丙炔(噁)草酮在马铃薯和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验方法,对丙炔(噁)草酮在马铃薯植株及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,用气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:丙炔(噁)草酮在土壤中的半衰期为12.9～13.6 d,在马铃薯植株中原始沉积量较低,无法计算半衰期;最终残留量试验结果表明:80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂按施药剂量为216、324 g a.i./hm2,喷药1次,收获期马铃薯块茎中丙炔(噁)草酮的残留量均未检出,土壤中丙炔(噁)草酮残留量为0.0393～0.0695 mg/kg.[结论]推荐80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂在马铃薯上使用安全间隔期为收获期.     

苯唑草酮等3种除草剂对不同玉米品种的安全性

[目的]烟嘧磺隆和硝磺草酮是玉米田化学除草的2个常用品种,但对一些玉米品种不十分安全,苯唑草酮是巴斯夫的新型玉米田除草剂.主要研究3种药剂对不同玉米品种的安全性.[方法]用温室盆栽法进行了相关试验.[结果]施用苯唑草酮后,供试10个玉米品种生长正常,均未表现出药害症状,施用硝磺草酮和烟嘧磺隆后,部分品种表现出药害症状.[结论]苯唑草酮对供试10个品种的安全性高于硝磺草酮和烟嘧磺隆.     

丙炔(口恶)草酮的合成新方法

[目的]研究一种温和、安全性好的丙炔[口恶]草酮合成新方法。[方法]以无水碳酸盐为缚酸剂,在DMF溶剂中,5-特丁基-3-[2,4-二氯-5-羟基苯基]-1,3,4-[口恶]二唑-2(3H)-酮与对甲苯磺酸炔丙基酯反应合成丙炔[口恶]草酮,探究了实验条件对反应的影响。[结果]以对甲苯磺酸炔丙基酯替代燃爆性强的3-氯丙炔,在常压、无催化剂条件下合成丙炔[口恶]草酮,收率最高为97.1%,溶剂回收可循环使用。     

丙炔■草酮的合成新方法

[目的]研究一种温和、安全性好的丙炔■草酮合成新方法。[方法]以无水碳酸盐为缚酸剂,在DMF溶剂中,5-特丁基-3-[2,4-二氯-5-羟基苯基]-1,3,4-■二唑-2(3H)-酮与对甲苯磺酸炔丙基酯反应合成丙炔■草酮,探究了实验条件对反应的影响。[结果]以对甲苯磺酸炔丙基酯替代燃爆性强的3-氯丙炔,在常压、无催化剂条件下合成丙炔■草酮,收率最高为97.1%,溶剂回收可循环使用。     

6％苯唑草酮·唑啉草酯颗粒剂高效液相色谱分析

旨在建立一种可对6％苯唑草酮·唑啉草酯颗粒剂中的有效成分同时进行分离和测定的高效液相色谱方法.采用Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱和紫外检测器,在波长254 nm条件下,以乙腈-1％乙酸水溶液(体积比55:45)为流动相,对试样中苯唑草酮和唑啉草酯的含量进行定量分析.该方法中苯唑草酮和唑啉草酯的标准偏...     

高效液相色谱法分析15％炔草酯可湿性粉剂的含量

[目的]建立15％炔草酯可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法.[方法]以乙腈-0.5％H3PO4水溶液(体积比60∶40)为流动相,使用Intersil ODS-3色谱柱,在波长为305 nm下,对15％炔草酯可湿性粉剂样品进行分析.[结果]方法的线性相关系数为0.9997,RSD为0.36％,在样品中的添加回收率为99.9％.[结论]该方法简便,重复性好,可以用于15％炔草酯可湿性粉剂的质量控制.     

