微克量级SUP>173,174/SUP>Lu的

本工作以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为淋洗剂,用聚苯乙烯磺酸型阳离子树脂(002×8型,粒度为40～50 μm)交换柱,从克量级的天然Yb辐照靶中分离出了微克量的173,174Lu.研究了温度、载体量等因素对分离效果的影响,并分别研究了阳离子交换法、浓HClO4-HNO3破坏法、氢氧化物沉淀法、HDEHP萃取法和HDEHP萃取色层法从介质中去除α-HIBA的实验条件.最终在0.07 mol/L α-HIBA淋洗液(pH=6.2),流速5 mL/min,柱温55 ℃的条件下,经φ20 mm×500 mm交换柱分离2次,成功从550 mg辐照样品中得到0.8 μg 173,174Lu,收率为98%,对Yb的去污因子大于104.     

甲醛水溶液的电子束辐射分解

介绍了在电子能量3~5 MeV、最大束流功率约0.8 kW电子加速器直接辐照下,3种不同初始浓度(25、500、11 000 mg/L)甲醛水溶液的辐射分解过程,并用紫外(UV)吸收谱和液相色谱(LC)法分析了辐解样品。结果显示：溶液中剩余甲醛的质量分数随吸收剂量的增大呈指数衰减,其主要辐解产物至少有4种,其中3种为包括甲酸在内的可确认结构的小分子产物,1种为大分子产物。此外还发现添加辐解助剂NaOH后,甲醛水溶液电子束辐解效率提高近2倍。以上结果表明,电子束辐射有望成为辐解各种浓度甲醛水溶液的高效手段。     

γ射线照射下延胡索乙素水溶液的辐射分解

本文研究了原小檗碱型生物碱延胡索乙素水溶液的γ辐射分解。测得吸收剂量大于1.8kGy时分解产额,G(-),为2.2±0.3,剂量小于1.8kGy时G(-)随吸收剂量减小而增大。研究了辐照溶液的紫外光谱变化。用低压柱层析法分离了主要辐解产物,并用测定熔点及光谱和质谱等手段鉴定了主要辐解产物之一是巴马亭。测得巴马亭的生成G值随吸收剂量增大而减小,且有明显的后效应。讨论了巴马亭的形成机制。     

1,10-菲咯啉-5,6-醌水溶液的γ辐解

采用60Coγ辐解，以异丙醇自由基为还原剂，研究了1，10－菲咯啉－5，6－醌（PQ）水溶液的单电子还原性质，获得了pH分别为9、≈7和≈4的水溶液幅照后的紫外、可见吸收光谱。pH9时吸收谱呈现出一个中心在490nm的宽吸收带，低于pH7，这个490nm附近的吸收要小得多，而且随溶液pH值的降低而下降。60Coγ辐解实验的观察与脉冲辐解结果一致。由此建议60Coγ辐解观察到的可见范围的吸收和脉冲辐解微秒范围所观察到的结果均由辐解终产物引起。质谱研究表明：pH3．3的水溶液经γ辐解生成一个质量数大于PQ的终产物。此终产物假定为由中性PQ半醌自由基歧化作用产生的PQH2．     

沥青及其固化产品的辐照效应

本文研究了沥青及沥青固化产品的辐照稳定性。实验主要采用国产60~#沥青固化含50wt%NaNO_3的模拟中水平放射性废液,所得的固化产品用~(60)Co 源进行外辐照。实验结果表明,当总吸收剂量为1×10~8拉德时,物化性能改变不大,但有气孔,体积膨胀及辐解气体产生,Na~+的浸出率为～10~(-4)克/厘米~2·天,辐解 H_2量为0.305升/公斤固化物。当总吸收剂量为1×10~9拉德时,产品的物化性能有很大变化,Na~+的浸出率为5×10~(-3)克/厘米~2·天,比未辐照时约增加50倍,辐解H_2量为3.69升/公斤固化物。根据计算,总吸收剂量为1×10~8拉德时相当于1居里/升的沥青固化产品贮存1000年的总吸收剂量。因此,我们认为用沥青固化处理1居里/升的老裂片废液,从辐照的角度来看是可行的。     

