十二烷基苯磺酸钠增溶-镁试剂Ⅰ褪色光度法测定痕量硒

在pH 2.0的KCl-HCl缓冲溶液中,硒(Ⅳ)与镁试剂I和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)反形成三元络合物,使镁试剂I褪色,据此建立了褪色光度法测定硒的新方法。最大褪色波长为452 nm。体系的褪色程度与硒(Ⅳ)浓度在0.01~0.12μg/mL范围呈线性关系,检出限为1.9μg/L。测定2.5μg硒(Ⅳ)时,0.1 mg Fe3+、Cr2O72-,0.05 mg MnO4-和大量的常见离子可允许存在,因此一般样品可以不经分离直接测定。方法用于硫酸厂和电厂废水中硒的测定,相对标准偏差小于1.8%(n=5),加标回收率分别为99%和103%。     

碘(Ⅴ)-碘化物-溴化十六烷基三甲基铵体系共振光散射法测定磷矿中碘

基于在0.015 mol/L磷酸中,碘(Ⅴ)与过量的I-反应生成I3-,I3-进一步与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)反应成1∶1离子缔合物,导致共振光散射(RLS)明显增强,建立了共振光散射法测定痕量碘的新方法。试验了酸度、试剂用量、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大共振光散射峰位于469 nm,共振光散射增强量与碘(Ⅴ)含量在0.02~0.83μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.425μg/L。大量的共存离子不影响测定,Fe3+,Pb2+,Cu2+的干扰用EDTA消除。方法用于测定磷矿中碘,结果与碘蓝分光光度法一致,相对标准偏差小于0.37%(n=5),加标回收率为99.2%~101.0%。     

镉(Ⅱ)-碘化钾-吖啶橙缔合体系光度法测定痕量镉

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd2+与过量的KI和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[CdI4],体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大吸收峰位于484 nm,线性范围为0~0.4μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.66×105L.mol-1.cm-1,检出限为6.82μg/L。大量的常见离子不干扰测定,MnO4-、Pb2+、Fe3+和Hg2+的干扰可采用抗坏血酸-巯基棉分离去除。方法用于测定河水中镉,结果与原子吸收光谱法一致。相对标准偏差为1.7%~2.0%(n=5),回收率为98%~100%。     

阻抑罗丹明6G褪色反应动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于稀H2SO4介质中,痕量钛(Ⅳ)阻抑H2O2氧化罗丹明6G(Rh6G)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为57.77 kJ/mol。方法检出限为0.45μg/L,线性范围为0~24.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.6μg钛(Ⅳ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。结合溶剂萃取分离,实现了岩石样品中钛(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为     

催化褪色光度法测定粉煤灰中痕量钼(Ⅵ)

在0.01 mol/L H2SO4介质中,痕量钼(Ⅵ)对过氧化氢氧化乙基紫(EV)的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了测定痕量钼(Ⅵ)的催化光度新方法。对反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及干扰离子的影响等进行了探讨,并确定了最佳反应条件。研究表明,体系的最大吸收波长为590 nm,钼(Ⅵ)质量浓度在0~500μg/L内符合比尔定律,方法的检出限为0.11μg/L。方法可直接用于粉煤灰中钼(Ⅵ)的测定,结果与分光光度法相符,6次测定值的RSD<3%。     

N_2-苯浮选光度法测定天然水中痕量硒的研究

用亚硒酸 (H2 SeO3)氧化I- 成I2 ,I2 与I- 生成I- 3 ,I- 3 与孔雀绿阳离子 (MG+ )发生离子缔合反应生成缔合物 ,再用N2气将此缔合物浮选于苯中 ,建立了光度法间接测定硒的新方法。测定了天然水中硒 ,结果表明 :本法灵敏度高 (ε =2.2×10 6 ) ,精密度好 (测 5.0 μg硒 10次 ,RSD =2 . 7% ) ,检出限为 4.7× 10 - 1 0 g/mL。     

溴酸钾氧化2,4-二氯苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量锡(英文)

