琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备

介绍了一种在常压、无外加转移催化剂的条件下制备琥珀酸二异辛酯磺酸钠的新方法。研究了合成标量产物中磺化反应的主要影响因素,并得出该反庆的优惠工艺条件。     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备

介绍了一种在常压、无外加相转移催化剂的条件下制备琥珀酸二异辛酯磺酸钠的新方法。研究了合成标题产物中磺化反应的主要影响因素 ,并得出该反应的优惠工艺条件     

1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐及十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:1,4-丁二醇双马来酸单酯∶十八醇(摩尔比)=1∶2.15,对甲苯磺酸为催化剂,加入量占总质量的1.5%,在80℃条件下反应6 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γcm c=41.5 mN/m,临界胶束浓度为0.065 mmol/L。     

1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠的合成与性能

采用自制的碳基固体酸为双酯化反应催化剂,反应过程无需溶剂、中间产物无需分离等对环境友好的工艺,在常压下合成了1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠(GSS4AEO3-62)。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应温度110℃,反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为99.23%的单酯化产物;双酯化反应Ⅰ:n(顺酐)∶n〔聚醚(3)〕=1.00∶0.55,w(碳基固体酸)=1%(以顺酐质量计),反应温度170℃,反应时间2.0 h,双酯化反应Ⅱ:n(顺酐)∶n(异辛醇)=1.00∶0.60,反应温度220℃,反应时间4.5 h,在该条件下得到产率为94.36%的双酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度140℃,反应时间5.5 h。产物经IR、GC/MS进行结构表征,测定了其表面性能、应用性能和毒理性,并与磺基琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯钠(AEOSS3)、1,4-丁二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠(GSS462)进行了比较。结果表明,GSS4AEO3-62的临界胶束浓度比AEOSS3、GSS462低1²个数量级,而且毒性低。     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备的影响因素研究

在氮气保护下,以对甲苯磺酸为催化剂,合成了高纯度琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)。研究了酯化温度、体系真空度和酯化料比对酯化反应的影响,在130℃、29.33kPa、n异辛醇∶n顺丁烯二酸酐=1.818∶1的条件下反应2h,所得酯化产物无色透明,酯化率可达99.6%。对双酯的磺化反应研究表明,适宜的磺化条件为130℃,nNaHSO3∶n顺丁烯二酸酐=1.10∶1,wAOT=10%,反应时间3.5h。经石油醚萃取、旋转蒸发后,所得产物为白色蜡状固体,用红外光谱对其进行了结构分析。     

溶剂法制备N-辛基琥珀酸酰胺磺酸钠

以环己烷为溶剂,考察了N-辛基琥珀酸酰胺磺酸钠的合成工艺,获得了较佳的工艺条件当n(辛胺)∶n(顺酐)=1.00∶1.05时,于40℃下酰胺化反应10min;n(亚硫酸钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00时,于70℃下磺化反应2h。测得产物的表面张力32.1×10-3N/m、临界胶束浓度4.48×10-3mol/L、乳化力0.63min、渗透力1.68min、钙皂分散力25%、去污力99.4%,并与ABS和K12的性能进行了对比。     

琥珀酸双酯磺酸钠类反应型表面活性剂的合成

马来酸酐经单酯化、O-烷基化、选择性磺化反应得到了琥珀酸双酯磺酸钠类表面活性剂。马来酸酐与脂肪醇在90℃下反应3 h得到马来酸单酯;在碳酸钠、Et3N和CH3COCH3存在下,单酯与丙烯基氯(50℃)或异丁烯基氯(65℃)反应6 h得到马来酸双酯;双酯与亚硫酸氢钠在120℃下反应3 h得到目标产物。产物经1HNMR和IR表征,符合结构特征。     

琥珀酸二辛酯磺酸钠的合成工艺研究

本文采用马来酸酐和异辛酯为原料,对甲苯磺酸作催化剂进行酯化反应,研究了不同真空度、反应时间、醉酐比、催化剂用量等因数对醋化反应的影响;采用偏重亚硫酸钠作磺化剂,单脂钠盐作相转移催化荆,与经提纯的醋化产物进行磺化反应,研究了不同单脂钠盐用量、磺化剂料比、溶剂水量等因数对磺化反应的影响.     

松香醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成研究

以松香醇聚氧乙烯醚与马来酸酐为原料合成了琥珀酸酯磺酸钠，并对松香醇聚氧乙烯醚与马来酸酐的酯化反应，以及酯与亚硫酸氢钠的磺化反应进行了研究。     

醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的新方法合成脂肪醇聚氧乙烯醚(5)己基磺基琥珀酸混合双酯钠。得到较佳工艺条件为：n(脂肪醇聚氧乙烯醚(5))：n(顺酐)为1．00：1．10，于110℃下单酯化反应2．5h，得到产率为99．07％的单酯化产物(I)。n(己醇)：n(I)为3．0：1．0，于160℃下双酯化反应2．Oh，得到产率为95．98％的双酯化产物(Ⅱ)。n(亚硫酸氢钠)：n(Ⅱ)为1．05：1．10，加热介质温度为150℃下磺化反应2．5h，可得到磺化率较高的目的产物(Ⅲ)。测定了所得产物的表面活性和应用性能。与磺基琥珀酸双己酯钠盐和脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磺基琥珀酸单酯二钠盐进行性能对比。结果表明：通过在磺基琥珀酸双己酯钠盐(DHSS)中引入乙氧基后，其分散力、乳化力和耐硬水性能均得到了改善．与单酯二钠盐(AESS)相比，其渗透性能得到了较大的提高。     

