离子色谱法同时测定蛋白胨中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量

目的建立离子色谱法同时检测蛋白胨中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的分析方法。方法样品用水作为提取剂,用OnGuard Ⅱ RP柱和OnGuard Ⅱ H柱净化,50mmol/LNaOH溶液作为流动相,用Carbopac PA20柱进行离子色谱分析。结果在该条件下5种糖都能得到较好分离,线性良好,葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖的检出限为0.002、0.004、0.011、0.007、0.018 mg/L,平均回收率为90.59%～97.68%(n=9)。结论该方法操作简便、灵敏度高,可用于作为蛋白胨中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检测。     

离子色谱电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖

本方法成功地对牛奶中的乳糖和乳果糖进行了分离和测定。以CarboPacPA1色谱柱,5mmol/LNaOH+1mmol/LCH3COONa等梯度淋洗,脉冲安培检测,该方法具有良好的重现性、线性关系(r2>0.9989)和较低的检测限。乳糖和乳果糖的检测限分别是:0.012、0.02mg/L;样品测定的回收率为95%～102.8%。     

离子色谱法测定奶糖中的蔗糖、葡萄糖和乳糖

建立离子色谱法分离检测奶糖中蔗糖、葡萄糖和乳糖的分析方法。采用METROSEPCARB1（150mm×4.0mm）阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温为32℃、淋洗液为37.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间20min。在1.0～60.0mg/L范围内蔗糖、葡萄糖和乳糖分别呈良好线性,相关系数分别为0.9996、0.9998和0.9996,检出限分别为0.091、0.014和0.083mg/L,RSD为1.42%～5.17%,回收率为91.27%～101.31%。测定结果为大白兔奶糖中含葡萄糖1.56%、蔗糖21.40%、果糖3.75%;旺仔牛奶糖中含葡萄糖1.17%、蔗糖30.29%、果糖3.30%;金丝猴奶糖中含葡萄糖1.08%、蔗糖20.86%、果糖3.31%。用该方法检测了奶糖中的三种糖,效果良好,同时具有操作简单,结果准确,快速有效等优点,可为奶糖的检测提供一个简单有效的方法。     

离子色谱法测定葡萄干中二氧化硫残留量

确立离子色谱法测定葡萄干中残留量的样品处理方法和检测条件。样品经水蒸气蒸馏后,用3%双氧水吸收氧化后用离子色谱法进样分析检测。在选定操作条件下,0.1μg~300μg范围内有良好的线性(r=0.999 9)。样品平均回收率为91.69%,检出限为1.5 mg/kg。与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高、重现性好,适合于测定干果中SO2残留量的检测。     

离子色谱法快速测定馒头中甜味剂

目的:探索利用离子色谱法快速测定馒头中3种甜味剂;方法:采用粉碎混匀后的馒头样品经超纯水提取,固相萃取小柱净化,经阴离子交换柱分离,电导检测器检测,外标法定量;结果:在0~20μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限0.12~0.36 mg/kg,定量限0.39~1.2 mg/kg,回收率87.1~92.6%,精密度1.9~4.2%;结论:该方法快速准确,不使用有机溶剂,绿色环保,适合馒头中甜味剂的检测。     

离子色谱法测定畜禽肉中氯化物的含量

本文利用离子色谱仪建立了畜禽肉中氯化物含量的测定方法,并考察了该方法的准确性和灵敏性。通过多次试验得出在淋洗液浓度为15 mmol·L^-1、流速为1.2 mL·min^-1时氯离子的出峰效果最好。结果表明,离子色谱法与《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》(GB 5009.44—2016)中规定方法测定的结果没有显著性差异,离子色谱法测定的畜禽肉中的氯化物含量均在参考范围内。本文建立的方法灵敏便捷,响应好,利好环境且安全有效,可以广泛用于畜禽肉中的氯化物检测。     

离子色谱法测定燕窝中亚硝酸盐的含量

建立用离子色谱法测定燕窝中亚硝酸盐含量的方法,并检测市售干燕窝中亚硝酸盐的含量。样品经前处理后,用IonpacAS23分离柱,4.5mM Na2CO3/0.8mM NaHCO3作淋洗液,1mL/min的流速分析,通过抑制电导检测器进行测定。结果表明:该法的最低检出限为亚硝酸盐(以NaNO2计)1.407mg/kg,相关系数为0.999 8,精密度为1.301%。干燕窝直接检测的亚硝酸盐的残留量为4 353mg/kg,浸泡清洗后的燕窝亚硝酸盐的残留量为114.7mg/kg,磨碎的燕窝浸泡清洗后亚硝酸盐的残留量为102.2mg/kg。该法简单,快捷,可靠,适合于大批量干燕窝样品中亚硝酸盐的测定。     

