超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留与消解

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺残留分析方法,研究氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态.[方法]草莓样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C18和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测.[结果]在添加水平0.01～2 mg/kg范围内,氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的平均回收率...     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中异菌脲残留量

[目的]建立了固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中异菌脲残留量的方法。[方法]样品用乙腈提取,固相萃取净化,甲醇-水(70∶30,体积比)为流动相,经C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长208 nm。[结果]异菌脲在质量浓度为0.25～10.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),检出限为0.20 mg/kg,在2.50、6.25、12.50 mg/kg添加水平下的加标回收率为86.40%～109.60%,相对标准偏差(RSD)为2.87%～7.54%。[结论]该方法适用于烟叶中异菌脲残留量的检测。     

土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性

[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1％～106.4％,相对标准偏差为1.5％～4.3％,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72～28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg.     

气相色谱-质谱法测定马铃薯中虫螨腈的残留量

[目的]利用气相色谱-质谱仪及固相萃取前处理技术建立了虫螨腈在马铃薯中的残留量测定方法.[方法]样品通过乙腈水混合液提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测.[结果]虫螨腈在马铃薯中的添加水平为0.01、0.05、0.5 mg/kg,平均回收率为80.3％～93.2％,相对标准偏差为2.2％～6.0％,虫螨腈在0.0...     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定人参中精甲霜灵的残留量

[目的]建立高效液相色谱-质谱/质谱法测定人参中精甲霜灵残留量的分析方法。[方法]采用外标法定量。检测条件如下:采用N-丙基乙二胺固相萃取柱(PSA),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,提取时间为5 min,提取溶剂为丙酮,洗脱液为乙腈-甲苯混合溶液(体积比3∶1)。[结果]在选定的色谱质谱条件下,精甲霜灵的最低检出质量分数为0.002 mg/kg;方法的精密度为5.63%～15.62%;准确度为78.0%～89.1%。[结论]该方法符合农药残留检测技术的要求,适用于人参中精甲霜灵残留量的测定。     

农产品中嘧菌酯残留量的气相色谱法测定

[目的]检测大米、小麦、玉米等农产品基质中嘧菌酯的残留量.[方法]采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,气相色谱一电子捕获检测器检测.[结果]嘧菌酯在0.01~1.0 mg/kg范围内呈线性关系,相关系数大于0.999.高、中、低3档标准添加回收率为78%~105%,相对标准偏差(RSD)小于12.5%,方法检出限0.002 mg/kg,定量限0.005 mg/kg.[结论]方法具有快速、灵敏和简便等优点.     

高效液相色谱法测定香蕉中丙硫多菌灵

[目的]优化建立香蕉中丙硫多菌灵残留量的高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈-冰醋酸(体积比90∶0.2)匀浆、超声,过滤,NH2柱净化。采用高效液相色谱检测,色谱柱:SunFire C18柱;流动相:甲醇-乙腈-水(体积比40∶15∶45);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:10μL。[结果]该方法在0.05、0.1、0.5 mg/kg3个不同添加水平的回收率在93.4%~97.8%之间。[结论]与文献记载的研究相比,该方法前处理操作简单,并减少了溶剂的消耗量和前处理时间。     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

高效液相色谱法测定乙烯菌核利的含量

[目的]建立一种使用高效液相色谱测定乙烯菌核利的定量分析方法.[方法]采用高效液相色谱,使用Eclipse XDB C8色谱柱,以乙腈-水(体积比80:20)为流动相,流速为1 mL/min,在205 nm波长下对乙烯菌核利进行定量分析.[结果]当乙烯菌核利质量浓度在1～50 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 95;标准偏差为0.122,变异系数为0.126％,平均回收率为99.63％.[结论]方法快速、准确,适用于乙烯菌核利的定量分析.     

腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法.[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg.腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d.12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2-3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg.[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠.大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求.     

高效液相色谱法测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑的残留量

[方法]建立了高效液相色谱测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑残留量的分析方法.匀浆样品用碱性乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后离心净化浓缩,采用高效液相色谱法检测,外标法定量.[结果]当空白样品中氟苯尼考添加水平为0.10～1.00 mg/kg、甲苯咪唑为0.01～0.10 mg/kg时与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99.该方法的回收率为81.2％～102.4％,相对标准偏差为1.2％～7.5％,定量检出限分别为0.10、0.01 mg/kg.[结论]方法简便、快速、重现性好,适于进出口水产品检测分析.     

