滴定法测定食醋中总酸含量及其不确定度评定

目的:建立酸碱中和滴定法测定食醋中总酸含量的方法,并对测量结果进行不确定度评定。方法:采用酸碱中和滴定法,以NaOH为滴定液,酚酞为指示剂,进行酸碱中和滴定,计算实验过程中各因素引入的不确定度,建立食醋总酸含量测定不确定度评定方法。结果:食醋总酸含量测定的不确定度为0.243%。结论:建立的不确定度评定法适用于氢氧化钠滴定食醋总酸含量的不确定度分析。     

原子荧光法测定食醋中总砷的测量不确定度评定

<正>本文建立了食醋中总砷测量不确定度数学模型,并对食醋中总砷含量的不确定度的来源进行了分析,从中找出不确定度的关键分量,为实验室准确测定食醋中的总砷含量,提供了不确定度参考值。测量不确定度是表征被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,测量结果有不确定度的表说,才能便于测量结果的正确使用。荧光法是测定食品中总砷标准方法之一,用原子荧光光度计测定食醋中总砷,对不确定度来源进行量化、给出了不确定度     

HPLC法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度评定

分析高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度来源和影响不确定度的因素,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。由各不确定度分量评定结果可以看出,高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A的含量:当鸭肝中维生素A的含量为0.73 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.04 mg/100 g(k=2);当猪肝中维生素A的含量为1.12 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.06 mg/100 g(k=2);当鸡肝中维生素A的含量为1.97 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.12 mg/100 g(k=2)。高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度主要由重复测定、标准溶液配制、样品测定和校准曲线拟合等因素引入。     

气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度。方法运用中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析肌醇含量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的绘制。当功能性饮料中肌醇含量为1255.2 mg/L,扩展不确定度为67.8 mg/L(95%置信度),此时肌醇含量表示为(1255.2±67.8)mg/L(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱法对功能性饮料中肌醇含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜的不确定度评定

目的对原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜元素含量的不确定度进行评定。方法从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源,依据GB/T 5009.13-2003《食品中铜的测定》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果当含乳饮料中铜含量为0.29 mg/L时,其扩展不确定度为0.022 mg/L(k=2)。不确定度主要来源于试样测定时标准曲线使用玻璃量具的引入,其次是测量重复性引入的不确定度。结论本研究可为原子吸收法测定含乳饮料中铜含量的测量准确性提供参考。     

原子吸收法测定牛乳中钙含量的不确定度

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定牛乳中钙含量测量结果的不确定度。方法 从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源, 依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》建立数学模型, 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。分别计算各分量的不确定度, 最后计算检测结果的合成标准不确定度。 结果 当牛乳中钙含量为125 mg/100 g时, 其扩展不确定度为5 mg/100 g (k=2)。结论 不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线、标准溶液配制3个方面, 本研究可为提高原子吸收法测定牛乳中钙含量的测量准确性提供参考。     

液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,并对测量结果的不确定度进行评定和表述。结果表明:影响测量结果不确定度的主要因素为最小二乘法标准曲线拟合、样品回收率。无机砷含量测试结果表述为(0.185±0.017)mg/kg。     

原子荧光光谱法测定海产品中锡的不确定度评定

建立原子荧光光谱法测定海产品中锡含量的测量不确定度的测量模型,根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。结果表明,引起测量不确定度的最主要来源是测定C值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度。计算得到在海产品中锡含量为0.293 mg/kg时,扩展不确定度为0.288 mg/kg,包含因子k为2。该方法适用于海产品中锡含量的测量不确定度评定。     

ICP-MS法测定人参中Cd和Cu含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人参中Cd和Cu含量的不确定度。建立人参中Cu和Cd含量计算的数学模型,运用测量不确定度的基本方法,对模型中各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明针对Cd元素含量测定结果,样品液中Cd元素浓度的不确定度是合成不确定度的主要来源;而针对Cu元素含量测定结果,样品前处理引入的不确定度是合成不确定度的主要来源。按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到Cd和Cu测量的扩展不确定度分别为0.0346mg/kg和0.94mg/kg(k=2)。本方法对ICP-MS法测定人参中Cd和Cu含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

四川不同地区的熟醋及其固态发酵过程中有机酸含量变化分析

为了解不同地区的四川麸醋中有机酸含量差异及其固态发酵过程中有机酸含量变化,采用高效液相色谱对其7种主要的有机酸含量进行测定。结果表明,在四川麸醋固态发酵过程中,乙酸由1.2712 mg/mL升高至3.1214 mg/mL,是含量最高的酸,占总有机酸58.12%。而含量次之的是乳酸,由0.8858 mg/mL升高至1.3216 mg/mL,占总有机酸32.67%,其中乙酸和乳酸变化最为显著,草酸、柠檬酸、酒石酸、柠檬酸和酒石酸变化不明显。对结果进行主成分分析发现,在熟醋中,乳酸对四川麸醋显示了较高的相关性,四川麸醋中乳酸的含量明显高于其它地区熟醋中乳酸的含量,这表明乳酸可以将四川麸醋与其它地域的食醋有效的区分开。在四川麸醋固态发酵过程中,发酵前期3d^10d与乳酸体现了较高的关联性,后期12 d^23 d与乙酸具有较高的相关性。     

