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报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。 相似文献
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以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比为1∶1.05,收率达82.6%;3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件:反应温度90℃,反应时间15 h,2-氧代环戊烷羧酸甲酯和甲醇钠的摩尔比为1∶2.5,收率达89%,熔点为129.9~130.3℃。 相似文献
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5-(4-烷基苯基)-2-(4-氰基苯基)-嘧啶的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
对 5 (4 烷基苯基 ) 2 (4 氰基苯基 ) 嘧啶的合成进行了研究 ,以 5 (4 正己基苯基 ) 2 (4 氰基苯基 ) 嘧啶 (Ⅳ )的合成为例 ,论述了以 4 己基苯乙酸为原料 ,先依次制得 4 己基苯乙酰氯 ,1 二甲氨基 3 二甲亚胺基 2 (4 正己基苯基 ) 丙烯 高氯酸盐 (Ⅰ ) ,得率 84%。进而在甲醇钠存在下与 4 溴苯基脒盐酸盐 (Ⅱ )相对接 ,合成 5 (4 正己基苯基 ) 2 (4 溴苯基 ) 嘧啶 (Ⅲ ) ,得率 87%。最后Ⅲ和CuCN反应合成了液晶化合物Ⅳ ,得率 78%。其结构由1HNMR和IR光谱所证实 ,同时还测定了其DSC。另外在合成Ⅱ时 ,必须在无水条件下进行 ,而且在通入氯化氢气体时 ,反应温度保持 - 5~ 0℃ ,其反应得率 97%。 相似文献
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以吲哚-4-甲醛、对甲基苯肼和对氯苯胺为原料,合成了1-(4-甲苯基)-3-(4-吲哚基)-5-(4-氯苯基)甲臢。经红外、核磁和质谱等波谱鉴定了目标分子的结构,并测定了它的氧化还原电位值。 相似文献
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伏立康唑是由美国辉瑞公司研究开发的第二代三唑类抗真菌药物,具有抗菌谱广,抗菌效力强的特点。4-溴乙基-5-氟嘧啶是合成伏立康唑的重要中间体,在对文献中几条工艺路线分析比较的基础上,优化出一条较为理想的合成工艺路线,该路线以5-氟尿嘧啶为起始原料,经三氯氧磷氯化,与溴化乙基镁通过格氏反应乙基化,经高锰酸钾氧化后进行氢解脱氯,再经N-溴代琥珀酰亚胺溴化制得4-溴乙基-5-氟嘧啶。总收率为45.8%。 相似文献
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以5-溴烟酸为原料,经酯化、Suzuki反应、Na BH4还原、氯代四步反应以50%的总收率合成了5-(4-氟苯基)-3-氯甲基吡啶,其结构经1H-NMR确认无误。与文献报道方法相比较,新路线减少了副反应的发生、简化工艺操作、降低了分离难度、提高了收率和产品纯度,适合于低成本规模化生产。 相似文献