离子色谱法检测乳及乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐方法的研究

目的改进国标法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐的样品前处理方法。方法样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果亚硝酸盐回收率80%~110%,硝酸盐回收率90%~110%,方法精密度在10%之内。结论本方法可提高检测准确性,缩小检测偏差,适合于乳及乳制品定量测定。     

TTC在乳及乳制品菌落总数检测中的应用

检测乳及乳制品菌落总数,为达到菌落在培养基中清晰可辨,在平板计数琼脂培养基中添加2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)。以灭菌乳、发酵乳、冰淇淋为样品基质,分别加入适当菌含量的大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、枯草芽胞杆菌工作菌悬液,制备适当浓度的TTC平板计数琼脂,同时以不添加TTC的平板计数琼脂作为对照,对同一样品进行菌落计数并同国标方法结果进行对比。TTC平板计数琼脂终浓度在0.001%~0.002%时能够使菌落显色,且与不添加TTC的对照组对比结果一致。在检测成分复杂的乳及乳制品样品时添加适宜浓度的TTC,有助于菌落的辨认,能够提高检验人员菌落计数的准确性,可用于检测乳及乳制品中菌落总数。     

乳制品中三聚氰胺检测液相色谱法简化改进

基于国标法三聚氰胺操作步骤复杂且成本费用较高的情况,并且达到生产中间控制过程三聚氰胺的检测更加方便、快捷,高效率的效果,方法对国家标准GB/T 22388—2008中高效液相色谱法(HPLC)三聚氰胺的检测方法进行改进,并对两种检测方法进行比较,保证检测结果的准确性。方法采用20%甲醇、10%三氯乙酸、0.1 mol/L HCL对乳制品样品中三聚氰胺进行提取、离心处理后过膜上机定量检测,取消了原有的固相萃取净化步骤。改进后的方法缩短了样品前处理时间,节约了样品检测成本,可应用到乳及乳制品中三聚氰胺的快速检测。     

乳与乳制品中锡质量浓度检测方法研究

针对锡器具乳与乳制品,建立相应的锡检测方法,为食品安全检测作检测依据。用微波消解处理乳与乳制品样品,原子荧光法测定锡;通过优化还原剂浓度、载流液等实验条件,能达到比较理想的检测乳与乳制品中锡的质量浓度。结果表明,在最优实验条件下,仪器的检出限为0.060μg/L;在0~200μg/L质量浓度范围中,锡的线性相关系数均大于0.999。采用锡标准溶液及不同种类样品进行了精密度测定,结果的相对标准偏差均小于10%,加标回收率在88.7%~115%之间,回收率的RSD皆小于10%。该方法切实可行、样品前处理简单、结果稳定性好,适用乳与乳制品中锡质量浓度的检测。     

一种快速检测乳与乳制品中单核细胞增生李斯特氏菌的方法

研究一种可以快速富集乳与乳制品中单核细胞增生李斯特氏菌的方法,用于缩短乳与乳制品中单核细胞增生李斯特氏菌的检测时间,提高方法检出限。通过对样品缓冲液种类及浓度的选择,微孔滤膜材质和孔径的选择,样品中大分子干扰物质方式的去除方法选择,洗脱液种类及浓度的选择,敏感性和特异性试验,确定乳与乳制品快速富集单核细胞增生李斯特氏菌条件,并将该方法与国标方法进行对比验证实验,确定其准确性和灵敏性。结果表明,用5 mL洗脱液(7 mL 0.02 mol/L PBS+3 mL李氏增菌肉汤LB_3),得到样品富集待测液,用于乳与乳制品中单核细胞增生李斯特氏菌的快速检测效果最佳。建立了最佳的乳与乳制品中单核细胞增生李斯特氏菌的快速检测方法,使单核细胞增生李斯特氏菌检测时间从4～7 d缩短至60 min,敏感性和特异性较好。     

乳及乳制品中膳食纤维测定方法的研究

本文建立了一种引用GB/T22224-2008酶重量法测定乳及乳制品中膳食纤维的优化方法,该方法能基本稳定测定乳及乳制品膳食纤维的含量。乳及乳制品试样经处理、消化酶解、乙醇沉淀、酶解、过滤、干燥、称量后,再检测残渣中蛋白、灰分含量,通过蛋白、灰分含量来校正膳食纤维含量。该方法准确可靠,重复性较好,可进行乳及乳制品中膳食纤维的稳定检测。     