N2气氛下氨水溶液γ辐射分解行为

某些压水堆中使用氨及其分解产生的H₂抑制H₂O₂、O₂和·OH等氧化性物种的浓度,在保持一回路的还原性化学环境的同时调节冷却剂pH,以减轻结构材料的腐蚀。本工作为了研究脱氧氨水溶液在辐射场中的分解行为,针对其在γ场中的辐解过程进行了实验研究,重点考察了N₂压强、气相与液相体积之比和温度对氨水溶液辐解的影响,测定了剩余氨、H₂和氮氧化物(NO₂^-和NO₃^-)的浓度及溶液的pH。结果表明：N₂压强(0.5～5.0 MPa)及气液体积比的变化未对氨的分解和氮氧化物的生成造成影响,吸收剂量为28.8 kGy时,辐解产生的氮氧化物浓度约为1 mg/L,但N₂压强和气液体积比的增加会显著降低H₂的浓度。温度由25℃升至200℃时,氨的分解过程将大幅放缓,吸收剂量为14.4 kGy时,30 mg/L氨水中氨的分解比例由...     

加压离子交换排代法提取镅、锔、钷的研究

本文用加压离子交换排代法对高放废水中镅、锔、钷的提取进行了研究。确定向料液中加入DTPA,络合隐蔽锆、铬、铁、镍等杂质元素,并在进料吸附阶段将其除去。选用C_(DTPA)=0.05M、C_(NH_4~+)=0.375M、pH=3.0的排代剂从大量的镧、锕系及碱土金属中提取镅、锔。用C_(NTA)=0.105M、C_(NH_4~+)=0.42M、pH=6.5的排代剂提取钷。文中对流程设计、实验中的有关问题从理论上作了探讨和解释。本工作具有工艺流程简便、可同时提取三种有用核素的特点。     

加压淋洗色谱法从∧147Nd中分离∧147Pm的研究

研究了用加压分离交换法从堆照产物∧147Nd中分离∧147Pm。首先用加压排代色谱法确定了堆照产物∧147Nd中的主要杂质成分,继而用加压淋洗色谱法以α-羟基异丁酸（α-HIBA）-抗坏血酸（Vc)为淋洗剂;从∧147Nd中分离∧147Pm,避免了主要杂质∧152,154Eu对产品∧147Pm的污染,研究结果表明,当分离条件为：c(α-HIBA)=0.30～0.40mol/L、c(Vc)=0.05～0.10mol/L、pH=4.00～4.20、线性流速为8～12cm/min时,分离因子β(Nd/Pm）=3.00,β(Eu/Nd)=2.61。     

γ射线辐照水溶液中氯霉素的降解研究

研究了γ射线辐照水溶液中氯霉素的降解规律,并对辐解产物进行了初步探讨.根据辐照前后高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)图谱中氯霉素峰面积变化,分析得出氯霉素随吸收剂量和初始浓度的降解规律.利用液相色谱串联质谱(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC/MS/MS),定性分析氯霉素的辐解产物.结果表明,氯霉素残留量随吸收剂量和初始浓度的变化关系满足指数方程;氯霉素辐射降解后形成了30个以上的辐解产物,它们在氯霉素检测波长278nm下的响应值均较低;确定了氯霉素在不同辐解条件下均出现的8种主要辐解产物,它们的准分子离子质量[M-H]分别为:353、337、335(A)、335(B)、319、289、127、166,并对主要辐解产物进行了初步的结构解析.     