高速逆流色谱在农药杂质分离中的应用

[方法]利用高速逆流色谱,选用不同的溶剂体系,分别对氟虫腈、氟环唑、咪草烟、氟吗啉原药中的特定杂质进行了分离提纯.[结果]在对应的溶剂体系下,分离得到的杂质纯度均超过90％.达到了杂质定性及定量分析的要求.[结论]HSCCC是一种高效的杂质分离方法.     

玉米田4种茎叶除草剂防除效果比较

[目的]比较了4种玉米田茎叶处理除草剂4％烟嘧磺隆SC、10％硝磺草酮SC、10.5％硝磺草酮/烟嘧磺隆混剂OD和33.6％苯吡唑草酮SC的除草效果.[方法]于杂草3～8叶期一次性喷药后分别于不同时期调查杂草盖度变化和鲜质量变化.[结果]4种除草剂均使杂草盖度和鲜质量降低,玉米产量增加.[结论]4种除草剂均有良好的除草效果,即使在推荐施用推荐剂量一半的用量,鲜质量防效也达90％以上,显著增加玉米产量.     

氨唑草酮原药高效液相色谱测定

[目的]建立了高效液相色谱测定氨唑草酮原药的方法。[方法]采用Agilent Extend-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比35∶65)为流动相,检测波长为222 nm,对氨唑草酮原药进行定量分析。[结果]在0.1~0.65 g/L范围内,相关系数为0.9999,变异系数为0.16%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确地测定原药氨唑草酮的含量。     

2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-乳酸酯的合成

[目的]2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-乳酸酯是合成除草剂喔草酯的关键中间体,传统的合成方法中选用硫酸为催化剂,对设备腐蚀性强,三废处理困难,研究绿色环保的合成方法是必要的.[方法]首先以丙酮肟和环氧乙烷为原料,水为溶剂,氢氧化钙为催化剂,在30℃下反应15h,制备2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙醇,收率为49.7％；然后2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙醇再与L-乳酸经过酯化反应,以原料乳酸为催化剂,生成目标物2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-乳酸酯,收率为82.0％.[结果]分别实验了溶剂、原料配比、催化剂、反应时间和反应温度等因素对收率的影响,目标物总收率为40.8％,其结构经过1H NMR鉴定确认.[结论]该路线操作简单,经济环保,收率高于其他文献,适合工业化生产.     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

井冈霉素在水稻和土壤上残留及消解动态

[目的]评价井冈霉素在水稻田环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田残留试验.样品用甲醇与水(体积比9∶1)提取,经C18固相萃取小柱净化,液相色谱(UV)检测,外标法定量.[结果]井冈霉素在湖南长沙、福建莆田、广西南宁土壤中的半衰期分别为1.6～2.9、1.5～1.6、1.7～1.9 d;在稻田水中半衰期分别为2.9～4.3、2.3～2.9、1.8～3.0 d;在水稻植株中半衰期分别为1.7、1.6～1.7、1.6 d;收获水稻中井冈霉素的残留量均未检出.[结论]推荐剂量下11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田是安全的.     

新化合物HNPC-A8008对鳞翅目害虫的活性及田间防治效果

[目的]评价新化合物HNPC-A8008[5-(3-氯烯丙基)氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈)]对几种鳞翅目害虫的室内杀虫活性和田间防治效果。[方法]分别采用浸渍法和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]HNPC-A8008对鳞翅目害虫黏虫、菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾48 h的LC50值分别为0.73、0.94、1.14、25.70 mg/L;在剂量为15、30、45 g a.i./hm2时,药后1、3、7 d对小菜蛾和菜青虫的田间防效分别超过了81.41%、89.80%;在剂量为30、60、90 g a.i./hm2时,药后14 d,对稻纵卷叶螟和二化螟的田间防效分别超过了66.99%、72.32%。[结论]新化合物HNPC-A8008在室内对多种鳞翅目害虫表现出很高的毒杀活性;对小菜蛾、菜青虫、稻纵卷叶螟、二化螟有良好的田间防治效果,且对作物和天敌安全。     