异噁草松的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定异噁草松的定量分析方法。[方法]采用Agilent Extend C18色谱柱,以甲醇-水(体积比35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,选择220 nm为检测波长进行检测。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.11,平均回收率为99.4%。[结论]该方法分离效果好,具有高精密度和准确度及完好的线性关系。     

多杀菌素·毒死蜱微球高效液相色谱分析

[目的]建立了在同一液相色谱条件下测定多杀菌素和毒死蜱的定量分析方法。[方法]以甲醇-乙腈-0.05%乙酸钠溶液(体积比45∶45∶10)为流动相,流速为1.0 mL/min,使用Amethyst C18-H色谱柱,紫外波长检测器,柱温为20℃,选择250 nm为检测波长进行检测。[结果]方法对于多杀菌素和毒死蜱组分的标准偏差分别为0.0541、0.070 1,变异系数为0.621%、0.578%,平均回收率为97.45%、100.03%,线性相关系数为0.999 9、0.999 7。[结论]该方法具有简便、快捷、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

72％吡蚜酮·异丙威WG在稻田环境中的残留动态

[目的]为了评价吡蚜酮、异丙威在水稻上残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年在湖南、福建、广西进行了残留动态试验,建立了高效快速检测方法.吡蚜酮样品用乙腈-丙酮(体积比85∶15)提取,经Pesticarb/NH2柱净化,HPLC-UV检测;异丙威样品用丙酮、二氯甲烷提取,浓缩净化后,GC-FID检测.[结果]2年3地消解动态试验结果显示:吡蚜酮在土壤、植株中的残留消解半衰期分别为2.6～5.3、0.8～1.6 d;异丙威在土壤、植株中的残留消解半衰期分别为1.7～4.1、0.8～2.6 d.[结论]推荐剂量和1.5倍推荐剂量,各施药2、3次,收获期取样检测吡蚜酮和异丙威,各样品均未检测出.72％吡蚜酮·异丙威WG在水稻上使用安全.     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

井冈霉素在水稻和土壤上残留及消解动态

[目的]评价井冈霉素在水稻田环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田残留试验.样品用甲醇与水(体积比9∶1)提取,经C18固相萃取小柱净化,液相色谱(UV)检测,外标法定量.[结果]井冈霉素在湖南长沙、福建莆田、广西南宁土壤中的半衰期分别为1.6～2.9、1.5～1.6、1.7～1.9 d;在稻田水中半衰期分别为2.9～4.3、2.3～2.9、1.8～3.0 d;在水稻植株中半衰期分别为1.7、1.6～1.7、1.6 d;收获水稻中井冈霉素的残留量均未检出.[结论]推荐剂量下11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田是安全的.     

氟啶胺在菊花中的残留消解动态及其风险评估

[目的]建立了菊花中氟啶胺的液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)分析方法,并在安徽、浙江、江苏和广西4地进行了500 g/L氟啶胺悬浮剂在菊花上残留的田间试验,研究了氟啶胺在菊花中的消解动态和最终残留量,并对菊花中氟啶胺可能产生的膳食摄入风险进行了评估。[方法]菊花样品经乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用ESI源,负离子模式和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内氟啶胺线性关系良好,相关系数大于0.9936;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个质量分数下,菊花中氟啶胺的回收率为81.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~6.4%,检出限(LOD)为0.011~0.040μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低质量分数0.010 mg/kg。田间试验结果表明:氟啶胺在菊花中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.5~3.9 d,属易降解农药;使用500 g/L氟啶胺悬浮剂,施药剂量300~450 g a.i./hm2,分别施药2、3次,距末次施药后14 d,菊花鲜样的残留量低于同期干样的残留量。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:氟啶胺的风险概率为每人每日摄入总量的77%,表明在菊花生长期间按照推荐剂量使用氟啶胺对消费者的膳食健康风险较低,对消费者健康是安全的。     

ZJ4042原药高效液相色谱分析方法

[目的]建立ZJ4042原药高效液相色谱分析方法。[方法]采用C18、5μm为填料的不锈钢柱和DAD检测器,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,在210 nm波长下对ZJ4042进行分离和定量。[结果]该分析方法的线性相关系数为0.9999,变异系数为0.34%,平均回收率为99.21%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。