五氟磺草胺合成方法述评

总结了文献报道的五氟磺草胺及其中间体的合成工艺路线和具体的合成方法。五氟磺草胺是由关键中间体2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶与2-取代-6-(三氟甲基)苯磺酰氯进行反应得到,主要有2条工艺路线。     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂中3种有效成分的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水为流动相,使用ODS-3C18柱和二极管阵列检测器,在250 nm波长下对试样中的呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺进行分离和定量分析。[结果]呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺的线性相关系数均为1.0000,变异系数分别为0.43%、0.48%和0.47%,平均回收率分别为100.30%、99.93%和100.04%。[结论]方法简便、准确,适用于氟噻·吡酰·呋悬浮剂样品的定量分析。     

除草剂氟硫草定原药的反相高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,使用以ZORBAX Eelipse XDB-C18,在202 nm波长下,对除草剂氟硫草定原药样品进行定性定量分析.结果表明:氟硫草定质量浓度为1.6～200 mg/L范围内,方法线性相关系数为0.99999,标准偏差为0.32,相对标准偏差为0.33%,平均回收率为100.3%.     

5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方的研制

[目的]研制5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂合格配方。[方法]通过黏度曲线法、光学显微镜观察等方法对较高含量五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方进行筛选。[结果]研制出了5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的最佳配方:五氟磺草胺5%,OD21 14%,1269 1.33%,GS-1 0.67%,ODGel 05 3.2%,气相白炭黑1%,油酸甲酯补足至100%。[结论]该配方稳定性较强、流动性极佳、悬浮率较高,加工方便,对于稻田稗草具有较好的防治效果,各项指标均符合可分散油悬浮剂的规定。     

草铵膦与乙羧氟草醚复配对一年生杂草的联合作用和非耕地除草效果研究

[目的]为明确草铵膦、乙羧氟草醚联合作用效果和20%草铵膦·乙羧氟草醚ME对非耕地一年生杂草的防除效果。[方法]采用茎叶喷雾法测定了2种除草剂室内联合作用试验,并对筛选出的最佳配比加工成20%草铵膦·乙羧氟草醚ME进行了田间药效试验。[结果]草铵膦、乙羧氟草醚以19∶1复配对非耕地一年生杂草的联合作用较好,20%草铵膦·乙羧氟草醚ME的推荐使用剂量为600~900g a.i./hm~2,药后30 d对非耕地一年生杂草的总体防效可达到95.7%~97.6%。[结论]草铵膦、乙羧氟草醚复配互补性强,对反枝苋、马齿苋、狗尾草、马唐等一年生杂草增效作用明显,20%草铵膦·乙羧氟草醚ME能够有效防除非耕地一年生杂草。     

8种茎叶处理除草剂对花生田杂草的防除效果及安全性

[目的]明确8种茎叶处理除草剂对花生田杂草的防除效果和对花生的安全性。[方法]采用田间小区试验方法进行药效试验。[结果]15%精喹禾灵·乙羧氟草醚EC、37%精喹禾灵·三氟羧草醚·灭草松ME和12%精喹禾灵·乙羧氟草醚·甲咪唑烟酸ME的剂量分别为135.00、832.50、180.00 g a.i./hm~2时,药后40 d对花生田一年生杂草防效均达到95%以上。[结论]精喹禾灵·乙羧氟草醚、精喹禾灵·三氟羧草醚·灭草松和精喹禾灵·乙羧氟草醚·甲咪唑烟酸可有效防除花生田杂草,并对花生有较好的安全性。     

14%噁草酮·乙氧氟草醚乳油对棉花田杂草的防效及安全性

[目的]明确14%草酮·乙氧氟草醚乳油对棉花田杂草防效和对棉花的安全性。[方法]采用茎叶喷雾施药,定期调查的方法进行了田间药效试验。[结果]药效试验表明,14%草酮·乙氧氟草醚乳油的推荐用量为336~504 g a.i./hm2。施药45 d后对杂草总体防效可达94.43%。[结论]14%草酮·乙氧氟草醚乳油能够有效防除棉花田杂草并对棉花具有较好的安全性。     

有机中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成改进

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是一种重要的中间体,由它可以合成三氟羧草醚等多种二苯醚类除草剂。概述了3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成路线及改进方法。     

除草剂双氟磺草胺的合成

[方法]以2,4-二氯-5-氟嘧啶为起始原料,经醚化反应、肼化反应、环合反应、苄硫醚化反应、异构化反应、氯氧化反应和酰胺化反应合成双氟磺草胺。[结果]以2,4-二氯-5-氟嘧啶计,产品总收率达66.7%,含量达97%,产品结构经氢谱核磁分析验证。[结论]该方法具有工艺路线合理、反应条件温合、原料易得、产品质量好、收率高、成本低等特点,适合于工业化生产。     

