HPLC-MS/MS法同时测定烟草中22种Amadori化合物

为同时测定不同类型烟叶中的Amadori化合物,围绕12种无标样Amadori化合物,分别进行了美拉德反应合成实验,基于高分辨的高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪(HPLC-Q-TOF-MS),通过精确分子量匹配及二级碎裂方式验证,准确定性了各反应体系中的Amadori化合物,确定了用于多反应监测(MRM)模式的定...     

水相体系中Amadori化合物的合成及检测方法研究

Amadori化合物(Amadori Compounds,ACs)是美拉德反应早期形成的稳定产物,普遍存在于热加工处理的蔬菜和水果等制品中,对产品品质有重要影响。在已经完成的8种ACs合成研究基础上,建立水相体系中合成1-脱氧-1-L-脯氨酸-D-果糖(Fru-Pro)、1-脱氧-1-L-丝氨酸-D-果糖(Fru-Ser)、1-脱氧-1-L-苏氨酸-D-果糖(Fru-Thr)和1-脱氧-1-L-甘氨酸-D-果糖(Fru-Gly)4种ACs组分,经超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)、核磁共振(NMR)等手段表征后,确定其分别为Fru-Pro (C_(11)H_(19)NO_7,MW:277),Fru-Ser(C_9H_(17)NO_8,MW:267),Fru-Thr (C_(10)H_(19)NO_8,MW:281),Fru-Gly (C_8H_(15)NO_7,MW:237)。采用液质联用仪建立了同步测定全部12种ACs的方法,并对该方法进行了方法学验证,结果表明12种ACs在检测范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对目标物的分离效果好,灵敏度高。最后对市场上13种果蔬干进行ACs含量的检测,结果显示该方法检测效果好,可以检测出产品中所含的ACs。     

液相色谱串联质谱法测定苦丁茶中孔雀石绿残留量

应用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定苦丁茶中孔雀石绿(以孔雀石绿和隐色孔雀石绿之和计)残留量.苦丁茶样品粉碎后复水,用1％乙酸乙腈为提取剂,均质子涡旋1min,无水硫酸镁和无水乙酸钠除去水,离心后取上清液经净化剂净化后,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪多反应检测模式(MRM)检测,使用氘代物做内标定量.检...     

LC-MS/MS测定牛蛙中硝基呋喃类代谢物残留

为建立LC-MS/MS测定牛蛙中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷酮(AMOZ)、呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM)和呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)的方法,试验利用优化后的方法同时测定样品中4种硝基呋喃类代谢物的残留.结果表明,在优化试验条件下...     

不同前处理方法对鱼肉中氯霉素残留检测研究

氯霉素可治疗动物疾病,在带来收益的同时,长期摄入含有氯霉素药物残留的食物,会损害人体健康。本实验在国家标准的基础上结合液相色谱-串联质谱,对动物源性食品中氯霉素的检测前处理方法进行一定程度的优化和改进,缩短检测时间,验证可实施性,该方法检出限0.008 μg/kg,R为0.999 22,回收率90.1%～98.4%,相对标准偏差4.35%～4.97%。突出优化后的方法检测残留量具有快捷、灵敏、稳定的特点。     

不同传统香型及产地的上部复烤烟叶中多酚类成分含量比较分析

  目的  明确不同传统香型及不同产地上部复烤烟叶中多酚类成分含量差异。  方法  采用高效液相色谱(HPLCDAD)、离子肼多级质谱(Trap-MSn)和飞行时间质谱(TOF-MS)技术建立烟叶多酚类成分的定性、定量分析方法, 测定了133批不同传统香型、不同产地烟叶样本中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁等4种成分的含量, 并比较它们在不同产地、不同传统香型烟叶中的分布规律。  结果  按照传统香型划分, 清香型烟叶中4种多酚类成分总含量(26.19±4.07 mg/g)>中间香型(25.43±3.09 mg/g)>浓香型(22.23±3.75 mg/g)。新绿原酸在清香型烟叶中含量(2.39±0.46 mg/g)>中间香型(2.25±0.40 mg/g)>浓香型(1.84±0.39 mg/g); 芦丁在清香型烟叶中含量(8.74±1.41 mg/g)>中间香型(8.25±1.52 mg/g)>浓香型(5.99±1.40 mg/g)。新绿原酸和芦丁的含量与传统香型关系更为密切。  结论  烟叶种植地的生态环境(产地)对烟叶中多酚类成分含量影响较大, 而多酚类成分在烟叶香型的判别中并非决定要素。      

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定纺织品中多种有机锡化合物

利用高液相龟谱一电感耦合等离子体质谱联用技术,建立了HPLC—ICP-MS／L-快速有效测定纺织品中三种有机锡化合物（二丁基氯化锡DBT、三丁基氯化锡TBT、三苯基氯化锡TPhT）的方法。在40．0／．tL进样量下,DBT、TPhT、TBT的检出限分别0．18μg／L、0．20μg／L、0．33μg／L,在加标浓度3．0μg／L~24．9μg／L水平下,回收率为80．4％-96．5％,方法精密度为3．1％～6．7％,满足测试要求。应用该方法测定纺织品中有机锡化合物,分析结果满意。     