乳制品中乳糖HPLC检测方法研究

基于目前使用的GB5413.5-2010《婴幼儿食品和乳食品中乳糖、蔗糖的测定》(第一法高效液相色谱法)检测样品中的乳糖含量时前处理过程经常出现样品沉淀不好、浑浊的现象,研究如何使样品定容并摇匀后尽快提取分层。经过多次实验证实,可以通过调节样品前处理过程中的加水量来改善样品的沉淀效果。此改善的研究能够保证检测结果的准确性,沉淀分离效果较好,保证检测能够顺利地进行,适用于婴幼儿食品和乳制品中乳糖的高效液相色谱法的测定。     

3M测试片法在西藏牦牛乳制品微生物检测中的应用

采用3M测试片法与国标检测法,分别对西藏牦牛乳制品生产过程中的原料乳及五种乳制品中的菌落总数、大肠菌群进行检测,对比分析两种方法检测结果之间的差异,探讨3M测试片法在西藏牦牛乳制品微生物检测中的适用性。结果表明,3M测试片法与国标检测法对各样品中菌落总数、大肠菌群的检测结果无显著差异,适用于西藏牦牛乳制品中相关微生物指标的检测。     

乳脂肪分析仪检测乳及乳制品中脂肪含量

目的采用乳脂肪分析仪测定乳与乳制品中脂肪的含量,并与国家标准方法比对。方法以国家标准GB5009.6-2016的第三法碱水解法为依据,对样品进行在线碱水解,再用无水乙醚和石油醚抽提样品的水解液,通过蒸馏去除溶剂,最后测定溶于溶剂中的抽提物的质量,用乳脂肪分析仪测定乳及乳制品中脂肪的含量。结果本方法可检测不同食品中脂肪含量,平均回收率为97.5%,其重复性相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值(n=6)分布在0.08%～1.24%之间。用仪器法和国标法同时检测质控样品,其回收率和RSD结果显示仪器法优于国标法。结论乳脂肪分析仪集在线恒温水解、搅拌、分层、抽提于一体,操作简便快捷,结果准确,适用于乳与乳制品中脂肪的测定。     

液相色谱法检测与乳制品中甲醛的含量

为了建立一种快速准确检测乳与乳制品中甲醛含量的方法,本文采用沉淀蛋白的方法,然后对处理样品利用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生,通过液相色谱仪检测,回收率在90．64～108．41％之间,均能满足仪器法检测乳与乳制品甲醛含黾的要求。     

环介导等温扩增技术检测不同乳制品常见食源性致病菌

目的 验证环介导等温扩增技术(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)试剂和仪器在不同乳制品常见食源性致病菌检测中的应用效果.方法 针对不同乳制品中常见食源性致病菌,运用LAMP建立便捷、快速、高效地检测方法,并以实验室储备菌株及人工污染乳制品样品评价LAMP检测引物试剂...     

配方注册婴幼儿配方乳粉中蛋白质及三聚氰胺含量测定分析

目的通过测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质及三聚氰胺含量,对我国现阶段配方注册的婴幼儿配方乳粉安全状况进行监测。方法婴幼儿配方乳粉中蛋白质的含量依照GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》中"第一法凯氏定氮法"进行检测;三聚氰胺的含量依照GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中"第一法高效液相色谱法"进行检测。结果样品中蛋白质含量均符合食品安全国家标准规定,且满足测定值不小于标签标示值80%的规定;三聚氰胺的含量均为未检出或低于检出限,符合原卫生部公告的限量值规定。结论根据食品安全国家标准或推荐标准的检测方法和评价指标,所检测的样品中蛋白质项目满足配方注册要求。     

昆明市市售乳制品中总砷含量检测分析

目的通过对2013年昆明市市售乳制品中总砷含量进行分析,进而了解昆明市市售乳制品中总砷污染情况。方法按照GB/T 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷含量测定》中所述的湿法消解-原子荧光光谱法进行检测分析,根据GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》对乳制品中总砷含量标准进行评价。结果 2013年共抽检样品120份,其中巴氏消毒乳20份,灭菌乳36份,发酵乳64份。共有8份样品检出总砷,检出率6.7%;1份样品含量超标,超标率0.8%。其中巴氏消毒乳、灭菌乳、发酵乳的检出率分别为:0%、2.8%、10.9%,超标率分别为0%、0%、1.6%。结论 2013年昆明市市售乳制品中总砷含量检出率较低,砷的污染程度不严重,处于安全水平。     

