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土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1%~106.4%,相对标准偏差为1.5%~4.3%,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72~28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg. 相似文献
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高效液相色谱法测定大白菜中虫酰肼和辛硫磷的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,高效液相色谱仪分离,紫外234、281 nm分别检测虫酰肼和辛硫磷,外标法定量.[结果]对大白菜和土壤中的虫酰肼、辛硫磷进行不同水平的添加回收率试验,方法的平均回收率为77.18%~107.27%,相对标准偏差为1.50%~8.83%.虫酰肼在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,辛硫磷在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.02 mg/kg.[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测. 相似文献
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固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32%~101.21%,相对标准偏差为2.97%~4.88%,检出限为0.003~0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析. 相似文献
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[目的]为建立乙草胺、莠去津、2,4-滴丁酯在玉米植株和籽粒中的残留分析方法,采用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取,凝胶色谱仪净化,气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]乙草胺最小检出量为1.0×10-12g,最低检出质量分数为0.005 mg/kg,平均回收率在80.3%~108.5%之间,相对标准偏差均小于10%;莠去津最小检出量为1.0×10-12 g,最低检出质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率在86.3%~112.4%之间,相对标准偏差均小于14%;2,4-滴丁酯最小检出量为1.0×10-12g,最低检出质量分数为0.002 mg/kg,2,4-滴丁酯回收率为78.0%~108.0%,相对标准偏差均小于14%.[结论]方法具有简便、准确的特点,符合残留分析要求. 相似文献
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GC-MS测定番茄及土壤中二甲基二硫醚残留含量的分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
《农药》2017,(3)
[目的]建立GC-MS测定二甲基二硫醚在番茄果实及土壤中的残留量分析方法。[方法]样品经甲醇提取,用正己烷液液分配净化后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定。[结果]二甲基二硫醚标准曲线的线性范围为0.002~1mg/L,相关系数为0.9999。二甲基二硫醚在番茄中的平均回收率为76.4%~82.1%相对标准偏差为3.1%~8.9%;在土壤中的平均回收率为71.5%~84.0%,相对标准偏差为1.5%~5.7%。方法的检出限(LOD)为1.5×10~(-3)ng,定量限(LOQ)为5.0×10~(-3)ng,符合农药残留分析要求。[结论]建立了一个简便、快捷、准确的二甲基二硫醚农药残留分析方法。 相似文献
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烟区土壤残留二氯喹啉酸的消解动态 总被引:11,自引:0,他引:11
取受害烟区无用药的pH值为5.84的土样,分别添加二氯喹啉酸0.8mg/kg和11.6mg/kg,采用高效液相分析方法,测得180d内的二氯喹啉酸两种添加量的自然降解情况,经检测分析,当添加量为0.8mg,kg时,所测半衰期为23.30d。当添加量为1.6mg,kg时,所测半衰期为22.04d。180d后仍可以检测到0.069-0.085mg/kg的残留量,所求消解率为89.35%-95.78%。根据二氯喹啉酸在土壤中的消解动态,在稻田施用一次二氯喹啉酸后,种植烟草的安全间隔期为342d。 相似文献
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[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。 相似文献
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[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。 相似文献