QuEChERS-LC-MS/MS测定果蔬中氟吡呋喃酮方法优化及基质效应的消除

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定果蔬中新型杀虫剂氟吡呋喃酮残留量方法,通过分析样品提取净化液中基质干扰物,优化了分散吸附剂组合。采用1:2稀释样品液有效降低或消除基质效应,可直接采用溶剂标准溶液外标法进行定量分析,而无需采用基质匹配标准溶液或同位素内标以补偿基质效应。应用优化的方法,目标农药在苹果、橙、西红柿、菠菜、甜玉米、毛豆中3个添加水平(4、8、40μg/kg)的回收率范围为80.90%～100.15%,相对标准偏差为3.56%～12.88%,方法的定量限(S/N10)为4.00μg/kg、基质效应绝对值均小于10%。本文方法灵敏、简便、准确,适用于果蔬中氟吡呋喃酮残留的快速测定,可为LC-MS/MS定量分析基质效应的消除提供参考。     

液相色谱-串联质谱法鉴别驴肉真伪

本文结合蛋白质组学理论,建立了测定掺假驴肉的液相色谱串联质谱方法。利用高分辨质谱对样品进行数据采集,通过蛋白质组学软件对数据进行非标记定量分析,经物种特异性参数设置及数据筛选,将筛选所得数据进行主成分分析,得到PCA分析图,并试验验证该模型的准确性。进一步筛选数据、设置参数以及考察热稳定性,最终选择猪、驴、马的专属性多肽链各3条,将其转换为特异性离子对信息,创建液相色谱-串联质谱方法,该方法可准确测定0.5%的掺假比例,且操作简便,灵敏度高,准确可靠。     

SPME-GC/MS联用测定不同品种杨梅中挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)预处理与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术相结合,探讨4个品种的杨梅(荸荠、东魁、水晶杨梅、粉红杨梅)中的挥发性化合物。对SPME萃取参数(萃取针头类型、平衡时间、萃取时间、萃取温度)进行优化,确定较佳的萃取条件是:在50℃水浴温度下平衡15 min,用萃取头(DVB/CAR/PDMS)萃取35 min。将SPME-GC/MS所得谱图与标准谱图及相关文献比对,共鉴定出59种化合物,主要包括醛类、萜烯类、醇类、酯类和酮类等,其中石竹烯含量最高(4.27~358μg/g),是杨梅中重要的香气特征组分。4个品种的杨梅挥发性物质有显著差异,可通过主成分分析(PCA)方法将这4个品种进行区分,其中荸荠和东魁杨梅的挥发性物质比较接近,与粉红杨梅和水晶杨梅的香气物质可明显区分开。荸荠和东魁杨梅中β-石竹烯、葎草烯、石竹烯氧化物含量较高,粉红种杨梅中α-蒎烯(19.66μg/g)含量最高,石竹烯含量却最低,而水晶杨梅含有最高含量的石竹烯和芳樟醇。不同杨梅的香气组分的差异性研究将有助于杨梅品种的鉴别及杨梅质量检测。     

HPLC法同时测定食用植物酵素中12种有机酸

为研究食用植物酵素发酵过程中有机酸的变化规律,建立了同时检测12种有机酸含量的高效液相色谱法(HPLC),并检测了青梅酵素、沙棘酵素、火龙果酵素、博伊森莓酵素和黄金酵素5种食用植物酵素中有机酸的种类及含量,以有机酸为指标进行主成分分析和分层聚类热图分析。结果表明,优化后的色谱条件为:检测波长210 nm,流动相为甲醇:KH₂PO₄(0.01 mol/L,pH2.7)=2:98(V/V),柱温:20℃。利用此方法,分别从上述5种酵素中检测到10、11、9、10和4种有机酸。基于R软件运用主成分分析法研究了影响5种食用植物酵素中有机酸含量的主要因子,提取了2个主成分,累计方差贡献率达77.00%。对不同原料食用植物酵素中的12种有机酸进行分层聚类热图分析,可将有机酸分成三类,一类以乳酸为主,一类以苹果酸为主,另一类主要以柠檬酸为主。本研究可以为食用植物酵素发酵过程中有机酸的检测方法提供依据。     

LC-MS/MS测定牛奶中氟虫腈及代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱(L C-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法.根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PE...     

LC-MS/MS测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及代谢物残留量

建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经酸性乙腈提取,经Cleanert PEP Plus(60 mg/3 m L)固相萃取柱净化,Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。对鸡蛋、鸡肉和蛋糕3种基质效应进行了试验。结果表明1μg/kg～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。在鸡蛋、鸡肉和蛋糕中分别添加1、2、5μg/kg 3个水平进行加标回收试验,回收率为82.3%～112.5%,相对标准偏差为1.2%～4.5%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及残留物的测定。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术分析啤酒生产中污染短乳杆菌49非挥发性化学成分的差异