基于弱酸介质中,在非离子表面活性剂微乳液存在时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2,4-二氯苯基荧光酮(p-CPF)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。方法检出限为0.012μg/L,线性范围为0.0-1.0μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定。方法用于环境水样中锡(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为2.3%~4.5%,加标回收率为101.3%~105.0%,结果与原子吸收法测定值相符;用于岩石样品中锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属锰粉中硒

用硝酸溶解样品, 控制盐酸酸度为0.72 mol/L, 硼氢化钾浓度为10.0 g/L, 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定金属锰粉中硒的方法。研究了样品溶液中共存离子的干扰, 结果表明, Mn²⁺、Al³⁺、Fe³⁺、Si、Cu²⁺、Mg²⁺、Pb²⁺、Ca²⁺对硒的测定均不产生干扰。方法的线性范围为0.20~100.0 μg/L, 相关系数为0.999 6, 仪器检出限为0.059 6 μg/L。方法用于金属锰粉样品中硒的测定, 结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符, 相对标准偏差(RSD, n=4)为1.9%～3.4%, 加标回收率为95%~102%。     

巯基棉富集分离-流动注射分光光度法测定水样中痕量硒

研究了在表面活性剂吐温-60存在下,硒(Ⅳ)与硫氰酸钾和乙基罗丹明B(ERB)形成的三元离子缔合物的吸收光谱特性和流动注射分析的最佳条件,从而建立了流动注射分光光度法测定痕量硒的新方法。硒缔合物的最大吸收峰位于605 nm,当预反应盘管长度为350cm,反应盘管长度为300 cm,采样体积为80μL时,硒(Ⅳ)质量浓度在0.09~4.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.03μg/mL。在l mol/L盐酸浓度下,通过巯基棉富集分离,消除了干扰离子,并测定了水样中痕量硒,相对标准偏差小于4.0%     

Hg~(2+)-碘化物-吖啶橙-聚乙烯醇缔合体系褪色光度法测定痕量汞

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,聚乙烯醇存在下,Hg2+与过量的I-和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[HgI4],使AO褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量汞的新方法。最大褪色波长为490 nm,体系的褪色程度与Hg2+浓度在0～0.8μg/mL范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为9.17×104L.mol-1.cm-1,检出限为20.7μg/L。采用巯基棉分离富集,测定河水中汞,相对标准偏差为1.4%～2.7%(n=5),回收率在98%～101%之间。     

对乙酰基偶氮氯膦褪色光度法测定粉煤灰中微量铈(Ⅳ)

研究了在1.0mol/LH2SO4介质中,Ce(Ⅳ)氧化对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)的褪色反应,加入TritonX-100可提高反应的灵敏度,褪色程度与Ce(Ⅳ)量线性相关,据此建立了一种测定微量Ce(Ⅳ)的新分光光度法。结果表明,体系的最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数为9.37×104L.mol-1.cm-1。Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～1000μg/L范围内呈线性关系。讨论了反应介质、温度、时间、试剂用量及共存离子干扰等对反应的影响。本法结合PMBP-苯萃取分离,应用于粉煤灰中微量铈的测定,     

镉（Ⅱ）-邻菲啰啉-曙红Y缔合体系光度法测定痕量镉

研究了镉（Ⅱ）与邻菲啰啉(phen)和曙红Y(EY)的显色反应条件。试验表明,在pH 5.0 HAc-NaAc缓冲溶液中,镉（Ⅱ）与phen和EY反应生成稳定的离子缔合物［Cd(phen)3］EY,离子缔合物的最大吸收峰位于568 nm。镉（Ⅱ）浓度在0.02~0.8 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.07×105 L·mol-1·cm-1,检出限为11.7 μg/L。大部分常见离子不干扰测定,样品中较高浓度的Ag+,Hg2+,Ni2+等离子干扰严重,测定前用巯基棉分离去除。方法用于测定工业废水中镉,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为1.3%~1.6% (n=5),回收率为98%~103%。     

过氧化氢氧化乙基紫催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

研究了在硫酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。方法线性范围为0.05-0.60 mg/L,检出限为1.02×10-4mg/L,对2μg铬(Ⅵ)标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.11%。在氟化钠及硫脲存在下,多数常见离子不干扰测定,方法可直接用于废水及钢样中铬(Ⅵ)的测定。     

