吡氟草胺的合成工艺

[目的]吡氟草胺是重要的酰胺类除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯烟酸为原料经醚化、酰氯化、酰胺化反应合成吡氟酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率75.7%(以2-氯烟酸计),含量99.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

除草剂氟吡酰草胺的绿色合成新方法

以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解生产2-氯-6-酰氯基吡啶,酰胺化,缩合,得到目标产物氟吡酰草胺,总收率60%。通过工艺改进简化了操作,减少了原料品种,提高了分子利用率,更加适合工业化生产要求。     

农药中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

[目的]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产过程中过度氯代产生的副产物2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料制备2-氯-5-三氟甲基吡啶。[方法]以2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料，经过水解、加氢脱氯、氯代反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶，并进行工艺优化。[结果]最优反应条件下，工艺总收率57.7%，产品纯度为99.3%。[结论]该工艺开发出一条新的制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的路线，变废为宝，原料成本低，适合工业化生产。     

氟吡菌酰胺的合成工艺优化

[目的]从合成条件和分离方法2方面对氟吡菌酰胺的合成工艺进行优化。[方法]2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与氰乙酸甲酯采用缩合反应和脱酯基反应"一锅法"的方法得到2-腈乙基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,其在Raney-Ni催化下加氢还原得到2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与邻三氟甲基苯甲酰氯反应得到氟吡菌酰胺。[结果]氟吡菌酰胺的总收率为51.4%,纯度98%。[结论]本工艺关键步骤采用2步反应一锅法的方法,操作简单,适合规模化生产。     

氟吡酰草胺的合成及发展前景

作为农药行业的重要角色,氟吡酰草胺因为其对大多数麦类作物中的一年生阔叶杂草表现出优异防除功效,而广受农民朋友的青睐。氟吡酰草胺属于吡啶酰胺结构化合物的除草剂,它的合成过程比较简单,反应条件温和,而且合成原料试剂易得,而且进一步讨论了氟吡酰草胺的合成过程,首先将6-氯吡啶-2-羧酸和间三氟甲基苯酚醚化反应,再和4-氟苯胺发生酰基化反应,即可得到最终的氟吡酰草胺产品,反应收率较高,易于工业化的生产。氟吡酰草胺至今依然保持良好的销售额,未来研制加工出不同剂型多种复配剂的推出,还可以将方向延伸到杀虫杀菌剂类的开发,必将更加拓宽氟吡酰草胺的应用前景。     

2-氯-5-甲基吡啶合成新工艺

[目的]开发一条新的2-氯-5-甲基吡啶合成工艺路线。[方法]以N,N,5-三甲基-2-吡啶胺为原料,经季铵化和氯化反应合成2-氯-5-甲基吡啶,并对其合成工艺进行了优化。[结果]优化条件下,反应总收率为85.08%,产品纯度为99.95%。[结论]开发了2-氯-5-甲基吡啶合成的新工艺,该工艺路线简单,设备投资少,产品收率高且易分离,适合工业化生产。     

2-氯-5-三氯甲基吡啶合成新方法

[目的]2-氯-5-三氯甲基吡啶是合成农药的重要中间体,开发出一种合成2-氯-5-三氯甲基吡啶的新方法。[方法]以DL-苹果酸为起始原料,通过环化、酯化、氨化、水解生成6-羟基烟酸,后者在苯基膦酰二氯的催化作用下以五氯化磷氯化得到目标产物。[结果]经优化,氯化收率达87%;反应总收率达45.6%(以DL-苹果酸计)。[结论]该路线反应条件温和、操作简单、路线短、产品及中间体易于分离提纯,具有工业化应用前景。     

新型杀菌剂氟吡菌酰胺的合成

[目的]改进杀菌剂氟吡菌酰胺的合成工艺,提高总收率。[方法]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在碱的存在下与氰基乙酸乙酯经缩合,水解得到2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶;然后在钯碳催化下加氢得到2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶;在K2CO3为缚酸剂的作用下,2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与邻三氟甲基苯甲酰氯反应得到目的产物氟吡菌酰胺。总收率44%。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与氟吡菌酰胺结构一致。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

硝基胍法制备吡虫啉工艺

[目的]吡虫啉是重要的烟碱类杀虫剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,合成出中间体N-(6-氯-3-吡啶甲基)乙撑二胺,采用硝基胍法对吡虫啉的合成工艺进行研究。考察体系pH值、温度、时间、原料配比等因素对反应的影响。[结果]在优化的反应条件下,合成最终产品吡虫啉收率达到78.0%(以硝基胍计),纯度达到98.98%。[结论]该工艺收率高、产品纯度高,适宜工业化生产。     

氟吡菌胺的合成工艺研究

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶等为起始原料,与硝基甲烷经亲核取代生成3-氯-2-硝基甲基-5-三氟甲基吡啶,再通过氯化亚锡还原得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,最后与2,6-二氯苯甲酰氯缩合得到氟吡菌胺。对其合成工艺(反应温度、时间、原料物质的量之比等)进行了讨论,产品及中间体结构经~1H NMR表征确认。在优化条件下,反应总收率为59.5%。该工艺操作简单,条件温和,收率较高。