1,4-二苯乙炔基苯衍生物的合成和发光性能研究

以对二溴苯衍生物和苯乙炔为原料,通过Sonogashira钯催化偶联反应,获得标题化合物.并通过紫外光谱和荧光光谱研究了其发光性能.     

高效液相色谱法分析甘蓝中的氟苯虫酰胺残留

以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取甘蓝中残留的氟苯虫酰胺,经QuEChERS预处理,由高效液相色谱(带紫外检测器)检测分析。结果表明:甘蓝中氟苯虫酰胺的添加回收率为81.12%～89.61%,变异系数为1.51%～3.57%,最低检测浓度为0.005 mg/kg。该技术可方便且高效地用于氟苯虫酰胺残留的检测。     

2,5-二壬氧基-1,4-二乙炔基苯的合成

以对二溴苯衍生物和甲基丁炔醇为原料,通过Sonogashira钯催化偶联反应得到的产物,在碱性条件下脱丙酮获得1,4-二乙炔基苯和标题化合物.并通过凝胶渗透色谱和核磁共振氢谱对目标产物的结构进行了确认.     

高效液相色谱法测定2-肼基-4,6二甲基嘧啶

叙述采用反相高效液相色谱法,使用C18和紫外检测器分离测定2-肼基-4,6二甲基嘧啶.结果表明,其标准偏差为0.053,变异系数为0.024 %,回收率为99.6 %,线性相关系数为0.9998.     

3,4-二甲氧基-4'-氯-二苯酮高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用YWGC18柱和紫外可变波长检测器,以V(甲醇)∶V(水)=40∶60为流动相,用外标法对3,4-二甲氧基-4'-氯-二苯酮有效成分进行分离和检验。本方法标准偏差≤0.41,变异系数<0.48%,平均回收率为99.03%。     

高效液相色谱法测定2,4-二硝基氟苯

应用甲醇一水（80：20）为流动相，在Shim－PackC18柱上，以对硝基苯胺为内标物，于290nm波长下紫外检测，建立了以2，4-二硝基氯苯为原料合成的2，4-二硝基氟苯产品的高效液相色谱分析方法，方法的相对标准偏差为1．8‰。2，4-二硝基氟苯进样量在0．4～8μg范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）。     

液相色谱法测定噻吩-2,5-二羧酸

选用反相色谱柱，采用外标法进行噻吩-2，5-二羧酸定量分析测定。该方法操作简便、快速、准确，方法回收率在98．6～l01.2之间，标准偏差小于0．34，变异系数优于0．39％。     

高效液相色谱法测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈

3,4-二氟苯腈是一种重要的中间体,目前合成方法有采用3,4-二氯苯腈为原料,通相转移催化制备,由此建立了反应过程中同时测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的高效液相色谱定量分析方法。以C18色谱柱为分离柱,70%甲醇水溶液为流动相;紫外检测波长设定为210 nm,可以实现反应液中这两种物质的同时检测。3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的最低检出浓度分别为0.04和0.03μg/m L,线性范围分别为0.1~500和0.1~100μg/m L,方法的回收率为92%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%。此外,进一步考察C18 SPE小柱富集微量3,4-二氯苯腈的方法,可以实现3,4-二氟苯腈粗品中3,4-二氯苯腈的含量分析,自制的3,4-二氟苯腈样品中,3,4-二氯苯腈的含量为0.2%,加标回收率为97%。     

二苯基噻吩的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇-水为流动相,用C18柱和紫外检测器分离测定二苯基噻吩的方法.实验结果表明:二苯基噻吩的标准偏差为0.1193,变异系数为0.1326%,平均回收率为99.56%,线性关系系数为0.9999.     

高效液相色谱法测定大白菜中阿维菌素的残留

建立了高效液相色谱仪检测蔬菜中阿维菌素的残留分析方法.用石油醚-丙酮(体积比8:2)提取大白菜样品中残留的阿维菌素,石油醚萃取,经弗罗里硅土和活性炭柱净化,高效液相色谱法(二极管阵列榆测器)进行测定,以甲醇-水(体积比86:14)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm.方法的回收率为80.27%～99.54%,相对标准偏差在2.1%～4.8%之间.     