氟胺氰菊酯的合成

[目的]开发氟胺氰菊酯的工业化合成线路,打破了国外的技术垄断。[方法]以D-缬氨酸为起始原料合成中间体(R)-氟胺氰菊酸,在甲磺酰氯、吡啶、4-二甲氨基吡啶和甲磺酸等为催化剂下与间苯氧基苯甲醛反应合成氟胺氰菊酯。[结果]氟胺氰菊酯纯度达95%以上,纯度达到了日本进口的原药水平,目前已经处于公斤级生产阶段。[结论]该合成路线具有成本低、操作安全、产品纯度高等优点。     

乙酰甲胺磷的生产新工艺及其表征

[目的]现有生产乙酰甲胺磷工艺流程需要经过5步合成反应、2步回收处理过程才能完成,总收率低,废水排放量大,尤其是冷冻能耗大,研究绿色环保的新合成方法是必要的。[方法]以三氯硫磷为原料,经过亲核取代、氯化及异构化、亲核取代生成乙酰甲胺磷。[结果]在优化的反应条件下,反应收率为73.3%,含量为98.0%,其结构经FTIR、NMR、MS测试技术分析确证。[结论]该工艺具有反应条件温和、产品收率高、减少废水等优点,适合工业化生产。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成

[目的]制备新型农药氟啶脲和氟铃脲的高纯度中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚。[方法]采用2,6-二氯苯酚为原料,在溶剂中硝化合成2,6-二氯-4-硝基苯酚,再在自制的催化剂存在下水合肼催化还原合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,探讨合成过程的影响因素。[结果]实验确定了最佳反应条件,得到了纯度大于99.0%的目标产物。[结论]该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点,可为工业化生产提供参考。     

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸的合成

[目的]5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸是合成除草剂甲氧咪草烟的关键中间体,具有重要的研究和生产价值。[方法]以马来酸二乙酯为起始原料,经过羟胺取代、脱水、加成环合和水解制成5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸。[结果]反应总收率42.4%,含量95.6%。[结论]该路线可以作为工业生产路线。     

氨基磺酸催化吲哚Mannich反应绿色合成芦竹碱

[目的]介绍芦竹碱的一种绿色合成方法。[方法]固体酸氨基磺酸作催化剂,吲哚、甲醛、二甲胺3组分在水溶液中发生Mannich反应,30~40℃下合成芦竹碱。[结果]经过实验优化了反应条件,产物经MS和1H NMR得到确认,产率达82%。[结论]该方法绿色环保,成本低,产率高,条件温和,工艺简单,适合工业化生产。     

2-氯-5-硝基嘧啶的合成

[方法]以1,1,3,3-四甲氧基丙烷和尿素为起始原料,通过合环、硝化和氯代反应得到2-氯-5-硝基嘧啶,探讨了合成关键中间体的影响因素.[结果]经过实验确定了理想的反应条件,产物的结构经过1H NMR鉴定进行表征.[结论]该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点并且为工业化生产提供参考.     

一种制备草铵膦的新方法

[目的]草铵膦是一种高效非选择性除草剂,旨在研发一种成本低、三废少的草铵膦合成方法。[方法]甲基二氯化磷与异丁醇反应得到甲基次膦酸异丁酯,再与1,1-二乙酰氧基-2-丙烯在紫外光照射下,反应得到3,3-(二乙酰氧基)丙基甲基次膦酸异丁酯,然后经Strecker反应和水解得到草铵膦。[结果]路线工艺条件温和,三废较少,总收率61.7%。[结论]方法用紫外光催化反应,绿色环保,为草铵膦的工业化生产提供了一种新方法。     

吡唑解草酯的合成工艺

[目的]以2,4-二氯苯胺为原料开发吡唑解草酯生产工艺。[方法]改进现存吡唑解草酯的合成工艺,探索生产工艺的合成条件。通过单因素试验探讨了硫酸浓度、反应温度、pH值、物料比、结晶溶剂等因素对反应的影响,确定合成吡唑解草酯的工艺条件。[结果]产品收率96.8%,纯度99.2%,终产品经核磁表征。[结论]工艺过程处理简洁,无固体生成,有利于产品实现连续化生产。     

精喹禾灵合成新方法

[目的]介绍一种合成高质量精喹禾灵的新方法。[方法]采用固体光气作为卤化剂和在混合溶剂中的直接缩合法,合成精喹禾灵。[结果]产品总酯含量大于98%,光学含量大于99%,总收率达85%。[结论]该工艺为对环境比较友好的绿色化学工艺。