类及含量进行分析测定。试验结果表明,葫芦巴油脂最佳提取工艺条件为:温度70℃、提取时间2.5 h、液料比25︰1 mL/g。在此条件下葫芦巴油脂提取率达7.68%。利用GC-MS鉴定出9种脂肪酸,其中主要有4种脂肪酸,分别是亚油酸(38.90%)、亚麻酸(27.32%)、油酸(15.62%)和棕榈酸(9.83%)。饱和脂肪酸含量为16.88%,不饱和脂肪酸含量为83.12%,其中单不饱和脂肪酸含量为16.90%,二不饱和脂肪酸含量为38.90%,三不饱和脂肪酸含量为27.32%。     

咖啡香精的热反应制备工艺优化

通过正交试验确定热反应制备咖啡香精的工艺条件,并用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对产物进行分析。结果表明,在氨基酸总添加量5g、还原糖总添加量4g、丙二醇100g、95%乙醇10g、去离子水40g、pH6～8时,优化的工艺条件是葡萄糖和果糖配比1:1.5、精氨酸和赖氨酸配比2.5:1、反应温度115℃、反应时间4.5h,此条件下所得咖啡香精的颜色和香气最好。样品经正己烷萃取、GC-MS分析,共检测出糠醇、麦芽酚、二甲基吡嗪、乙酰基吡咯、硫醇等25种挥发性风味物质,主要为吡嗪、吡咯、呋喃、酚等及其取代物。     

不同加香方式下细支卷烟中烟用香精转移行为研究

以细支卷烟为研究对象,采用气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法,分析烟丝加香、爆珠加香、香线加香、丝束加香4种加香方式下烟用香精抽吸前滤嘴分布和抽吸后转移情况。结果表明：1)30 d密封保存后,4种加香方式的烟丝与滤嘴中常用香精分布差异明显,烟丝加香方式下沸点较低的烟用香精迁移比例较大;2)爆珠、香线和丝束3种滤嘴加香方式下,烟用香精的主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率均较为接近;烟丝加香方式下,烟用香精的主流烟气粒相转移率整体高于其他3种滤嘴加香方式,滤嘴截留率均低于其他3种滤嘴加香方式;对于高沸点烟用香精,烟丝加香与滤嘴加香的差异更加明显;3)爆珠加香方式下,烟用香精的逐口稳定性好于其他3种加香方式;烟丝加香方式下,烟用香精的逐口稳定性受沸点影响较大;丝束加香和香线加香方式下,烟用香精的逐口释放量随口数增加而升高。     

调制乳加工及储藏过程中草莓香精挥发性成分的变化

采用顶空固相微萃取(SPME)结合气相-质谱联用仪(GC-MS)测定6种草莓香精中的风味化合物。从中选取一种草莓香精，研究调制乳加工及储藏过程对其挥发性成分的影响，并对比其在水中与牛乳中的变化。以均质前、后和灭菌(137 ℃，4 s)后为3个过程点取样进行SPME-GC-MS检测，并在室温储藏第0，15，43，98天和198天时，对样品进行检测。选取5号草莓香精中3个主要挥发性化合物丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯及己酸乙酯，分别按其在草莓香精中所占比例单独加入牛乳中，研究其变化。结果表明，灭菌后丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯及己酸乙酯含量较均质前分别下降28.92%，35.92%和29.91%。储藏第198天与第0天相比，牛乳及水中草莓香精部分挥发性化合物含量显著上升(P<0.05)。热处理及储藏时间对草莓香精中挥发性成分的影响较大。     

气相色谱-质谱法快速检测水产品中五氯酚

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定水产品中五氯酚的方法。方法在酸性条件下,将样品中的五氯酚钠转化为五氯苯酚,用正已烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,加乙酸酐衍生化,经Thermo TG-SQC色谱柱(15 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS测定。结果五氯酚的浓度在0~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 1),方法的测定下限(S/N=10)为1.04 ng/g,分别在3个浓度水平上对方法进行加标回收率及精密度试验(n=6),测得回收率在93.6%~103.0%,RSD为1.8%~3.8%,并用于实际样品分析。结论本方法快速、简便、准确,适用于水产品中五氯酚的快速检测。     

蚕蛹酶解液美拉德反应产物的制备和风味成分分析

测定了蚕蛹酶解液的各项指标,从而确定了选用8 h的酶解产物作为Maillard反应的前体物质。同时采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用(GC-MS)分析技术研究了蚕蛹蛋白酶解液美拉德反应产物肉味香精的风味成分,共鉴定出46种风味化合物,包括醛酮类11种(5.96%)、吡嗪类5种(16.39%)、噻唑类8种(45.13%)、呋喃类化合物4种(13.31%)、酸类6种(14.66%)及其他化合物11种(4.54%)。其中噻唑类、吡嗪类、酸类及含硫化合物是Maillard反应产物的重要挥发性成分。