保宁醋醋曲中产多糖乳酸菌的筛选及其代谢产物分析

保宁醋因其复杂微生物体系和酿造工艺而形成独特风味,其风味物质和营养成分主要由各种功能性微生物发酵生成,其中乳酸菌是非常关键的一类菌株,其对保宁醋的风味和营养物质的形成具有重要作用。本研究以稀释涂布平板法从保宁醋醋曲中分离得到12株乳酸菌,通过定性试验、产酸率、耐酸试验和胞外多糖测定等实验,得到一株产多糖量为191.98 mg/L、产酸率为1.62%的乳酸菌L7,鉴定为发酵乳酸杆菌(Lactobacillus femertum),其发酵液中3-羟基-2-丁酮和乙酸相对含量较高,分别为36.22%、45.76%,HPLC检测到乳酸、乙酸,含量分别为66.56 mg/100 mL和104.08 mg/100 mL,这表明L7将有利于提高食醋酸度以及川芎嗪含量。产多糖乳酸菌在食醋发酵过程中的具有重要作用,而此次所得乳酸杆菌对保宁醋生产和发酵工艺改良具有指导意义。     

不同封醅时间对镇江香醋品质的影响

本文对镇江香醋不同封醅时间（0、3、7、15、30 d）进行研究,以期更好地控制镇江香醋品质。以不同封醅时间的镇江香醋为研究对象,对总酸、还原糖、不挥发酸、氨基酸态氮、有机酸、氨基酸、挥发性物质等指标含量进行了差异性分析。结果表明:通过封醅工艺可显著（P<0.05）增加醋卤中总酸、不挥发酸和乳酸的含量,封醅15 d以上总酸达到7.30±0.06 g/100 mL,不挥发酸达到2.36±0.03 g/100 mL,乳酸达到1133.57±1.47 mg/100 mL;游离氨基酸含量也随着封醅处理而增加,封醅30 d后增加了101.16 mg/L;成品醋中挥发性风味物质的含量和种类也随着封醅时间的延长而增加,封醅15 d以上的醋醅所酿造的香醋具有较佳的品质。说明采用封醅工艺对镇江香醋风味物质的形成至关重要,通过封醅工艺的镇江香醋品质优于不封醅镇江香醋。     

红糖醋不同发酵阶段产物有机酸变化及抗氧化活性研究

以红糖为原料,采用液态深层发酵法酿造红糖醋,分析红糖醋不同发酵阶段产物有机酸组成,研究总多酚、总黄酮含量及抗 氧化活性的变化。 结果表明,红糖醋、红糖酒醪及红糖液分别检出10种、9种及8种有机酸,主要为乙酸、乳酸、甲酸、抗坏血酸、琥珀酸、 苹果酸、柠檬酸、草酸。 红糖液中琥珀酸和红糖醋中乙酸含量最高,分别为4 971.09 mg/L和28 273.35 mg/L。 在发酵过程中,红糖液中 总多酚和总黄酮含量由0.94 mg/mL和0.50 mg/mL降至红糖醋中0.87 mg/mL和0.17 mg/mL。 不同发酵阶段产物抗氧化能力的顺序为红 糖液＞红糖酒醪＞红糖醋。 总多酚和总黄酮含量与DPPH自由基清除能力有一定相关性,相关系数分别为0.855 5和0.883 0,与总还原力 有较强的相关性,相关系数分别为0.9078和0.9093。     

高乳酸食醋酿造技术研究进展

多年来,人们对食醋的认知一直停留于一种含有醋酸的酸味调味品阶段,忽略了食醋中不挥发酸对食醋风味的贡献。国内外食醋酿造技术研究进展显示,东西方食醋因原料、工艺差异,食醋中的有机酸成分存在很大差异,东方谷物醋较西方果醋风味丰富,尤其是食醋中的主要不挥发酸成分-乳酸对调节食醋风味协调性具有重要作用。因此,在食醋酿造过程中,可通过采用先进技术,对关键工艺环节进行特定乳酸菌种及代谢产物的靶向调控,调节食醋中醋酸与乳酸的合理配比。通过提升不挥发酸在总酸中所占的比例,增加具有醇厚味感的乳酸含量,减少醋酸对味觉的刺激,使食醋口感更加绵酸柔和,可全面提高食醋风味品质,为未来拓展更大的市场空间。     