通过模拟啤酒酿造过程,在主发酵阶段强制接入短乳杆菌49(Lactobacillus brevis 49),探究啤酒腐败菌对啤酒质量的影响,寻找啤酒在生产中被短乳杆菌49污染的特征化合物。以正常发酵的啤酒为对照,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对染菌啤酒中的非挥发性化学成分进行了分析,采用Mass Hunter Profinder软件对原始数据进行分子特征提取(MFE),在正负离子2种模式下,分别得出了526个和271个具有显著性组间差异的化合物(P<0.05,倍数变化≥2),结合Metlin数据库从染菌组识别出19个差异化合物。进一步探究了4种不同浓度的短乳杆菌49对啤酒代谢产物的影响,利用统计软件Mass Profiler Professional(MPP)对具有显著性差异的化合物进行主成分分析(Principal component analysis,PCA),结果显示4个不同染菌组间分类明显,表明短乳杆菌49浓度不同对啤酒品质的影响程度不同。同时,在不同染菌组中识别出3个共有化合物,分别为L-Agaridoxin(ESI+)、1...     

LC-MS/MS测定大豆油中苯并烯氟菌唑残留量

本文建立了液相色谱－串联质谱(LC-MS/MS)法测定大豆油中苯并烯氟菌唑残留量的方法。选择QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)方法进行样品提取、净化,经C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,选择负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明5-100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R₂^>0.99。方法的定量限为5μg/kg。在空白大豆油基质中添加5μg/kg,10 μg/kg,50 μg/kg三个浓度进行加标回收实验,回收率在72.1-92.6%范围内, 相对标准偏差在5.3-12.1%范围内。该检测方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于大豆油中苯并烯氟菌唑残留量的测定。     

HS-SPME-GC-MS结合OAV分析不同产地青花椒浸提前、后的关键香气成分

为探究不同产地青花椒浸提前、后挥发性风味成分的差异,筛选出风味化合物丰富的原青花椒及青花椒残渣,以期为花椒油提取用原料的选择和青花椒残渣的综合利用提供理论参考。采用气相色谱-质谱联用技术对5个产地的青花椒浸提前、后挥发性风味成分进行分离鉴定,结果表明：从10个样品中共检出51种（12个共有组分）香气成分,包括烯烃类（20种）、醇类（15种）、酯类（3种）、酮类（2种）、烷烃类（5种）、酸类（2种）、酚类（1种）、醛类（1种）、其它类（2种）。通过聚类热图、气味活度值（OAV）、韦恩图、主成分分析（PCA）表明：不同产地原青花椒及青花椒残渣的关键香气成分之间存在差异,均含有较高OAV值的芳樟醇、（+）-柠檬烯、月桂烯、罗勒烯、反式石竹烯等,表明原青花椒含有大量关键香气成分。同时经热油浸提后,剩余的残渣中仍存在大量的关键香气成分,具有一定的利用价值。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱组合化学计量学方法快速筛查肉中109种药物残留

目的 建立109种药物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（Ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS）数据库以及结合化学计量学主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）构建肉中药物残留的快速筛查方法,并应用于阳性样本分析。方法 样本经提取、快速柱净化、色谱柱分离后,电喷雾电离源正离子模式电离,全信息串联质谱模式检测。设置对照组和实验组,研究药物添加数量、添加浓度及基质种类对PCA和OPLS-DA模型的影响,同时,以小鼠阳性样本为研究对象,运用模型进行差异目标物识别,并利用数据库进行验证。结果 建立了包含药物名称、分子式、CAS号、精确质量数等信息的109种药物数据库,PCA和OPLS-DA模型对不同样品中差异组分的辨析能力不受药物数量、药物浓度、基质种类的影响。同时,阳性小鼠样本中的未知药物多菌灵被精准识别。结论 UPLC-Q-TOF-MS组合化学计量学方法是一种简便的用于未知样品中差异组分快速筛选的方法,可实现肉中多药物残留组分的高通量筛查。     

不同品种6种松针中氨基酸含量测定及营养价值评价

研究不同地区6种松针的氨基酸含量,并对其营养价值进行评价,探讨基于氨基酸组成差异导致的品种与地区差异的分类分析。采用凯氏定氮法及异硫腈酸苯酯（PITC）柱前衍生结合高效液相色谱法测定松针中蛋白质以及氨基酸含量,通过氨基酸比值（RAA）、化学评分（CS）、氨基酸比值系数（RC）分析松针中必需氨基酸（EAA）的含量,采用氨基酸比值系数（SRC）、必需氨基酸指数（EAAI）、营养指数（NI）和生物价（BV）等指标对不同品种松针营养价值进行综合评价,并采用主成分分析对其进行分类分析。不同品种松针其蛋白质含量在57.68～172.31 mg/g之间,从中共检测出16种氨基酸,总氨基酸含量在45.88～129.67 mg/g之间,必需氨基酸占总氨基酸的百分比为37.60%～46.16%,药用氨基酸含量丰富,占总氨基酸的59%～66%,EAAI结果显示6种松针氨基酸综合评分均大于0.86,为良好蛋白质来源,主成分分析共得到两个主成分,累积方差贡献率为89.976%,可将两个地区6种松针划分为3类。松针中蛋白质与氨基酸含量丰富,是优良的植物蛋白源,营养价值高,具有较高的开发利用价值。