三辛基氧化膦辐解乳化性质的研究

为了探讨三烷基氧化膦（TRPO）辐射乳化的原因及解决的办法,以三辛基氧化磷（TOPO）为TRPO的模型,对TOPO的γ辐解进行了研究。被辐照样品溶于环已烷后,用5％的Na2CO3和三蒸水萃取分离TOPO的辐解产物。在水萃过程中出现了乳化现象。乳化程度与体系的吸收剂量pH值有关,随吸收剂量的增大而增大。辐解产物的总G值随吸收剂量的增大而减小。同时,对乳化物的结构分析表明,引起乳化的物质可能主要为TOPO与次瞵酸及其酯组成的寡聚物。     

羟胺衍生物的辐解研究Ⅱ.N,N-二乙基羟胺辐解产物中气态烃类的定性定量分析

用三氧化二铝毛细柱与氢火焰离子化检测器联用的气相色谱法,定性定量分析了N,N-二乙基羟胺水溶液辐解产生的气态烃类。结果表明：当吸收剂量为10～1000kGy时,N,N-二乙基羟胺水溶液辐解产生的气态烃类主要有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和正丁烷。甲烷、乙烷、丙烷和正丁烷的体积分数都随吸收剂量的增加而增加;而乙烯的体积分数先是随剂量的增加而增加,当剂量大于500kGy时,其体积分数则随剂量的增加而明显减少。     

用NTA为螯合剂的高压离子交换排代色层法分离稀土的研究——Ⅰ.稳定区段的界面

在前人的工作中曾提出交替使用DTPA和NTA的阳离子交换法纯化Pm、Am和Cm的流程,并指出NTA具有优良的动力学特性。根据文献报道,我们预料在NTA排代剂中加入NH_4NO_3,谱带移动速度将会有很大提高。至于NH_4NO_3的加入和排代剂线性流速对理论塔板高度(HETP)的影响未见详细报道。对于稳定区段的界面研究,目前正广泛采用平衡理论塔板高度(h)和速率理论塔板高度(H)来分析界面状态,我们以钇、钐、钕作为分离对象,氢和锌分别作阻滞离子,改变排代离子浓度和排代剂线性流速,通过上述两种理     

茜素红的辐射降解研究

用60Co γ射线辐照茜素红水溶液,研究该染料的辐射降解特性.通过对辐照前后茜素红的紫外可见光谱、脱色率、总有机碳(Total organic carbon,TOC)去除率的研究.探讨了吸收剂量、初始浓度、溶液pH值、H2O2加入量、在不同气体饱和条件下对茜素红溶液降解和矿化效果的影响.结果表明,辐射技术能有效降解茜素红染料,在空气饱和双氧水浓度为4mmol/L的条件下,吸收剂量为7.5kGy时,茜素红脱色率可达98%,TOC去除率可达70%.     

α-酮戊二酸改性壳聚糖对低浓度U(Ⅵ)的吸附性能

通过α-酮戊二酸与壳聚糖反应生成Schiff碱,再用NaBH4还原制备出α-酮戊二酸改性壳聚糖。采用FT-IR、XRD和SEM对其结构进行表征,研究其对水溶液中U(Ⅵ)的吸附行为,考察溶液初始pH值、吸附时间、温度等因素对其吸附水溶液中U(Ⅵ)效果的影响。结果表明,在35℃、pH=4.0、吸附时间为45min的条件下,对U(Ⅵ)浓度为5mg/L的水溶液中铀的去除率在99%以上,U(Ⅵ)的剩余浓度已达到国家排放标准(0.05mg/L)。吸附U(Ⅵ)的α-酮戊二酸改性壳聚糖可用8%的NaOH溶液进行解吸再生,解吸再生后的吸附剂对U(Ⅵ)的吸附效果未明显下降。SEM表明,α-酮戊二酸改性壳聚糖表面粗糙,呈现凹凸不平的多孔结构。FT-IR分析显示,α-酮戊二酸改性壳聚糖表面的—COOH是U(Ⅵ)的主要结合位点。     

脉冲辐解研究α-生育酚清除三氯过氧自由基(CCl3O2·)机理

采用脉冲辐解技术研究了α- 生育酚清除三氯过氧自由基(CCl3O2)的反应机理和动力学.空气饱和的异丙醇与水的混合溶液(含10-2 M 四氯化碳,CCl4),经脉冲辐解产生CCl3O2.在上述体系中加入α-生育酚,记录到α-生育酚自由基在340nm 和 430nm 2个特征瞬态吸收峰. 结果表明,α-生育酚与CCl3O2通过氢转移进行反应,生成了α-生育酚自由基,其氢转移反应速率常数为2.65×108 M-1s-1.     

