黄瓜和土壤中甲基硫菌灵·戊唑醇的残留分析

[方法]建立了在黄瓜及土壤中共同提取甲基硫菌灵和戊唑醇的残留分析方法.样品经丙酮提取,醋酸铅氯化钠盐析后,二氯甲烷萃取净化,最后采用气相色谱和高效液相色谱测定.[结果]戊唑醇和甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中的最低检测质量分数分别为0.005、0.01 mg/kg;最小检出量分别为0.1×10-10、0.29×10-9 g;添加回收率分别为88.44％～96.13％、85.33％～93.86％;变异系数分别为1.93％～4.18％、3.51％～4.68％.[结论]建立的方法准确精密,能够满足农药残留分析的要求.     

离子色谱法测定草铵膦含量

[目的]建立草铵膦原药和草铵膦水剂的离子色谱定量分析方法.[方法]采用8 mol/L氢氧化钾水溶液为流动相,AS-11离子色谱柱(含AG-11保护柱)以及电导检测器对其有效成分草铵膦进行外标法定量分析.[结果]方法线性相关系数为0.9995(50～250 mg/L),标准偏差均小于0.08,变异系数均小于0.15％,平均回收率为100.26％.[结论]该方法可用于测定草铵膦原药或草铵膦水剂中的有效成分,具有精密、准确、简便易行的特点.     

苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析

[目的]建立丁香菌酯在苹果与土壤中的残留分析方法.[方法]样品用乙腈提取,乙酸乙酯萃取和中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱紫外检测器检测.[结果]苹果和土壤的添加回收率分别为80.7％～83.6％、83.5％～93.9％,变异系数分别为3.3％～6.9％、1.5％～6.7％,仪器最小检出量为5.0×10-10g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg.[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于苹果和土壤中丁香菌酯的残留检测.     

固相萃取-高效液相色谱法检测上海青(Brassica chinensis L.)中鱼藤酮的残留动态

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-紫外(SPE-HPLC-UV)检测上海青中鱼藤酮的分析方法,对上海青中鱼藤酮的含量进行动态分析.[方法]样品先经乙腈提取,随后在乙腈提取液中加入氯化钠,盐析后过Florisil固相萃取柱富集净化,再用正己烷-乙醚(体积比3∶7)洗脱,最后以乙腈-水(体积比6∶4)为流动相,在290 nm下用高效液相色谱检测分析上海青中鱼藤酮的含量.[结果]该方法稳定可靠,检测物在0.05～10 mg/L范围内线性关系良好.在0.5～5 mg/kg范围内,平均加标回收率为85.9％～86.3％,检出限为0.05 mg/kg.田间推荐剂量和2倍推荐剂量分别施药,鱼藤酮在上海青中的原始沉积量分别为6.26、18.34 mg/kg.[结论]该化合物在田间降解速率快,在上海青中的半衰期分别为11.2、11.1h.     

40％环丙唑醇悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对40％环丙唑醇悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法.[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-超纯水为流动相,使用SunFire C18为填料的不锈钢色谱柱和PDA检测器,在220 nm波长下对供试物中的环丙唑醇进行分离和定量分析.[结果]该分析方法的环丙唑醇线性相关系数R2为0.999,标准偏差为0...     

氯氟吡啶酯原药的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种测定氯氟吡啶酯原药的高效液相色谱分析方法.[方法]使用规格为Agilent ZORBAX SB-C18的不锈钢色谱柱,流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH值3)(体积比70:30),紫外检测波长为243 nm,对原药中氯氟吡啶酯的含量进行测定.[结果]该分析方法的回收率为99.1％～100.7％,相对标准偏...     

九里香精油的抑菌活性及成分分析

[目的]九里香具有广泛应用价值,研究了精油的抑菌活性及成分.[方法]超临界CO2萃取九里香精油,以生长速率法测定精油的抑菌活性,利用气相色谱-质谱法进行成分分析.[结果]质量浓度为0.5 g/L的九里香精油对供试病菌有较好的抑制作用,对香蕉炭疽菌和芒果炭疽菌的EC50.值分别为0.2611、0.2677 g/L.鉴定出20种化合物,其中主要成分为n-棕榈酸(28.76%)、1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲苯(22.38%)、N-(1-甲基-3-氧-亚丁基)-4-甲氧基苯胺(20.1 1%).[结论]九里香对炭疽菌有较好的抑菌活性,具有进一步研究的价值.     

高效液相色谱法测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑的残留量

[方法]建立了高效液相色谱测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑残留量的分析方法.匀浆样品用碱性乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后离心净化浓缩,采用高效液相色谱法检测,外标法定量.[结果]当空白样品中氟苯尼考添加水平为0.10～1.00 mg/kg、甲苯咪唑为0.01～0.10 mg/kg时与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99.该方法的回收率为81.2％～102.4％,相对标准偏差为1.2％～7.5％,定量检出限分别为0.10、0.01 mg/kg.[结论]方法简便、快速、重现性好,适于进出口水产品检测分析.     

毛细管柱气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法研究

本文以甲苯为萃取剂,用毛细管柱进行分离,带电子捕获检测器的气相色谱进行定性定量分析,建立了液液萃取-毛细管柱气相色谱法同时测定水中对硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲笨、2,4,6-三硝基甲苯4种硝基甲苯类化合物的方法.结果表明:该方法对4种硝基甲苯类化合物分离以及线性相关性好,平均加标回收率为90.2％～...     