离子色谱法测定食盐中碘含量

用离子色谱分离和脉冲安培检测分析食盐中添加的碘化钾或碘酸钾含量.研究了碘酸钾转化成碘化钾的最佳还原剂用量.进行了淋洗液浓度等仪器条件的选择.碘化钾和碘酸钾的检出限分别为280μg/g和320 μg/g,在0～100 μg/mL范围内表现出良好的线性关系(r=0.9992～0.9998).添加回收率和相对标准偏差达到令人...     

离子色谱法测定茶饮料中氟化物含量

建立用离子色谱/电导检测法测定茶饮料中氟化物的分析方法.试样用氢氧化钾溶液提取,经过滤、离心分离后,依次过0.22μm微孔滤膜、C18小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0mL/min,以电导检测器检测.结果表明:氟离子在0.0mg/L～10.0mg/L质量浓...     

离子排斥色谱法测定纺织品中丙烯酰胺

采用离子排斥色谱法测定纺织品中丙烯酰胺的残留量。以水为溶剂提取样品中的丙烯酰胺,提取液过滤后经离子排斥色谱分离测定丙烯酰胺含量。色谱条件为:IonPac ICE-AS1柱(250mm×4.0mm,5μm);流动相为乙腈和10mmol/L甲酸水溶液;检测波长202nm;流速0.15mL/min。该方法在20～1 000μg/L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9998,方法检测限为0.4mg/kg,回收率在93.9%～103.0%之间,相对标准偏差在1.85%～3.75%之间。     

高效毛细管电泳测定液态乳中乳糖

针对常用乳糖测定方法存在的局限性和不便性,结合高效毛细管电泳(HPCE)法简单快速、高效低耗的特点,探索出了高效毛细管电泳仪配合紫外检测器测定乳糖的实验条件:熔融石英毛细管(50μm×34 cm);缓冲液为50 mmol/L硼砂/NaOH,pH值为10.0;电泳为10 kV,温度为60℃;检测波长为195 nm;进样为5000 Pa;时间3 s。此方法操作简便、准确度高、精密度好。该方法的测定结果与高效液相色谱法的结果较一致,样品中其他糖类对该方法不存在干扰,克服了莱因-埃农氏法测定乳糖不具专一性的缺点。     

液相色谱法测定乳粉中乳糖方法优化

目的研究并优化GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》样品制备步骤,解决婴幼儿配方乳粉中乳糖检测结果偏低的现象,保证乳糖检测的准确性。方法在样品溶液制备过程中,采取30 m L水溶解乳粉,并向容量瓶中加入1 m L 3%的乙酸水溶液协助蛋白沉淀,进而降低乙腈在样品溶液中的利用比例,保证样品制备过程中乳糖的充分溶解,最终通过液相色谱测定。结果同一份样品经不同的样品制备方式,于相同的色谱条件下检测,依据本法制得样品测定结果比遵循国标条件制得样品的结果高出7%,并且结果平行性良好。结论通过方法学研究,证实该方法具有适用性、重复性、准确度以及线性范围良好的特点,并且操作简便,适用于婴幼儿配方乳粉中乳糖的检测。     

离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的 不确定度评估

目的建立离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的不确定度评估方法,找出不确定度的主要影响因素。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),从样品重复测量、样品前处理、标准曲线回归、标准溶液配制以及方法回收率几个方面分别讨论各不确定度分量。通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。结果 8次测定同一牛乳样品中硫氰酸盐含量均值为1.699 mg/kg,其扩展不确定度为0.063 mg/kg,k=2。结论标准系列溶液的配制过程对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

Identification of lactose ureide, a urea derivative of lactose, in milk and milk products