醇醚辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能研究

通过控制酯化率和不外加相转移催化剂在敞开体系中进行酯化、磺化的方法合成了月桂醇聚氧乙烯醚(5)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠,最佳工艺条件为:n(月桂醇聚氧乙烯醚(5))∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于110℃下单酯化反应2.5h,得到产率为99.7%的单酯化产物;n(二乙基辛醇)∶n(顺酐)=3.0∶1.0,于170℃下双酯化反应4h,得到产率为94.2%的双酯化产物;n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度为160℃下磺化反应4h,可使双酯化产物完全磺化得到标题化合物。测定了产物的表面张力、临界胶束浓度、耐硬水能力、乳化力、渗透力、分散力、钙皂分散力和去油污力,并与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(5)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS5)进行了比较。结果表明:其耐硬水能力、分散力、乳化力、钙皂分散性能和去油污性能均较快T有所改善;与LESS5相比,渗透性能得到了较大提高。     

硫酸氢钠催化合成乳酸正丁酯的研究

研究了硫酸氢钠对乳酸与丁醇酯化反应的催化作用，发现其最佳反应条件为：催化用量0.2g/0.1mol乳酸，酸醇摩尔比1：3，反应时间2.0h，油浴温度133-142℃，乳酸的酯化率可达98.0%。     

乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠的合成与性能

采用碳基固体酸为酯化反应催化剂,在常压下合成乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察。结果表明,最佳工艺条件为:双酯化反应:n(顺酐)∶n(正辛醇)=1.00∶1.05,反应温度180℃;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度110℃。该产物具有目标产物特征官能团,表面性能、应用性能优异,毒性较低。     

磺基琥珀酸二己酯钠盐合成工艺与结构的关系

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系催化磺化反应的方法合成了两种不同己基的阴离子表面活性剂磺基琥珀酸双（2－甲基戊基0酯钠盐和磺基琥珀酸双（4－甲基－2－戊基）酯钠盐，对由4种己醇（正己醇，2－甲基戊醇，2－乙基戊醇和4－甲基－2戊醇）来合成磺基琥珀酸双酯钠盐的最佳工艺条件与已基结构的关系进行了研究，结果表明，随己基上支链程度的增加，130摄氏度时，酯化反应达到95％酯化率时已醇的过用量从10％增加到了20％，反应时间从1．5h增加到2．25h，同样地随己基上支链程度的增加，中间产物马来酸双酯的磺化反应温度从120℃增加到140℃，磺化剂亚硫酸氢钠过用量从5％增加到10％，反应时间从2．0h变为3．5h，从酯化反应中进攻试剂的空间位阻对酯化反应历程和磺化反应中相转移催化剂的乳化，渗透能力对反应的影响方面解释了上述己基结构与反应性的关系。     

琥珀酸二(2-甲基戊酯)磺酸钠的合成与性能研究

采用非外加相转移催化剂在敞开体系中反应合成琥珀酸二 (2 甲基戊酯 )磺酸钠 ,得到最佳工艺条件为 :n(2 甲基 1 戊醇 )∶n(顺酐 ) =2 2 0∶1 ,于 1 2 0℃下酯化反应 2h ,产率为 95 % ;然后n(亚硫酸氢钠 )∶n(顺酐 ) =1 0 5∶1 ,加热介质温度为 1 30℃下磺化反应 2 2 5h。测定了所得产物的表面活性和应用性能 ,表面张力、临界胶束浓度、乳化率和渗透率分别为 2 75× 1 0 - 2N/m、3 1 62× 1 0 - 2 mol/L、52min和 2 5s。     

松香基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成及性能

以丙烯酸改性松香甘油酯为原料合成丙烯酸改性松香甘油酯聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠(ARGEOS)阴离子表面活性剂。测定了产品的表面物理化学性能,系统研究了环氧乙烷(EO)聚合度对产品表面物理化学性能的影响。与有关松香基琥珀酸单酯磺酸钠进行比较,结果表明,所得产品是一种性能优良的表面活性剂。     

丁基钠黄药合成工艺的改进

以正丁醇、烧碱、二硫化碳为原料,在溶剂苯中合成丁基钠黄药,考察了各因素对收率的影响,得出最佳工艺条件为:n(正丁醇):n(NaOH):n(CS2)=1:1:1.05,反应温度25～30 ℃,反应时间为1 h,在此工艺条件下,收率为83.5 %.     

HBSS型琥珀酸(混合)双酯磺酸钠盐加脂剂的合成

以十六醇、正丁醇、马来酸酐为主要原料,合成了十六烷基正丁基琥珀酸(混合)双酯磺酸钠盐皮革加脂剂,对合成反应条件进行了优化。优化的十六醇与马来酸酐的单酯化反应条件为:n(十六醇):n(马来酸酐)=1:1.05,反应温度90℃,反应时间2.5h;十六烷基马来酸单酯与正丁醇双酯化反应条件为:n(十六烷基马来酸单酯):n(正丁醇)=1:1.5,反应温度130℃,反应时间90min,w(对甲苯磺酸)=0.5(基于总反应物的质量);十六烷基正丁基马来酸(混合)双酯与亚硫酸氢钠的磺化反应条件为:n〔十六烷基正丁基马来酸(混合)双酯〕:n(NaHSO3)=1:1.1,反应温度100℃,反应时间4h。该加脂剂具有较好的乳化能力,可以乳化自身质量33的鱼油。用IR表征了目标产物结构。