Ta2O5直接制备金属钽的研究

利用固体透氧膜（SOM）法对Ta2O5直接电解制备金属钽进行了研究。Ta2O5粉经压片烧结后制成阴极，氧化钇稳定氧化锫管内的碳饱和铜液为阳极，混合熔盐MgF2-CaF2为电解质，在1150℃不同电压下进行电解。经XRD，SEM等分析表明：在透氧膜稳定的条件下，电压越高，脱氧速度越快。该方法制备金属钽具有电解速度快、电流密度高等优点，发展前景良好。     

SOM法金属氧化物制取金属新技术

以MgF2-CaF2为熔盐电解质,利用固体透氧膜(SOM)法直接电解还原Ta2O5和丁TiO2制备了金属钽和钛,分析了制样压力和电解温度对阴极产物形貌的影响以及电流的变化规律.结果表明:SOM法直接制备金属钽和钛的电解速度快,电流密度高,合理的制样压力为250～332 MPa,电解电压为3.2～3.8 V,电解温度在1 373～1 432 K之间.该方法较FFC有诸多优点,用于对我国各类稀有难熔金属矿资源进行开发利用,具有好的发展前景.     

熔盐电脱氧法制备电容器用钽粉

采用熔盐电脱氧法(即FFC法)制备出金属钽粉,并对其进行了SEM、TEM、粒度分布、化学成分和电性能等分析.结果表明:使用该方法制备的钽粉原始颗粒尺寸为200～400 nm,相互粘结呈珊瑚状,氧含量降至3.69×10-3;该钽粉的比容达80 000 μF- V/g以上,可满足制作电容器的要求.经计算,该钽粉制备工艺的电流效率仅为30％,要实现工业化应用必须解决电解过程中电流效率低这一关键问题.     

金属钽丝表面的X射线光电子能谱分析

用X射线光电子能谱（CPS）对金属钽丝表面进行了分析和研究。通过XPS全程宽扫描和窄扫描，分析了钽丝表面的元素成分和钽的化学态。分析结果表明，钽丝表面的元素成分为Ta，C，O，F，S，C1，P，Fe，Si，Ni，Cr，Ti，Nb，W，Al。对溅射5min前后的Ta4f峰进行曲线拟合，分别得到2个Ta峰和4个Ta峰，对拟合后各个Ta峰的相对位置进行分析，可以得出以上各个Ta峰的化学态；钽丝表面钽的化学态分别为，溅射前Ta2O5和TasSi3，溅射后Ta，Ta2O5，TasSi3。     

熔盐预电解脱水与电解时间对溶盐电解TiO_2脱氧行为的影响

以无水氯化钙作为熔盐,采用熔盐电解法对TiO2阴极片进行脱氧,通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对TiO2电解产物的相组成、电极表面形貌与元素组成进行观察与分析,研究熔盐的预电解脱水与熔盐电解时间对TiO2电解脱氧行为的影响。结果表明,熔盐未经预电解时,TiO2阴极片不发生脱氧反应,电解产物只有CaTiO3相;熔盐经预电解脱水后,TiO2电解产物部分或全部为低价钛氧化物,预电解时间达到15h即可有效去除熔盐中的水分,从而获得较佳的熔盐电解脱氧效果,电解产物为氧含量较低的Ti2O。TiO2电解脱氧是分步进行的,随电解进行,先后出现Ti2O3、TiO、Ti2O,由于钛的化合价逐渐降低,所需分解压升高,导致脱氧效率逐渐降低。TiO2阴极的脱氧反应是由表面到心部进行,电解后的阴极片明显分层,表层为氧含量较低的Ti2O,中间层为CaTiO3和钛的低价氧化物,心部为CaTiO3。     

LiCl-KCl熔盐中电解还原钛铁矿的研究

在LiCl-KCl熔盐中,采用熔盐电解法还原钛铁矿,研究了电解时间、槽电压及电解温度对还原钛铁矿的影响,探讨了在熔盐中钛铁矿电解脱氧的机理。结果表明,钛铁矿还原优先生成铁,钛氧化物由高价到低价逐步还原,而未得到金属钛及其合金,说明在LiCl-KCl熔盐中,TiO的脱氧还原是钛铁矿熔盐电解生成金属钛及其合金的反应限制性步骤。     

阴极块烧结温度与电解钽粉氧含量的关系

试验以Ta2O5为原料,用水与Ta2O5以一定比例混合,采用粉浆浇铸成型,自然晾干24h,在马弗炉中分别以1000℃、1100℃、1200℃、1300℃烧结6h后制的阴极块为阴极,以石墨为阳极,无水CaCl2和NaCl混合熔盐为电解体系,在800℃的温度下,采用3．2V电解电压进行10h电解,制取钽粉。试验结果表明：采用1200℃烧结6h制备的阴极块电解效率最高,电解产物中的氧含量最低。     