With the widespread consumption of milk, the complete characterization of the constituents of milk and milk products is important in terms of functionality and safety. In this study, a novel nonreducing carbohydrate was separated from powdered skim milk and was identified using electron spray ionization-mass spectrometry (m/z 385.1[M + H⁺]), ¹H, ¹³C, ¹H¹H-correlation spectroscopy, and heteronuclear single quantum-nuclear magnetic resonance spectra. The carbohydrate was identified as a lactose derivative of urea, N-carbamoyl-o-β-d-galactopyranosyl-(1–4)-d-glucopyranosylamine (lactose ureide, LU). For the HPLC analysis of LU in milk and milk products, benzoylated LU, hepta-o-benzoyl lactose ureide (melting point 137–139 °C; m/z 1,113 [M + H⁺]; wavelength of maximum absorption, λ_max, 229 nm; molar extinction coefficient, ε, 8.1037 × 10⁷), was used as a standard. The crude nonreducing carbohydrate fraction from raw milk, thermally processed milk, and milk products such as powdered milks were directly benzoylated and subjected to HPLC analysis using an octadecylsilyl column to determine the quantity of LU. The content of LU in 10% solutions of powdered skim milk and powdered infant formula (5.0 ± 1.1 and 4.9 ± 1.5 mg/L, respectively) were almost 3-fold higher than that of UHT milk (1.6 ± 0.5 mg/L) and higher than that of low-temperature, long-time-processed (pasteurized at 65 °C for 30 min) milk (1.2 ± 0.3 mg/L) and the fresh raw milk sample (0.3 ± 0.1 mg/L). A time-course of the LU content in raw milk during heating at 110 °C revealed that LU increased with time. From these results, it is likely that LU is formed by the Maillard-type reaction between the lactose and urea in milk and milk products. Because the concentration of LU in milk increased with the degree of processing heat treatment, it could serve as an indicator of the thermal deterioration of milk. Although it is known that the human intestine is unable to digest LU, the gastrointestinal bacteria in human subjects are able to digest and utilize urea nitrogen in formation of essential amino acids that are available to the host human. These findings suggest that LU in milk might have a functional role in human health.     

反相离子对色谱法测定奶粉中核苷酸质量浓度

为检测奶粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、次黄嘌呤核苷酸5种核苷酸的质量浓度,建立起奶粉中5种核苷酸的反相离子对色谱法。样品经质量分数为10%乙酸去除蛋白,在流动相为1.4 mmol/L四丁基硫酸氢胺含0.01 mol/L磷酸二氢钾(pH=4.0)∶甲醇=96∶4的条件下用C18色谱柱分离,紫外检测波长254 nm,流速1 mL/min,标准曲线法定量。5种核苷酸的平均回收率和样品重复测定变异系数分别是95.7%,96.0%,90.8%,98.7%,99.3%和0.583%,0.147%,0.257%,0.387%,0.167%。该方法无需进行固相萃取,快速灵敏,简便准确,适用于奶粉中核苷酸质量浓度的检测。     

低乳糖牛奶的研制

本文主要研究探讨了低乳糖牛奶产品的配方组成及其生产工艺条件等。实验研究结果表明,该产 品具有营养丰富、口味香甜纯正以及稳定性能良好和无褐变等特点,其乳糖的水解率高达70％以上。     

柱前衍生化HPLC法分析牛奶中乳糖动态水解研究

采用1-苯基-3-甲基5-吡唑啉酮（PMP）对牛奶中的糖类进行衍生化处理，将其转化成紫外光下具有强吸收的物质．从而能利用高效液相法快速准确地监测牛奶中乳糖酶的动态水解趋势。结果表明，乳糖酶水解牛奶乳糖的最佳时间为3—4h．并且发现该方法可以直接用于乳糖含量的分析，为低乳糖奶制品的研究开发和检测分析提供参考。     

低乳糖牛奶的研制

主要研究探讨了低乳糖牛奶产品的配方组成及其生产工艺条件等。实验研究结果表明,该产品具有营养丰富全面、口味香甜纯正以及稳定性能良好和无褐变等特点,其乳糖的水解率高达70%以上,可以有效的预防人体乳糖不耐症的发生。     

低乳糖牛奶的研制

本文主要研究探讨了低乳糖牛奶产品的配方组成及其生产工艺条件等。实验研究结果表明,该产品具有营养丰富全面、口味香甜纯正、以及性能稳定和无褐变等特点,其乳糖的水解率高达70％以上,可以有效的预防人体乳糖不耐症的发生。