高效液相色谱法检测白菜中的甲醛

近期有某些商家为了防止白菜腐烂,在白菜上喷洒甲醛溶液来保鲜,但是甲醛对人体危害极大．所以建立一种检测白菜中的甲醛的方法藏非常重要。喷洒甲醛的白菜样品通过2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生后进行HPLC检测。结果表明,白菜中甲醛的喷洒浓度在-0．02μg／mL时,都可以通过该方法检测。     

甘蓝中吡蚜酮残留量的高效液相色谱分析

建立了吡蚜酮在甘蓝中的残留分析方法.样品经乙腈和二氯甲烷提取、柱层析净化后,进行高效液相色谱检测.最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.005mg/kg,样品平均添加回收率为90.62%～95.09%.该方法简便快捷,符合农药残留检测要求.     

高效液相色谱法测定帕拉金糖

采用高效液相色谱法 (HPL C) ,以 Kromasil KR10 0 - 5 NH2 柱为分析柱 ,乙腈 -水 (4∶ 1)为流动相 ,示差折光仪为检测器 ,一次进样能同时测定样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、帕拉金糖等。方法变异系数为 0 .41%～ 0 .85% ,回收率为 98.6 7%～ 10 1.7% ,线性相关系数为 0 .99992～ 1.0 0 0 0。最低检出限在微克级     

高效液相色谱法测定海藻糖

采用高效液相色谱法（HPLC）,以Hypersil NH2柱为分析柱,乙腈-水（4：1）为流动相,采用示差折光检测器,一次进样能同时分离样品中的果糖,葡萄糖,蔗糖,麦芽糖,海藻糖,低聚糖等。测定了样品中的葡萄糖,麦芽糖,海藻糖的含量,线性相关系数0.9998-0.9999,变异系数0.67%-1.0%。回收率98.65%-100.6%。     

高效液相色谱法测定大白菜中虫酰肼和辛硫磷的残留量

[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,高效液相色谱仪分离,紫外234、281 nm分别检测虫酰肼和辛硫磷,外标法定量.[结果]对大白菜和土壤中的虫酰肼、辛硫磷进行不同水平的添加回收率试验,方法的平均回收率为77.18％～107.27％,相对标准偏差为1.50％～8.83％.虫酰肼在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,辛硫磷在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.02 mg/kg.[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测.     

HPLC法测定化妆品中的黄芩甙

建立了利用高效液相色谱检测化妆品中黄芩甙的方法。样品使用75%乙醇超声提取20min,8000r/min下离心10min,ZORBAXSB C18柱分析（250mm×4.6mm,5μm）,流动相乙腈∶0.1%磷酸=22∶78,检测波长为276nm。该方法线性范围1.00～100.0μg·mL^-1,加标回收率85.1%～104.6%,检出限5.0mg·kg^-1。方法简便、准确、重现性好,适用于化妆品中有效成分黄芩甙检测。     

离子对高效液相色谱法测定植物样品中的微量碘

采用离子对高效液相色谱法测定植物中微量碘含量,１５０×４．６ｍｍＣ１８ 柱,检测波长２２０ｎｍ ,以十六烷基溴化铵离子对试剂：磷酸盐缓冲溶液：甲醇（３０：３０ ：４０）为流动相,方法检测限达到５ｎｇ／μｌ,变异系数＜２ ．５％ ,回收率在８７％ ～１０７％ 之间。     

甘蓝中定虫隆残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定甘蓝中定虫隆残留量的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,通过同相萃取柱净化,用流动相溶解后,用二极管阵列（PDA）检测器在258nm处测定。在0．3-1．2mg／kg添加水平,回收率为92．4％-98．6％,相对标准偏差为2．5％-3．9％,其检出限为0．1mg／kg。