离子色谱测定窖泥中4种有机酸的不确定度评定

为建立离子色谱法（IC）测定窖泥中乳酸、乙酸、丁酸和己酸4种有机酸含量不确定度的评定方法,通过参考JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06—2006《化学分析中不确定度的评估指南》中基本流程,建立模型、量化分量、合成标准不 确定度,得到乳酸、乙酸、丁酸和己酸4种有机酸的扩展不确定度,分别为42 mg/100 g、32 mg/100 g、16 mg/100 g、42 mg/100 g。 影响乳酸 和己酸不确定度的主要因素是重复性和水分含量,而影响乙酸和丁酸不确定度的主要因素是重复性、水分含量和标准曲线。 该研究 结果为窖泥中有机酸的进一步研究提供基础技术支撑。     

乳酸菌的乙醇耐受机制及其在食醋生产中的应用

传统固态发酵食醋因其丰富的菌群在风味、品质等方面有着不可比拟的优势,乳酸菌作为固态食醋发酵中重要的功能微生物,广泛应用于食品、生物等领域。然而,食醋在发酵过程中乳酸菌会受到高乙醇环境的胁迫,因此探究乳酸菌如何在高乙醇环境下生存具有积极意义。该研究选择耐乙醇副干酪乳杆菌（PC-5）和不耐乙醇植物乳杆菌（PR-7）作为实验对比菌株,通过检测生物指标发现：在体积分数为8%的乙醇环境下,PC-5的多糖含量占比和细胞膜通透性分别提高至0.56%和75%,且显著高于PR-7。此外,代谢途径中的己糖激酶（Hexokinase,HK）、6-磷酸果糖激酶（6-Phosphofructokinase,PFK）、丙酮酸激酶（PyruvateKinase,PK）的活性均高于PR-7,并分别提高至99.82、2.78、3.43 U/mg。最后,在食醋不同发酵阶段中加入PC-5使其与酵母菌实现共同发酵,结果发现：共发酵食醋体系中多酚的生成和总抗氧化能力比单菌发酵分别提升了32.14%和55.56%。因此乳酸菌对食醋发酵有着良好的促进作用,为乳酸菌参与食醋共发酵提供了良好的理论依据。     

桤叶唐棣果醋发酵工艺优化及有机酸和挥发性成分分析

以桤叶唐棣为原料,经半固态发酵酿制桤叶唐棣果醋,以总酸作为评价指标,优化桤叶唐棣果醋发酵工艺,并对发酵前后有机酸和挥发性成分进行比较。结果表明,最佳发酵条件为初始酒精度9%vol,果酒与果渣质量比1.0:1.6,醋酸菌添加量2.0%,在30 ℃条件下发酵18 d,测得桤叶唐棣果醋总酸含量为4.75 g/100 mL。桤叶唐棣果醋中以醋酸（5.00 mg/mL）、丙二酸（0.41 mg/mL）、乳酸（0.25 mg/mL）为主。主要挥发性物质为3-羟基-2-丁酮（15.86%）、乙酸（35.62%）、乙酸乙酯（24.32%）、苯甲醇（17.60%）、苯甲酸（6.60%）。     

四川麸醋发酵过程中有机酸及游离氨基酸含量变化分析

为了解四川麸醋发酵过程中有机酸及游离氨基酸含量的变化规律,采用高效液相色谱和氨基酸自动分析仪对发酵过程中7种有机酸及17种游离氨基酸含量进行测定。结果表明,四川麸醋发酵过程中含量最高的2种有机酸为乙酸和乳酸,随着发酵的进行,其含量显著增加;草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸含量较低,在发酵过程中含量略有变化。游离氨基酸含量随着发酵的进行呈增加趋势,从发酵初期668mg/100g增至1 470 mg/100g,其中天门冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、组氨酸、异亮氨酸、酪氨酸、脯氨酸对四川麸醋风味形成具有较大的贡献。     

乳酸菌和酵母菌共酵改善食醋品质的研究

以黄河大米为原料进行乳酸菌和酵母菌的共生发酵,在单因素试验的基础上,采用正交试验探讨了乳酸菌、酵母菌的接种量、发酵时间及发酵温度对食醋的酒精度和乳酸含量的影响,并对其发酵工艺条件进行了优化。结果表明,当酵母菌接种量为1.0‰、乳酸菌接种量为5%、发酵温度为30 ℃、发酵时间为72 h时,发酵所得的酒醪中酒精度为7.8%vol,乳酸含量为0.54 g/100 mL。用该酒醪经液态深层法酿造的食醋中不挥发酸和酯类含量较优化前分别提高了10.25倍和1.62倍,并最终改善液醋的感官品质。