多壁碳纳米管滤过型净化-气相色谱串联质谱法测定香蕉中5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立了多壁碳纳米管滤过型净化,气相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的分析方法。[方法]香蕉样品用乙酸乙酯提取,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化后,用气相色谱-串联质谱法测定。[结果]联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好,定量限均为10μg/kg,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为71.3%～108.3%,相对标准偏差为0.7%～3.6%。[结论]方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的检测。     

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

[目的]基于QuEChERS净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立一种樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。[方法]樱桃经乙腈超声提取、QuEChERS净化管净化后,用气相色谱检测。[结果]在质量浓度0.08~1.60mg/kg范围内,16种农药与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.010mg/kg。在0.16、0.32、1.60mg/kg 3个添加水平下,16种农药的回收率为79.8%~122.0%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。[结论]该方法准确、高效,适用于樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

甘蓝中3种拟除虫菊酯类杀虫剂残留分析方法

建立了甘蓝样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类杀虫剂的多残留气相色谱检测方法.甘蓝样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(体积比1∶9)洗脱,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量.结果表明:3种拟除虫菊酯杀虫剂在甘蓝中的添加回收率为83.13%～107.85%(RSD:4.21%～8.33%).     

气相色谱-质谱法测定马铃薯中虫螨腈的残留量

[目的]利用气相色谱-质谱仪及固相萃取前处理技术建立了虫螨腈在马铃薯中的残留量测定方法.[方法]样品通过乙腈水混合液提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测.[结果]虫螨腈在马铃薯中的添加水平为0.01、0.05、0.5 mg/kg,平均回收率为80.3％～93.2％,相对标准偏差为2.2％～6.0％,虫螨腈在0.0...     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法确证姜中120种农药残留量

[目的]拟建立姜中120种农药同时检测的气相色谱三重四级杆串联质谱的确证方法.[方法]根据基质和农药性质,考察了提取条件和净化方法,优化仪器条件,选择乙腈-乙酸乙酯为提取溶剂,全自动凝胶渗透色谱技术为净化手段,选择多反应监测模式,内标法定量的检测方法.[结果]在0.01～5.0 mg/L的范围内,各农药相关系数均大于0.993,添加水平0.002～0.5 mg/kg范围内,回收率为69.6％～133.4％,相对标准偏差为4.15％～29.26％.[结论]方法准确性、灵敏度高,适用于姜中农药的多残留检测.     

气相色谱方法测定大豆中丙环唑残留

[方法]研究了丙环唑在大豆中的残留分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土净化,采用DB-5ms毛细管色谱柱气相色谱-电子捕获检测器法进行测定.[结果]在该条件下,其最小检出质量分数为0.02 mg/kg,平均添加回收率为85.5％～108.2％,相对标准偏差为4.9％～18.4％.[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的大豆中丙环唑残留气相色谱检测方法.     

GC–μECD测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量

采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L～0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%～104.0%。     

腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法.[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg.腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d.12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2-3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg.[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠.大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求.     

土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性

[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1％～106.4％,相对标准偏差为1.5％～4.3％,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72～28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg.     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔噁草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R^2=0.99)。在0.01~0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%~112.8%,相对标准偏差为2.73%~11.14%,定量限(LOQ)为10~50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

噻虫嗪等杀虫剂对紫花苜蓿叶蝉田间药效分析

[目的]筛选出几种防治苜蓿叶蝉高效、低毒、低残留的杀虫剂及经济有效的使用剂量。[方法]以噻虫嗪等4种药剂,每药剂3个剂量进行田间药效对比试验。[结果]噻虫嗪、啶虫脒、溴氰菊酯等3种杀虫剂对苜蓿叶蝉初始防效高,持效好。[结论]噻虫嗪田间推荐使用剂量为62.5~83.3 mg/L,啶虫脒田间推荐使用剂量为50~66.7 mg/L,溴氰菊酯田间推荐使用剂量为8.3~12.5 mg/L。     

基于UPLC-MS/MS检测番茄中10种杀虫剂农药残留

[目的]建立了同时检测番茄中10种杀虫剂残留的分析方法。[方法]采用乙腈提取番茄中的农药有效成分,并在常规QuEChERS吸附剂中添加新型吸附剂(石墨烯和碳纳米管)进行净化,采用超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS/MS)分析,对9种吸附剂组合的净化效果进行对比研究。[结果]10种杀虫剂的检出限为1~4μg/kg,定量限为10μg/kg;添加石墨烯和碳纳米管的吸附剂组合,对色素的净化效果优于常规吸附剂,且分层效果好;番茄中10种杀虫剂的最佳净化吸附剂组合为PSA 50 mg+无水硫酸镁150 mg+碳纳米管2 mg;番茄中7种杀虫剂不存在明显的基质效应,3种杀虫剂存在明显的基质抑制效应;10种杀虫剂在番茄中3个水平的添加回收率在65.75%~110.88%范围内,符合农药残留痕量分析试验要求。[结论]证明该分析方法适用于番茄中该10种杀虫剂的痕量残留分析,且具有灵敏度高,重复性好,价格低廉等优点。     

丁香菌酯在橘园土壤中的残留分析

[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

二氯喹啉酸在土壤、畸形烟叶和烤烟中残留量的比较分析

[目的]为了比较分析烟叶及烤烟中二氯喹啉酸残留量,建立二氯喹啉酸在其药害土壤、畸形鲜烟叶和烤烟中的分析方法.[方法]样品用30 mL 0.05 mol/L硼砂缓冲液和60 mL甲醇提取,液液分配后,采用HPLC方法检测二氯喹啉酸的残留量.[结果]二氯喹啉酸在土壤中的平均回收率为98.4％～98.9％,相对标准偏差为0.7％～1.8％,在鲜烟叶中的平均回收率为87.6％～90.4％,相对标准偏差为6.7％～9.0％;在烤烟中的平均回收率为86.1％～90.2％,相对标准偏差为6.0％～7.7％.[结论]该方法操作简单、准确,重复性好,利用二极管阵列检测器灵敏度较高.经方法分析二氯喹啉酸在其药害土壤、鲜烟叶及烤烟中残留量分别为0.1306、0.2575、0.0742mg/kg.     

气相色谱法测定石斛中的农药残留

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定石斛中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。石斛鲜条经匀浆,乙腈提取、净化后,选用HP-5毛细管色谱柱,通过柱程序升温,进行检测,外标法定量。结果显示：18种农药取得很好的分离效果,农药残留量在0．008～0．4Ixg／mL范围内方法的线性良好,相关系数为0．9961-0．9999,18种混合农药加标量为0．05mg／kg和0．5mg／kg时,加标回收率在75．3％-109．2％之间,相对标准偏差小于10％,检出限0．001-0．01mg／kg。