敌稗在稻田环境中的残留动态

[目的]建立了敌稗在稻田环境中的残留检测方法.[方法]样品经乙腈提取,液液分配后,气相色谱-电子捕获(ECD)法测定.[结果]方法对敌稗在田水、土壤、植株、稻米和稻壳中的平均添加回收率为84.6％～105.5％,相对标准偏差1.0％～12.5％.敌稗在水稻田水、土壤、植株中的半衰期分别为0.9～2.9、0.7～2.0、1.0～1.3 d;在收获期土壤、植株、稻米、稻壳中敌稗的残留量均小于最低检测质量浓度.[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,符合农药残留分析的技术要求.     

10％嘧菌酯水稻悬浮种衣剂制备

[目的]研制长效控释性防治稻瘟病的水稻种衣剂.[方法]通过对不同分散剂、成膜剂以及增稠剂的筛选,采用湿式超微粉碎加工工艺,获得一种新型水稻种衣剂成膜剂及种衣剂制备方法.[结果]10％嘧菌酯悬浮种衣剂的最佳制剂配方为嘧菌酯原药10％,YUS-FS3000 8％,黄原胶0.12％,快T0.5％,皂土0.5％,成膜剂8％.[结论]砂磨转速500 r/min、砂磨时间2h条件下,得到的种衣剂粒径小于3μm,其成膜性良好,脱落率小于5％,包衣后的水稻种子发芽率达到98.25％,符合水稻悬浮种衣剂要求.     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

4种农药对水稻的生长调节作用和增产效应

[目的]通过田间试验评价供试药剂对水稻的生长调节和增产效应。[结果]不同药剂处理第4、5节间长分别为7.4~15.8 cm和15.1~20.9 cm,不施药处理分别为21.0、14.4 cm。75%赤霉酸结晶粉减产39.4%,其他3种供试药剂增产6.2%~14%。[结论]430 g/L戊唑醇SC、75%肟菌酯?戊唑醇WG、75%赤霉酸结晶粉和0.02%芸苔素内酯AS能抑制第4节间伸长,加速第5节间伸长,对叶绿素和旗叶叶面积提高不显著,对稻米胶稠度影响显著,能降低垩白度和垩白率,对精米率、直链淀粉等指标无显著影响。     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔噁草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R^2=0.99)。在0.01~0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%~112.8%,相对标准偏差为2.73%~11.14%,定量限(LOQ)为10~50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

除草剂(噁)唑酰草胺对水稻苗期的药害分析

[目的]探讨(噁)唑酰草胺对苗期水稻药害产生的原因.[方法]通过比较不同施药方法、水稻品种与用药量对秧苗的药害程度来分析其产生的主要因子.[结果]在1200 mL/hm2条件下,2种施药方法药后3、7d品种间药害均呈显著差异；在2 400 mL/hm2条件下,常规法药后3、7d品种间药害均呈显著差异,弥雾法仅药后3 d呈显著差异；在12 000 mL/hm2条件下,不同施药方法、水稻品种对药害均无显著差异.[结论]籼稻药害重于粳稻,在常规用量下,品种敏感性差异是药害产生的主要原因.     

杀菌剂对苏打盐碱地水稻秆腐菌核病防治

[目的]水稻秆腐菌核病是苏打盐碱地水稻重要病害,为了筛选防治水稻秆腐菌核病有效杀菌剂对17种杀菌剂进行试验。[方法]利用生长速率法,对供试药剂建立毒力回归线,进行EC值分析。计算病情指数和防效并进行差异显著性分析。[结果]50%异菌脲WP、25%咪鲜胺(德国)EC和25%咪鲜胺EW防治效果明显,达到了80%以上;25%丙环唑EC达到70%。[结论]防治苏打盐碱地水稻秆腐菌核病首选50%异菌脲WP、25%咪鲜胺(德国)EC和25%咪鲜胺EW,25%丙环唑EC可以作为备选药剂。