肟菌酯原药高效液相色谱分析

[目的]建立一种采用高效液相色谱测定肟菌酯的定量分析方法.[方法]采用Agilent C18色谱柱和二极管阵列检测器,乙腈-甲醇-水(体积比55∶25∶20)为流动相,柱温40℃;流速1.0 mL/min,进样量5μL,在250 nm波长下对肟菌酯的有效成分进行外标法定量分析.[结果]方法线性相关系数为0.9999;变异系数分别为0.26％;平均回收率为100.3％.[结论]该方法可用于常规分析和质量控制研究,快速、简单,并具有良好的精度和可靠性.     

TiO2/粉煤灰协同Fenton试剂处理百草枯废水

[目的]通过实验探讨百草枯农药废水处理的新方法。[方法]采用单因素试验确定TiO2/粉煤灰协同Fenton试剂处理百草枯农药废水的最佳条件。[结果]TiO2、H2O2与FeSO4.7H2O投加量分别为150 g/L、5 mL/L和300 mg/L,反应20 min时,脱色率为92.23%,CODCr去除率为67.61%。[结论]TiO2/粉煤灰协同Fenton试剂处理百草枯废水效率高且操作方便,有良好的应用前景。     

4种常用除草剂的高效液相色谱分析

[目的]对4种常用除草剂(唑啉草酯、解草啶、丙草胺和氯氟吡啶酯)进行分析方法验证,并对自制的45%乳油进行定量分析。[方法]用Zorbax StableBond SB-Phenyl填料的不锈钢色谱柱和紫外器(240 nm),乙腈-甲醇-1%磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱进行组分分离,外标法对各组分进行定量分析。[结果]唑啉草酯、解草啶、丙草胺和氯氟吡啶酯具有较宽的线性范围和较好的相关系数(0.9999、0.9993、0.9995、1.0000),并且变异系数分别为0.7%、0.1%、0.1%和0.3%,平均回收率分别为97.9%、99.4%、100.8%和98.5%。[结论]方法操作简便,结果可靠,拥有较好的线性范围、精密度和回收率,可作为含有该组分产品同时检测的分析方法。     

超高效液相色谱法测定陈皮、蒲公英根中2种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立了带荧光检测器和柱后衍生系统的超高效液相色谱仪同时检测陈皮和蒲公英根中灭多威、克百威及其代谢物3-羟基克百威的方法。[方法]试样经QuEChERS方法进行前处理,经柱后衍生后,超高效液相色谱仪-荧光检测器测定,外标法定量。[结果]3种分析物的质量浓度范围在0.01~0.2 mg/L内,线性良好,回收率在84.80%~106.30%之间,变异系数不大于11%,最低定量限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、稳定且灵敏度高,可用于中药材中农药残留的检测。     

乙烯利水剂离子色谱分析方法

[目的]应用离子色谱法快速测定乙烯利水剂中乙烯利含量.[方法]选用IonPac AS 11-HC阴离子分析柱,以氢氧化钾为淋洗液进行多步梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,电导率检测器,纯水为溶剂.[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.19,变异系数为0.45％,样品加标平均回收率为99.71％.[结论]方法操作简单、快速、准确、安全,适用于大批水剂样品的定性和定量分析.     

45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]建立45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂中三苯基乙酸锡含量的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用甲醇-水体系(磷酸调节pH值2.5)为流动相,Kromasil C18(5μm)不锈钢柱以及紫外检测器(220 nm)对有效成分三苯基乙酸锡进行外标法定量分析。[结果]方法线性相关系数为0.9999(24～240 mg/L),标准偏差0.10,变异系数0.22%,平均回收率为100.1%。[结论]该方法可用于测定45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂中的有效成分,具有精密、准确、简便易行的特点。     

50％溴螨·炔螨特乳油的气相色谱分析

[目的]建立一种同时分析溴螨酯和炔螨特的气相色谱法.[方法]采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,使用DM-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对溴螨·炔螨特乳油进行分离和定量分析.[结果]溴螨酯、炔螨特的线性相关系数为0.9969、0.997 5;平均回收率100.07％、100.12％;标准偏差为0.075、0.104;变异系数为0.3％、0.4％.[结论]方法操作简单、快速、准确,适用于溴螨·炔螨特乳油样品的定性和定量分析.     

HPLC测定噻苯隆-敌草隆混合物

[目的]采用反相高效液相色谱法分析噻苯隆-敌草隆混合物,外标法定量噻苯隆、敌草隆含量.[方法]使用Kromasil C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相(体积比70:30)对噻苯隆-敌草隆混合物同时进行定量分析.[结果]噻苯隆、敌草隆标准偏差分别为0.206和0.011,变异系数分别为0.68％和0.073％,线性相关系数值(r)分别为0.9991和0.9998,平均回收率分别为99.34％和99.19％.[结论]该方法是噻苯隆-敌草隆混合物的理想分析方法.     

50%嘧菌环胺水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱分析50%嘧菌环胺水分散粒剂中有效成分的方法。[方法]采用C₁₈色谱柱,以甲醇-水(体积比90:10)为流动相,以270 nm为检测波长,外标法定量。[结果]方法相关系数为0.9999,平均回收率为98.15%,标准偏差为0.18,变异系数为0.36%。[结论]该方法操作简便、线性关系良好、具有较高的精密度和准确度,符合50%嘧菌环胺水分散粒剂中有效成分的定量分析的要求。     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。