锌(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝缔合体系褪色光度法测定痕量锌

β-环糊精和聚乙烯醇存在下,在pH4.5 NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰酸铵和亚甲蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]4[Zn(SCN)6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量锌的新方法。体系的最大褪色波长为668nm,褪色程度与Zn2+浓度在2.77～160μg/L范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.85×105L·mol-1·cm-1。采用巯基棉分离富集,测定了海水和管网水中痕量锌,相对标准偏差分别为1.0%和0.8%(n=5),回收率分别为98%和99%。     

钒(Ⅴ)-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于0.016 mol/L的H2SO4介质中,痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钒(Ⅳ)的动力学光度法.钒(Ⅴ)质量浓度在0～4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.058μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1→μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1.5%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为46.80 kJ/mol.用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ),相对标准偏差为3.0%～4.2%,标准加入回收率为98.2%～101.4%.     

碘化钾络合剂乙醇析相萃取分离富集铂(Ⅳ)的研究

研究了以碘化钾为络合剂乙醇析相萃取分离和富集铂的行为及与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,硫酸铵能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Pt(Ⅳ)与碘化钾生成的PtI62-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[PtI62-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取。当溶液中乙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V),4.0×10-3mol/L,0.3g/mL,pH值为3.0时,Pt(Ⅳ)的萃取率达到99.7%以上,Al3+,Pb2+,Co2+,Fe3+,Ni2+,Ga3+,Mn2+,Mo(Ⅵ),Cr(Ⅲ)和Zn2+基本不被萃取,实现了Pt(Ⅳ)与上述金属离子的分离。本法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中Pt(Ⅳ)的分离和测定,平均回收率为105.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%(n=7)。     

过氧化氢-甲基橙动力学光度法测定亚硝酸根

研究了硫酸介质中,痕量亚硝酸根催化过氧化氢氧化甲基橙褪色反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定亚硝酸根的简便方法。在25mL溶液中亚硝酸根测定的线性范围为0～0.8μg,方法的检出限为6.55×10-9g/mL。测定1×10-8g/mLNO-4,Cr3+,F-,Cl-;2,以相对于NO-2量的倍数计,1000倍的Na+,K+,Mg2+,Ca2+;500倍的Pb2+,Al3+,NH+100倍的Ni2+,I-,Zn2+,Cd2+,Mo(Ⅵ),Fe3+和20倍的Cu2+不干扰。方法已用于自来水、雨水和池塘水     

以苄基三乙基氯化铵为增敏剂镍-溴酸钾-甲基紫体系阻抑动力学光度法测定痕量镍

在pH10.0氨水-氯化铵缓冲溶液中,镍(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应具有抑制性作用,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。本法测定Ni的线性范围为0~100μg/L,检测限为8.4×10-7g/L。该阻抑反应对甲基紫为零级反应,对溴酸钾和镍为一级反应;阻抑活化能为116.14 kJ/mol,非阻抑活化学能为78.14 kJ/mol。大部分共存离子对测定没有干扰,Cd2+,Cu2+,Co2+对测定有严重干扰,可预先用N530煤油萃取     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

阻抑过氧化氢氧化二甲酚橙褪色动力学光度法测定镉

在pH 9.7的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,镉对过氧化氢氧化二甲酚橙褪色的反应有阻抑作用,从而建立一种新的测定镉的催化动力学光度法。研究了影响阻抑作用的各种因素,得到最佳测定条件及动力学参数,结果表明,反应产物的最大吸收波长位于580 nm,方法的线性范围为0.6~1.6μg/mL,检出限为0.15μg/mL。大多数共存离子不干扰测定,Co2+,Cu2+,Fe3+,Mn2+等离子的干扰可加入三乙醇胺和β-巯基丙酸消除。催化反应的表观活化能为58.27 kJ/mol。方法用于矿物样品中镉的测定,其标准加入回收率为95%~103%之间,RSD为2.4%~3.0%。