考马斯亮蓝法测定乳与乳制品中蛋白质含量

建立了一种测定乳与乳制品中蛋白质含量的方法。利用6份乳与乳制品作为试验材料,通过考马斯亮蓝比色法测定其蛋白质含量。结果表明,工作曲线在0~0.18 g/100 mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 3,平均加标回收率为98.13%,相对标准偏差小于5%,方法的检出限为0.02 g/100 mL,该方法具有操作简便、重现性好、准确可靠等特点。     

乳制品中常见食源性致病菌检测技术的研究进展

近年来频繁发生的乳与乳制品的质量安全事件引起了人们对乳制品安全的普遍关注,而食源性致病菌污染是乳制品安全问题的重要隐患之一。乳制品中常见的食源性致病菌有沙门氏菌、蜡样芽孢杆菌、阪崎肠杆菌、李斯特菌和志贺氏菌等。目前食源性致病菌的检测技术主要有国家标准中的培养法检测技术、分子生物学技术和免疫学技术,分子生物学技术中的PCR检测技术因具有特异性和灵敏度高、简便、快速等优点而得以广泛应用。本文对国家标准中的常规检测技术、分子生物学技术和免疫学技术在乳制品中常见食源性致病菌检测领域的应用进展进行了介绍,并对其影响因素及存在的问题进行了简要阐述。     

乳及乳制品中残留青霉噻唑酸钾的检测方法

通过分光光度法检测乳及乳制品中青霉素钾的主要酶解产物青霉噻唑酸钾,间接检测了乳及乳制品中是否添加过β-内酰胺酶。通过实验该方法的工作曲线相关系数为0.9997,检测限为2.5 mg/L,回收率在93.2%～106.3%之间,RSD为2.9%～4.5%。在30组样品中应用效果良好,表明该方法简单、快速准确、灵敏度高,适用于乳及乳制品中青霉噻唑酸钾残留量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率；本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

磁性分子印迹聚合物提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中的4 种伪蛋白

建立磁性分子印迹聚合物（magnetic molecular imprinted polymers,MMIPs）提取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中4?种伪蛋白（三聚氰胺、环丙氨嗪、双氰胺和缩二脲）的方法。以缩二脲-13C2和环丙氨嗪-D4为印记分子,Fe3O4为磁性组分,制备具有特异识别性的MMIPs提取样品中的目标化合物,超高效液相色谱-串联质谱法检测。结果表明,4?种化合物在5～200?ng/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。三聚氰胺、环丙氨嗪、双氰胺和缩二脲在牛奶样品中的检出限分别为0.10、0.02、0.05、0.50?μg/kg,在奶粉样品中的检出限分别为0.25、0.05、0.13、1.25?μg/kg。回收率为80.5%～96.1%,相对标准偏差为1.1%～9.2%。利用本方法对实际样品中4?种化合物进行测定,分析结果显示该方法所得到的数值准确、可靠。     

X-ray Fluorescence Determination of Element Contents in Milk and Dairy Products

The concentrations of minerals (Na, Mg, P, S, Cl, K, and Ca) and trace elements (Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, and Br) in different types of milk, dairy products, and infant formulas have been determined using wavelength-dispersive X-ray fluorescence analysis (WDXRF). Freeze-dried samples pressed as tablets of 4 g have been analyzed. Calibrations have been established using both plant and milk standard reference materials. The matrix correction method based on the power function of Compton scattered intensity was applied. The paper provides calibration data, detection limits for each element, and testing the accuracy of the proposed technique. The elemental compositions of the samples obtained by WDXRF were compared with the previously reported data from different countries.     

关于GB 29989-2013《婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》几个关键步骤的探讨研究

目的探讨影响国家标准GB29989-2013《婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》测定结果准确性的因素。方法研究样品前处理过程中pH调节方式,乙酰肉碱转移酶的配制,待测液静置时长,特殊基质前处理方法优化,酶反应过程避光与否等方面对测定结果的影响。结果 pH调节对结果准确性影响较大,待测液静置2h检测结果与过夜后恢复室温检测结果基本无差异,特殊医学用途配方食品加入高氯酸后无法直接沉淀过滤,酶反应过程需是否避光对检测结果有较大影响。结论测定过程中pH调节不可回调,待测液静置2 h后可直接检测,特殊医学用途配方乳粉前处理时应先加入α-淀粉酶水解,酶反应过程需避光。