低富集比钽铌产品(Ta,Nb)2O5与长石反磁选精矿Fe2O3的金属平衡

对低富集比钽铌产品及长石产品中的目的元素如何进行金属平衡作了全面论述，以实例方式对(Ta，Nb)2O5与Fe2O3的金属平衡进行计算，对其他类似实验数据及日常生产检测数据的处理具有参考价值。     

电脱氧法电解效率主要影响因素的研究进展

熔盐电脱氧工艺是直接电解还原金属氧化物制备金属或合金的方法,以其工艺简单、环境友好、易于调控等优点广泛应用于金属及合金的制备,但该工艺目前存在电解效率低等问题。影响该方法电解效率的主要因素有:氧化物阴极导电性、O2-扩散、阴极电势、阳极材料。阴极导电性主要受氧空穴的形成,阴极晶型结构的影响,增加阴极氧空穴及有效控制晶型转变有利于增加阴极导电性,从而提高电解效率;O2-扩散影响电解反应速率,增加阴极表面积及合理选择熔盐组分可促进O2-扩散,促进电解脱氧;阴极电势和阳极材料影响阴极有效脱氧,合理控制阴极电势、选择过电位小,性质稳定的阳极材料均有利于提高电解效率。并展望了今后的研究中重点关注通过改进阴极,改进电解装置等提高电脱氧效率。     

CaCl2-NaCl熔盐电解MnO2-Fe2O3制备FeMn4合金粉末

提出了以MnO2-Fe2O3为原料经一步熔盐电解得到FeMn4粉末工艺,具有工艺流程短、低能耗、无环境污染等特点.采用850℃的NaCl-CaCl2混合熔盐体系,以烧结后的MnO2-Fe2O3片作为阴极,高密度石墨碳棒作阳极,在一定槽电压下进行电解.记录电解过程中电流变化,利用X射线衍射仪分析电解产物的成分,扫描电子显微镜观察电解产物形貌,激光粒度分析仪测定粉末的粒度.研究了不同的烧结温度、电解电压、电解时间、粒度对电脱氧反应的影响.结果表明,采用熔盐电解固体MnO2-Fe2O3直接制备出高纯度的立方体晶格FeMn4粉末(平均粒径D50为16.95 μm),其适宜工艺条件为:球磨3 h(平均粒径D50为6.454 μm),成形压力20 MPa,烧结温度800℃,烧结时间5 h,3.20 V的槽电压、850℃的CaCl2-NaCl熔盐中电解18 h.     

致密ZrO_2陶瓷板表面金属层的熔盐电解法制备

致密ZrO_2陶瓷具有良好高温强度、耐磨性,以及导电、导热特性,而致密ZrO_2陶瓷板的表面金属化是改善其与金属间的钎焊润湿性,促进其应用的重要途径。熔盐电解法是一种通过加载电压直接将金属从其氧化物中还原实现金属冶炼的方法。在Ca Cl2-Na Cl混合熔盐中,以致密ZrO_2陶瓷板为阴极,石墨为阳极,在850℃,3.1 V电压条件下对致密ZrO_2陶瓷板进行电解,表面原位生成致密的锆金属层。采用X射线衍射(XRD)研究了不同电解时间、不同表层深度的物相组成,并计算分析表层不同深度电解产物的含量。结果显示,ZrO_2的电解脱氧冶金反应由外向内进行,形成ZrO_2,Zr3O和Zr共存的电解脱氧层。随电解时间增加,脱氧层的深度增加,表面氧含量减小。当电解时间超过8 h,在致密ZrO_2陶瓷板表面形成锆金属层。初步探讨了熔盐电解法机制,提出氧化锆陶瓷表面氧的离子化是受到了强制双电层吸引的设想。     

NaCl-CaCl2熔盐体系中电脱氧制备金属Fe的工艺研究

在NaCl-CaCl₂熔盐体系中采用FFC-剑桥工艺开展了Fe₂O₃电脱氧制备金属Fe的工艺研究。重点研究了烧结工艺和电解工艺等对熔盐中Fe₂O₃电脱氧过程的影响。采用SEM分析了烧结后Fe₂O₃的微观结构, 采用XRD分析了电解前后产物的物相组成, 得到了优化的电脱氧工艺条件为:槽电压为3.2 V, 电解时间为8 h, 烧结温度为800~900 ℃, 黏结剂用量为1.5%~2.5%和电解温度为680~722 ℃。同时, 在该熔盐体系中Fe₂O₃电脱氧机理为Fe₂O₃→Fe₃O₄→FeO→Fe。      

氨化改性Sr2Ta2O7/SrTa4O11光催化剂用于光电催化性能研究

以钽酸锶同素异质结Sr2Ta2O7/SrTa4O11(STO)为原始材料,采用高温氨化法对原始材料做氮掺杂改性处理,得到了新型氮掺杂钽酸锶同素异质结材料Sr2Ta2O7?xNx/SrTa4O11?xNx(STO-N),并对其光电催化性能进行研究.结果显示,对比改性前的STO,STO-N具有更强的可见光吸收能力.紫外可见...     