应用同位素~(15)N和~(32)P研究作物对氮和磷的吸收作用

本文叙述了在1983～1986年间应用同位素~(15)N和~(32)P中研究作物对氮肥和磷肥的吸收利用。实验表明,在淹水条件下,水稻对(~(15)NH_4)_2SO_4和~(15)NH_4NO_3形式的铵态氮利用率分别为40.58％和33.80%;而对NH_4~(15)NO_3和K~(15)NO_3形式的硝态氮利用率分别为15.99％和15.30%,水稻对铵态氮的利用率显著高于硝态氮。在旱地条件下,谷子对(~(15)NH_4)_2SO_4 和~(15)NH_4NO_3的利用率分别为52.4%和42.2%,而对NH_4 ~(15)NO_3和K~(15)NO_3的硝态氮利用率分别为71.6%和59.5%,谷子对铵态氮的利用率明显低于硝态氮。用~(15)N、~(32)P作示踪剂研究表明:水稻对氮磷复合肥中氮的利用率分别是:尿素磷铵44.65%,氯磷铵45.54%,尿素44.12%,尿素+普钙40.51%,硝酸磷肥36.65%。水稻对上述几种肥料的肥磷利用率是:硝酸磷肥22.55%,氯磷铵22.36%,尿素磷铵21.08%,尿素+普钙20.74%,普钙11.87%。用放射性扫描和放射自显影方法研究了,肥料磷在土壤中经过20天的垂直移动距离。     

综合提取锕系和镧系元素工艺流程中Am(Cm)的测定

本文研究了从强放废液中综合提取锕系和镧系元素过程中Am(Cm)的测定。采用0.05 MPMBP-0.025MTOP/环己烷溶液协同萃取Am(Cm),以三倍于有机相体积的二甲苯稀释荷载有机相,再用0.05M DTPA-1.0M乳酸(pH=3,下同)溶液定量反萃Am(Cm)。在0.2MHDEHP/煤油和0.05MDTPA-1.0M乳酸萃取体系中将Am(Cm)与剩余镧系元素分离。最后制源,测定Am(Cm)α放射性强度。方法对样品中Am(Cm)的回收率为(97.0±5.4)%     

超钚元素分离中使用的若干络合剂的γ辐解研究

多氨基多羧酸类和羟基酸类络合剂正日益广泛地应用于超钚元素的分离提纯工艺中。由于应用在强辐射场中,不仅要求络合剂具有良好的工艺性能,而且需要有一定的耐辐照性能。为此,对于这些络合剂的辐解研究具有重要的意义。 本工作仅对常用的络合剂氨三乙酸(NTA)、二乙撑三胺五醋酸(DTPA)和α-羟基异丁     

萃取色层法测定经DTPA促排后尿中的微量钚

测定经DTPA促排后尿中的微量钚,首先用 H_2O_2破坏 DTPA,然后采用碱性磷酸盐共沉淀富集微量钚,用 HNO_3-H_2O_2湿式消化,再以 Fe(SO_3NH_2)_2和 NaNO_2将钚转化为四价,用TOA-二甲苯-Kel-F 萃取色层柱分离纯化钚(IV),以4N HNO_3洗涤 U、Th、Am 等干扰核素,用0.025M H_2C_2O_4-0.15NHNO_3-0.3MNH_4NO_3解吸钚,直接电沉积制源,在 FJ-332α低本底仪上测量。本方法回收率为85%,精密度小于15%,灵敏度为1.4×10~(-14)Ci/1。单个样品中 DTPA 量为0.2g 时,对测定无影响。     

酸性氯化铵介质中镅、锔的电沉积

本文描述了氯化铵-盐酸介质中镅、锔电沉积的行为。提出镅、锔电沉积制源的程序。电解波为3 N NH_4Cl溶液,pH 3～6,以不锈钢做阴极材料,电流密度为1.3 A/cm~2,电沉积1小时,镅、锔的回收率均在98%以上。十次平行镀源实验α测量的相对偏差为±2.1%。