细粒级低品位钽铌稀土矿选矿工艺研究

针对细粒低品位钽铌稀土矿,试验研究了＂磁选-重选＂联合工艺。当给矿含（Ta＋Nb）2O50.032%、REO0.092%时,全流程试验可获得含（Ta＋Nb）2O53.444%、REO 12.851%的钽铌稀土精矿,回收率（Ta＋Nb）2O544.13%、REO 57.27%。试验数据证明,该工艺显著提高了钽铌稀土精矿品位及回收率。     

熔盐电脱氧法制备金属Cr粉的研究

以烧结的Cr2O3片体为阴极、高密度石墨碳棒为阳极,在820℃的CaCl2熔盐中,2.8V电压下进行电脱氧反应,制得金属铬.研究了烧结温度、电解时间对电解反应的影响,用电子扫描显微镜(SEM)分析了900℃、1200℃烧结试样电解前后的微观形貌;XRD分析了电解产物的相组成.结果表明:试样的烧结温度越高,孔隙率越低,电脱氧反应速率越慢,产物的颗粒越大;电解还原是从外向内进行的;扩散过程是影响电脱氧反应速率的重要因素.     

金属锆的制备方法

描述了金属锫的主要性质和应用,分析比较了镁还原法、熔盐电解法和氧化物直接电化学反应制备金属钛的工艺(FFC法)的工艺流程、产率和纯度并分析了各自的优缺点、应用现状以及发展趋势.镁还原法的发展方向是方法的连续化以及氯化镁电解循环使用;熔盐电解法应致力于保持电解过程的连续和电流效率的提高;FFC工艺需进一步提高脱氧速率和电流效率.     

电脱氧法制取金属铌的研究

以Nb2O5粉末烧结片为阴极、石墨坩埚为阳极,在CaCl2-NaCl熔盐电解质中对Nb2O5阴极进行电脱氧,以制取金属铌。研究了Nb2O5粉末烧结阴极的制取,以及在熔盐电解质中电脱氧Nb2O5的工艺。研究结果表明,在熔盐电解质中电脱氧是通过熔盐电解质渗透到阴极片孔隙中,使Nb2O5粉末烧结片阴极形成良好的导电体,氧化铌被电离,氧离子通过熔盐电解质传导至石墨阳极坩埚,发生反应并以氧气析出。而阴极本身则发生铌离子还原,形成金属铌。研究表明,电脱氧速度和电脱氧效率与电解质与氧化铌接触面大小和电解温度有关,渗透性好、孔隙度高即接触面大的阴极片和高的电解温度将有较高的电脱氧速度和效率。     

SrF_2-NaF熔盐体系电解制备金属钛的研究

本研究通过Sr F_2-Na F熔盐电解Ti O_2制备了金属钛。分别以Ti O_2片、Ti O_2粉末-不锈钢网作为电解阴极,研究阴极孔隙率、电解时间、添加剂等因素对电解效果的影响,并对产物进行了XRD分析。研究发现:阴极孔隙率是电脱氧反应的重要影响因素;Ti O_2在Sr F_2-Na F熔盐中按Sr Ti O_2.6→Ti_2O_3→Ti_2O→Ti顺序被还原;Ti O_2粉末-不锈钢网阴极由于其高孔隙率,O~(2-)传输相对容易,在3.0 V的槽电压下电解持续6 h可得到较纯净的金属钛,电流效率为31.08%。     

钽酸的合成、表征及催化酯化反应性能

采用KOH熔融法合成了钽酸.利用X射线衍射仪,傅里叶变换红外光谱仪,热重分析仪和紫外-可见-近红外光谱仪对合成的钽酸进行表征.结果表明:钽酸中存在1.8个水,且在制备过程中吸附了硫酸根,经850℃焙烧3 h,钽酸大部分转化为Ta2O5.以钽酸为催化剂,研究其催化正丁醇与冰乙酸反应生成乙酸正丁酯中各种因素对酯化率的影响.实验证明钽酸是合成乙酸正丁酯的良好催化剂.反应条件为:HAc0.167 mol,n(醇):n(酸)=2:1,催化剂用量为HAc质量的7.5%,带水剂环己烷5 ml,回流反应5 h,酯化率达88.8%.     

氧化钽喷涂及涂层熔炼实验

液态铈非常活泼,与很多涂层都发生反应。将钽坩埚表面氧化后熔炼铈已有比较满意的结果,但在石墨坩埚表面喷涂Ta2O5涂层的研究报道却很少。本文总结了石墨坩埚表面等离子及火焰喷涂Ta2O5涂层工艺。在大气中通过热震试验考核了氧化钽涂层相稳定性,在真空感应加热环境下对火焰喷涂氧化钽涂层进行了进一步的热震稳定性考核,采用SEM分析了涂层表面微观形貌,同时采用XRD技术分析了加热前后氧化钽涂层的组成变化,分析表明,火焰喷涂能够制备单一的Ta2O5涂层。石墨坩埚表面Ta2O5涂层熔炼实验表明,液态铈不侵蚀Ta2O5涂层。